本發(fā)明屬于煙用香料制備領(lǐng)域，具體涉及一種馬里蘭煙提取物的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用。發(fā)明背景馬里蘭煙是淡色晾煙，口感適中，在國內(nèi)常作為混合型卷煙、雪茄煙配方中的調(diào)味原料。因此，在卷煙中添加馬里蘭煙提取物可以增加卷煙雪茄風(fēng)味，是一種特別的煙草香料。但是煙草資源有限，常規(guī)的提取方法往往無法將煙草有效成分從煙草細(xì)胞壁中浸出，僅能浸出其游離成分。采用二氧化碳膨化方法能將約90％的馬里蘭煙細(xì)胞壁破碎，并將有效成分游離出來，然而，游離出有效成分的同時(shí)，許多對卷煙吸味不利的蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等大分子成分也被游離出來，經(jīng)過提取的馬里蘭煙提取物在豐富煙氣及增香的同時(shí)存在增加刺激性和殘留等缺點(diǎn)，影響了卷煙的加香效果。因此，有必要對馬里蘭煙提取物作進(jìn)一步處理以除去其中不利于卷煙吸味的物質(zhì)。分子蒸餾技術(shù)(moleculardistillation，簡稱MD)是近年迅速發(fā)展的新型液-液分離技術(shù)，因其特別適應(yīng)于高沸點(diǎn)、熱敏性以及易氧化物料的分離純化，同時(shí)具有高真空，分離溫度低等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化、香料等領(lǐng)域，特別是天然物質(zhì)的提取與分離。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明利用二氧化碳膨化技術(shù)將馬里蘭煙煙草細(xì)胞壁破碎，對破壁后的馬里蘭煙煙草原料進(jìn)行提取，對提取后的提取物進(jìn)行分子蒸餾處理分離純化，得到高品質(zhì)的馬里蘭煙提取物。本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種馬里蘭煙提取物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：(1)馬里蘭煙原料的CO2膨化處理：將馬里蘭煙原料置入壓力容器內(nèi)，打開壓力容器出口，同時(shí)在進(jìn)口注入CO2氣體將容器內(nèi)空氣排空，然后關(guān)閉壓力容器出口，繼續(xù)注入CO2氣體壓力容器內(nèi)壓力升至20-45MPa，使容器中CO2呈液體狀態(tài)，并加壓保持CO2的液體狀態(tài)5-20min，讓CO2的液體浸入馬里蘭煙原料內(nèi)部，再迅速釋放壓力至常壓狀態(tài)，得到膨化后的馬里蘭煙原料；(2)馬里蘭煙煙草原料的提?。翰捎萌軇┮粤弦罕?：8-15的比例對步驟(1)膨化后的原料進(jìn)行萃取0.5-3h，得到馬里蘭煙粗提物，其中所述溶劑為乙醇或石油醚；(3)對粗提物進(jìn)行濃縮處理：在35-60℃溫度下對馬里蘭煙粗提物進(jìn)行減壓濃縮至無溶劑蒸出，得到馬里蘭煙粗提濃縮物；(4)馬里蘭煙粗提濃縮物的分子蒸餾處理：將步驟(3)中得到的馬里蘭煙粗提濃縮物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中進(jìn)行分子蒸餾得到輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物；所述分子蒸餾的條件為：刮板轉(zhuǎn)速200-500r/min、蒸餾壓力100-300Pa、蒸餾溫度45-75℃、進(jìn)料速度0.2-5ml/min。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案：將步驟(4)中得到的重組分馬里蘭煙提取物放入分子蒸餾設(shè)備物料罐中進(jìn)一步分子蒸餾得到輕組分或重組分，根據(jù)香精配方選擇輕組分或重組分為馬里蘭煙提取物添加到卷煙中；所述分子蒸餾的工藝條件為：刮板轉(zhuǎn)速200-500r/min、蒸餾壓力10-150Pa、蒸餾溫度60-90℃、進(jìn)料速度0.2-5ml/min。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案：將步驟(4)中得到的輕組分馬里蘭煙提取物放入分子蒸餾設(shè)備物料罐中進(jìn)一步分子蒸餾得到輕組分或重組分，根據(jù)卷煙香精配方選擇輕組分或重組分為馬里蘭煙提取物添加到卷煙中；其中所述分子蒸餾的工藝條件為：刮板轉(zhuǎn)速200-500r/min、蒸餾壓力200-1000Pa、蒸餾溫度30-60℃、進(jìn)料速度0.2-5ml/min。