一種煙用黑布林提取物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙用香精香料及其制備方法，具體涉及一種煙用黑布林提取物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]李子提取物是煙草中常用的香料單體，已廣泛應(yīng)用于卷煙中。黑布林其實就是黑李子，屬于李子的一種。黑布林的果實含有豐富的糖，維生素，果酸，氨基酸等營養(yǎng)成分，果肉含總糖10.4%、總酸0.8%，糖酸比11.3:1，可溶性固形物11.5%。黑布林被列為“五果”之首，醫(yī)學(xué)界認為，黑布林具有去解郁毒、活血生津、消渴引飲、止咳祛痰利尿、潤腸等作用。
[0003]目前常用的對黑布林的提取主要采用傳統(tǒng)的回流提取法?；亓魈崛》ê诓剂值挠行镔|(zhì)提取效率較低，不能綜合利用原料和溶劑的提取效率，造成資源浪費，且得到的黑布林提取物在卷煙中雖然具有豐富煙香、增加甜香、增加口腔回甜感的作用，但同時也具有增加殘留、煙氣粗糙的負面效果。
[0004]果膠酶能分解黑布林中含有的大部分果膠，產(chǎn)生小分子的酸類物質(zhì)，消除提取物對卷煙的刺激性和口感的負面影響，從而柔和煙氣、降低刺激性、改善口感、降低殘留。
[0005]微波是頻率在300MHZ至300GHZ之間的電磁波，它具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。由于微波具有穿透能力，因而可以直接選擇性地與樣品中有關(guān)香味物質(zhì)分子或分子中的某個基團作用，使得細胞內(nèi)部溫度迅速上升，使其細胞內(nèi)部壓力超過細胞壁膨脹承受能力，細胞破裂。被微波作用的分子或基團，很快與植物細胞和整個樣品基體或其大分子上的周圍環(huán)境分離開，從而使分離速度加快并提高提取率。微波萃取具有設(shè)備簡單、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時間、節(jié)省試劑、污染小等特點。目前，除主要用于環(huán)境樣品預(yù)處理外，還用于生化、食品、工業(yè)分析和天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域。在國內(nèi)，微波萃取技術(shù)用于中草藥及植物中香精香料提取這方面的研宄報道還比較少。微波提取中藥有效成分或植物中香精香料的初步研宄成果表明，提取產(chǎn)率高，雜質(zhì)少，溶劑用量少。微波提取可廣泛用于有效成分提取:如生物堿類；蒽醌類；黃酮類；皂苷類；有機酸類；多糖類；揮發(fā)油類；其它:如留體、萜類化合物、植物油、香料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種通過酶解法和微波提取的協(xié)同工藝制備煙用黑布林提取物及其制備方法，提高黑布林總浸出物的得率，同時消除常規(guī)回流提取法制得的黑布林提取物在卷煙中帶來的刺激性和口感方面的負面影響。
[0007]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:提供一種煙用黑布林提取物的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0008](I)將黑布林制成稠糊狀固液混合物；
[0009](2)稱取固液混合物放入容器中，加入蒸餾水浸泡后調(diào)節(jié)溶液的pH值至2.5?
6.0，固液混合物與蒸餾水的重量比為1:5?1:15 ;
[0010](3)向溶液中添加果膠酶，將容器放置在溫度為45?55°C恒溫水浴中攪拌直至酶解完成后過濾，得到酶解后的濾渣和酶解后的濾液備用，果膠酶的添加量為固液混合物重量的0.3?2% ；
[0011](4)將酶解后的濾渣放入微波提取罐中，并向提取罐中加入乙醇水溶液提取劑進行微波提??；
[0012](5)微波提取后的提取液過濾得到提取后的濾液，提取后的濾液和酶解后的濾液合并形成混合濾液，混合濾液減壓濃縮至相對密度為1.20?1.35得到黑布林提取物。
[0013]進一步地，所述步驟(2)中的攪拌具體過程為:每隔5?10分鐘攪拌一次，每次攪拌4?6分鐘，酶解2?3h直至酶解完成。