本發(fā)明較優(yōu)的技術(shù)方案：在步驟(3)中使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)設(shè)備進(jìn)行減壓濃縮，利用循環(huán)水泵在35-60℃溫度下減壓蒸餾除去溶劑。本發(fā)明提供的一種馬里蘭煙提取物在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于：將上述方法制備的輕組分馬里蘭煙提取物或重組分馬里蘭煙提取物按煙絲總重0.01‰至5‰的比例加入到煙絲中進(jìn)行加香；或?qū)⑺鲚p組分馬里蘭煙提取物或重組分馬里蘭煙提取物按煙用香料配方總重5‰至70％的比例加入煙用香料配方中，再將加有馬里蘭煙提取物的煙用香料配方按煙絲總重0.02％至0.2％的比例加入煙絲中進(jìn)行加香。所述輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物的選擇根據(jù)卷煙感官評吸結(jié)果及卷煙香精配方需要進(jìn)行。本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種對馬里蘭煙原料進(jìn)行充分提取并分離純化的馬里蘭煙提取物制備方法，該方法通過對馬里蘭煙原料進(jìn)行CO2膨化處理，將馬里蘭煙原料進(jìn)行破壁，使有效成分充分游離；2、本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)對馬里蘭煙粗提物進(jìn)行處理，除去對卷煙吸味不好的成分，可以消除成分過多的溶出給卷煙帶來的不利影響；3、本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)處理馬里蘭煙提取物，可以根據(jù)需要進(jìn)行多級(jí)處理，對馬里蘭煙粗提物進(jìn)行多級(jí)分離，得到馬里蘭煙不同的組分，可以根據(jù)卷煙調(diào)香需要使用不同組分；本發(fā)明應(yīng)用CO2膨化技術(shù)對馬里蘭煙原料進(jìn)行前處理，并采用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步的分離純化，充分利用了原料且提高了提取物質(zhì)量。本發(fā)明制備出的馬里蘭煙提取物品質(zhì)優(yōu)異，作為煙用香精香料使用，提高了卷煙品質(zhì)，將提取物添加到卷煙中，其能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加勁頭、增加透發(fā)感。附圖說明圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是馬里蘭煙常規(guī)乙醇提取物揮發(fā)性與半揮發(fā)性成分氣質(zhì)分析譜圖；圖3是膨化后馬里蘭煙提取物揮發(fā)性與半揮發(fā)性成分氣質(zhì)分析譜圖；圖4是分子蒸餾處理后輕組分馬里蘭煙提取物揮發(fā)性與半揮發(fā)性成分氣質(zhì)分析譜圖；圖5是分子蒸餾處理后重組分馬里蘭煙提取物揮發(fā)性與半揮發(fā)性成分氣質(zhì)分析譜圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，本發(fā)明的工藝流程如圖1所示，將馬里蘭煙原料進(jìn)行膨化處理，然后提取濃縮得到馬里蘭煙粗提物，然后通過分子蒸餾得到輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物，根據(jù)卷煙感官評吸結(jié)果及卷煙香精配方需要選擇不同組分作為最終的馬里蘭煙提取物，加入卷煙中。以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于以下實(shí)施例：實(shí)施例1，一種馬里蘭煙提取物，其制備方法具體步驟如下：(1)將馬里蘭煙原料置入壓力容器，打開壓力容器出口，在進(jìn)口注入CO2氣體將容器內(nèi)空氣排空；關(guān)閉壓力容器出口，注入CO2氣體至壓力升至20MPa，使容器中CO2呈液體狀態(tài)；加壓保持CO2的液體狀態(tài)20min，讓CO2的液體浸入馬里蘭煙原料內(nèi)部；迅速釋放壓力至常壓狀態(tài)，得到膨化后的馬里蘭煙原料；(2)采用石油醚為溶劑按馬里蘭煙原料8倍重量對膨化后的馬里蘭煙原料進(jìn)行回流提取2小時(shí)，除去石油醚，得到馬里蘭煙粗提物；(3)使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)設(shè)備，利用循環(huán)水泵在40℃溫度下減壓蒸餾至無石油醚蒸出，得到所述馬里蘭煙粗提濃縮物；(4)將馬里蘭煙粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾壓力200Pa、蒸餾溫度60℃、進(jìn)料速度2ml/min，進(jìn)行分子蒸餾得到輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物，根據(jù)評吸結(jié)果選擇輕組分為最終馬里蘭煙提取物；將上述實(shí)施例所得到的馬里蘭煙提取物按煙絲總重0.5‰的比例加入到煙絲中進(jìn)行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的馬里蘭煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加勁頭、增加透發(fā)感。實(shí)施例2，一種馬里蘭煙提取物，其制備方法具體步驟如下：(1)將馬里蘭煙原料置入壓力容器，打開壓力容器出口，在進(jìn)口注入CO2氣體將容器內(nèi)空氣排空；關(guān)閉壓力容器出口，注入CO2氣體至壓力升至30MPa，使容器中CO2呈液體狀態(tài)；加壓保持CO2的液體狀態(tài)10min，讓CO2的液體浸入馬里蘭煙原料內(nèi)部；迅速釋放壓力至常壓狀態(tài)，得到膨化后的馬里蘭煙原料；(2)采用乙醇為溶劑，以1：10的料液比對膨化后的馬里蘭煙原料進(jìn)行萃取3h，得到馬里蘭煙粗提物；(3)使用高效濃縮設(shè)備，利用循環(huán)水泵在50℃溫度下減壓蒸餾至無乙醇蒸出，得到所述馬里蘭煙粗提濃縮物；(4)將馬里蘭煙粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力150Pa、蒸餾溫度70℃、進(jìn)料速度1ml/min，進(jìn)行分子蒸餾，得到輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物，根據(jù)評吸結(jié)果選擇輕組分馬里蘭提取物進(jìn)行進(jìn)一步的分離純化；(5)將得到的輕組分馬里蘭煙提取物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力300Pa、蒸餾溫度50℃、進(jìn)料速度1.5ml/min，進(jìn)行二次分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，選擇重組分為最終馬里蘭煙馬里蘭煙提取物；將上述實(shí)施例所得到的馬里蘭煙馬里蘭煙提取物按煙絲總重0.1‰的比例加入到煙絲中進(jìn)行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的馬里蘭煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、并降低卷煙刺激。實(shí)施例3，一種馬里蘭煙提取物，其制備方法具體步驟如下：(1)將馬里蘭煙原料置入壓力容器，打開壓力容器出口，在進(jìn)口注入CO2氣體將容器內(nèi)空氣排空；關(guān)閉壓力容器出口，注入CO2氣體至壓力升至45MPa，使容器中CO2呈液體狀態(tài)；加壓保持CO2的液體狀態(tài)5min，讓CO2的液體浸入馬里蘭煙原料內(nèi)部；迅速釋放壓力至常壓狀態(tài)，得到膨化后的馬里蘭煙原料；(2)采用石油醚按馬里蘭煙碎片原料10倍重量對膨化后的馬里蘭煙碎片原料進(jìn)行回流提取45min，除去石油醚，得到馬里蘭煙碎片粗提物；(3)使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)設(shè)備，利用循環(huán)水泵在35℃溫度下減壓蒸餾至無石油醚蒸出，得到所述馬里蘭煙粗提濃縮物；(4)對馬里蘭煙碎片粗提物進(jìn)行分子蒸餾處理，將馬里蘭煙碎片粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速350r/min、蒸餾壓力300Pa、蒸餾溫度45℃、進(jìn)料速度2ml/min，得到輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物，根據(jù)評吸結(jié)果選擇重組分馬里蘭煙提取物進(jìn)行進(jìn)一步的分離純化；(5)將得到的重組分馬里蘭煙提取物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力100Pa、蒸餾溫度70℃、進(jìn)料速度1.5ml/min，進(jìn)行二次分子蒸餾處理，得到輕組分和重組分，選擇輕組分為最終馬里蘭煙提取物。