[0014]進一步地，所述步驟(4)中加入乙醇水溶液提取劑進行微波提取的具體過程為:向微波提取罐中加入質(zhì)量百分濃度為70%的乙醇水溶液提取劑，且乙醇水溶液提取劑與所述酶解后的濾渣的重量比為1:5?1:12，進行微波提取，提取時間為0.25?lh，然后重復(fù)提取一次，提取時間為0.25?lh。
[0015]進一步地，所述步驟(5)中微波提取后的提取液過濾具體為:將提取液用微孔濾膜過濾。
[0016]進一步地，所述果膠酶的添加量為固液混合物重量的0.5?1.5%。
[0017]進一步地，所述pH值調(diào)節(jié)至3.0?4.0，可以保證果膠酶的活性較高。
[0018]還提供一種煙用黑布林提取物，所述煙用黑布林提取物為上述所述的制備方法制備的煙用黑布林提取物。
[0019]本發(fā)明具有以下特點:本發(fā)明提供的果膠酶酶解協(xié)同微波提取黑布林的工藝，具有處理條件溫和、操作安全、設(shè)備簡單、提取效率高等優(yōu)點；同時消除常規(guī)回流提取法制得的黑布林提取物在卷煙中帶來的刺激性和口感方面的負面影響，制備得到的黑布林提取物其在卷煙中具有豐富煙香、增加甜香、柔和煙氣、降低刺激性、增加口腔回甜感、改善口感、降低殘留的作用，是一種制備簡便、經(jīng)濟高效、應(yīng)用效果較好的新型煙用香原料。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]實施例1
[0022]將黑布林切碎，用榨汁機榨成稠糊狀固液混合物。稱取固液混合物1kg，加入1kg蒸飽水，浸泡60 min后，加入酸堿緩沖液，調(diào)節(jié)水溶液的pH值，pH值調(diào)至2.5，然后加入重量為固液混合物0.3%的果膠酶，放置在恒溫水浴中進行酶解，水浴的溫度設(shè)定為45°C，酶解過程中每Smin攪拌一次，每次攪拌6min，保證果膠酶能夠充分分散到固液混合物中，將黑布林果肉中的果膠不斷酶解，酶解時間為2.5h直至酶解完成。酶解完成后，抽濾得到酶解后的濾液和酶解后的濾渣，以備后續(xù)使用。
[0023]將酶解后的濾渣放入微波提取罐中，加入質(zhì)量百分濃度為70%的乙醇水溶液提取劑，乙醇水溶液提取劑與酶解后的濾渣的重量比為1:5，并且選擇功率為30KW、第一次提取電機頻率為12HZ、第二次提取電機頻率為15HZ，進行微波提取，提取兩次每次0.25h?
[0024]微波提取后的提取液用0.8 μ m微孔濾膜過濾，提取后的濾液和酶解后的濾液合并形成混合濾液，混合濾液減壓濃縮至相對密度為1.20得到黑布林提取物。
[0025]經(jīng)過酶解后微波提取的黑布林提取物較只通過70%的乙醇水溶液提取的效率提尚了 30 %。
[0026]實施例2
[0027]將黑布林切碎，用榨汁機榨成稠糊狀固液混合物。稱取固液混合物1kg，加入1kg蒸飽水，浸泡60 min后，加入酸堿緩沖液，調(diào)節(jié)水溶液的pH值，pH值調(diào)至3.5，然后加入重量為固液混合物0.5%的果膠酶，放置在恒溫水浴中進行酶解，水浴的溫度設(shè)定為45°C，酶解過程中每1min攪拌一次，每次攪拌5min，保證果膠酶能夠充分分散到固液混合物中，將黑布林果肉中的果膠不斷酶解，酶解時間為2h直至酶解完成。酶解完成后，抽濾得到酶解后的濾液和酶解后的濾渣，以備后續(xù)使用。
[0028]將酶解后的濾渣放入微波提取罐中，加入質(zhì)量百分濃度為70%的乙醇水溶液提取劑，乙醇水溶液提取劑與酶解后的濾渣的重量比為1:8，并且選擇功率為30KW、第一次提取電機頻率為12HZ、第二次提取電機頻率為15HZ，進行微波提取，提取兩次每次0.5h。
[0029]微波提取后的提取液用0.8 μ m微孔濾膜過濾，提取后的濾液和酶解后的濾液合并形成混合濾液，混合濾液減壓濃縮至相對密度為1.20得到黑布林提取物。
[0030]經(jīng)過酶解后微波提取的黑布林提取物較只通過70%的乙醇水溶液提取的效率提尚了 30 %。
[0031]實施例3
[0032]將黑布林切碎，用榨汁機榨成稠糊狀固液混合物。稱取固液混合物1kg，加入1kg蒸飽水，浸泡60 min后，加入酸堿緩沖液，調(diào)節(jié)水溶液的pH值，pH值調(diào)至4.0，然后加入重量為固液混合物1.5%的果膠