將上述實(shí)施例紅所得到的馬里蘭煙提取物按煙用香料配方總重30％的比例加入煙用香料配方WY2301中，再將加有所述馬里蘭煙碎片提取物的煙用香料配方按煙絲總重0.02％的比例加入煙絲中進(jìn)行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的煙用香精能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度、增加甜潤感，透發(fā)煙香。實(shí)施例4，一種馬里蘭煙提取物，其制備方法具體步驟如下：(1)將馬里蘭煙原料置入壓力容器，打開壓力容器出口，在進(jìn)口注入CO2氣體將容器內(nèi)空氣排空；關(guān)閉壓力容器出口，注入CO2氣體至壓力升至25MPa，使容器中CO2呈液體狀態(tài)；加壓保持CO2的液體狀態(tài)15min，讓CO2的液體浸入馬里蘭煙原料內(nèi)部；迅速釋放壓力至常壓狀態(tài)，得到膨化后的馬里蘭煙原料；(2)采用乙醇為溶劑，以料液物1：12:對膨化后的原料進(jìn)行萃取2h，得到馬里蘭煙粗提物；(3)使用高效濃縮設(shè)備，利用循環(huán)水泵在55℃溫度下減壓蒸餾至無乙醇蒸出，得到所述馬里蘭煙粗提濃縮物；(4)對馬里蘭煙粗提物進(jìn)行分子蒸餾處理，將馬里蘭煙粗提物置入分子蒸餾設(shè)備物料罐中，設(shè)定分子蒸餾工藝參數(shù)，刮板轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾壓力200Pa、蒸餾溫度60℃、進(jìn)料速度1ml/min，得到輕組分馬里蘭煙提取物和重組分馬里蘭煙提取物，根據(jù)評吸結(jié)果選擇輕組分為最終馬里蘭煙提取物。將上述實(shí)施例中所得到的馬里蘭煙提取物按煙絲總重0.1‰的比例加入到煙絲中進(jìn)行加香。經(jīng)卷煙感官評吸，所得到的馬里蘭煙提取物能提高卷煙香氣質(zhì)及香氣量，增加煙氣濃度，柔和細(xì)膩煙氣，增加卷煙甜潤感，并降低卷煙刺激。以實(shí)施例1為例，參照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對用本發(fā)明方法用到的馬里蘭煙原料及膨化后馬里蘭煙原料進(jìn)行了化學(xué)常規(guī)成分總糖、總植物堿及總氮進(jìn)行檢測。結(jié)果如下表。表1化學(xué)成分含量對比表總植物堿(％)總糖(％)總氮(％)馬里蘭煙原料1.056.341.37膨化馬里蘭煙原料1.277.691.49從表1中可以看出，膨化后的馬里蘭煙原料的總糖、總植物堿及總氮含量都有不同程度的增加，特別是總糖成分，增加了17％?？梢姡ㄟ^對馬里蘭煙原料進(jìn)行CO2膨化處理，將馬里蘭煙原料進(jìn)行破壁，能使有效成分充分游離；以實(shí)施例1為例，常規(guī)乙醇提取的馬里蘭提取物、本發(fā)明中二氧化碳膨化處理后采用溶劑提取的馬里蘭煙粗提物、本發(fā)明中經(jīng)過分子蒸餾處理得到馬里蘭煙提取物的輕組分和重組分的致香成分進(jìn)行GC/MS分析，結(jié)果如圖2至圖5所示。GC/MS分析條件：色譜柱：HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)毛細(xì)管柱；進(jìn)樣溫度：250℃；不分流進(jìn)樣；載氣：He，1mL/min；升溫程序：50℃(1min)以5℃/min升到250℃(5min)，保持13min；傳輸線溫度：270℃；離子源：EI源；電子能量：70eV；掃描范圍：50-650amu；使用WILEY譜庫和MINILAB譜庫進(jìn)行檢索，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖和有關(guān)文獻(xiàn)，確定香氣成分，并用色譜峰面積歸一化法定量計(jì)算得各香氣成分在馬里蘭煙提取物中的相對百分含量，結(jié)果如表2所示。表2馬里蘭煙提取物中致香物質(zhì)相對百分含量對比從表2可以看出，常規(guī)乙醇馬里蘭煙提取物主要揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分主要有煙堿和新植二烯，占主要主要成分的本發(fā)明得到的丁香油和現(xiàn)有水蒸氣蒸餾得到的丁香油的區(qū)別主要體77％；經(jīng)膨化后，游離出十四酸、十六酸、硬脂酸等酸性成分，及十六酸乙酯、香紫蘇內(nèi)酯等酯類成分。經(jīng)分子蒸餾分離后，輕組分主要聚集了煙草特征組分煙堿，含量達(dá)78％；重組分主要聚集了十四酸、十六酸、硬脂酸等酸性成分，及十六酸乙酯、香紫蘇內(nèi)酯等酯類成分。當(dāng)前第1頁1 2 3