微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置與方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置與方法，屬于物質(zhì)熱解及硫化物收集技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，關(guān)于熱解產(chǎn)生硫化氫的收集裝置一般是由加熱套、圓底燒瓶、冷凝管、氮?dú)夂拖跛徙y溶液組成。即將較大量的、含硫高的巖石等非生物樣品經(jīng)過加鹽酸，加熱后產(chǎn)生硫化氫，再由硝酸銀溶液進(jìn)行吸收。但是這種裝置對于非加酸、低溫(室溫< T ( 1000C )條件下的微量生物質(zhì)熱劈，其熱劈的溫度精度無法精確控制在±0.3°C以內(nèi)，無法保證硫化氫等硫化物完全排出，無法收集和分析硫醇和硫醚等重要硫化物，同時氣流不穩(wěn)定，容易導(dǎo)致硝酸銀溶液吸收不完全。另外，國標(biāo)中也有對天然氣中硫醇、硫化氫的吸收裝置，但這些裝置和標(biāo)準(zhǔn)都是針對單一的硫化物，沒有將他們連在一起形成一整套裝置，不能對硫化物進(jìn)行有序的、分級吸收。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置與方法，能夠?qū)⑽⒘可镔|(zhì)的熱劈溫度的精度控制在±0.3°C以內(nèi)，能夠?qū)α虼?、硫醚和硫化氫進(jìn)行分級吸收。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn):
[0005]一種微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置，該裝置包括保護(hù)氣罐、氣氛控制器、熱劈倉、熱重分析儀、聯(lián)排冷阱和微量感應(yīng)天平；
[0006]所述熱劈倉為熱重分析儀的爐體密閉改造而成；
[0007]所述保護(hù)氣罐、氣氛控制器、熱劈倉和聯(lián)排冷阱依次相連通；
[0008]所述聯(lián)排冷阱設(shè)置在所述微量感應(yīng)天平上。
[0009]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，微量生物質(zhì)在熱劈倉內(nèi)熱劈；熱劈倉可以是獨(dú)立設(shè)置的部件，在本申請中，優(yōu)選的，將熱重分析儀的爐體改造成密閉的腔體作為熱劈倉，能夠形成一體式的設(shè)計，節(jié)約空間與成本，還能夠利用熱重分析儀作為加熱裝置，精確控制熱劈倉的溫度。所述的密閉改造就是采用現(xiàn)有技術(shù)將熱重分析儀的爐體改造成一個密閉的空間。
[0010]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，優(yōu)選的，該裝置還包括聚四氟乙烯管，所述熱劈倉和聯(lián)排冷阱通過所述聚四氟乙烯管相連通。
[0011]上述的熱劈倉和聯(lián)排冷阱之間通過聚四氟乙烯管連接，既能夠保證氣體不泄露，又能夠保證產(chǎn)生氣在儀器和管路中不殘留。
[0012]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，保護(hù)氣罐、氣氛控制器和熱劈倉之間可以依次通過常規(guī)管路連接也可以選用聚四氟乙烯管進(jìn)行連接；而在保護(hù)氣罐和熱劈倉之間加入氣氛控制器，可以精確控制進(jìn)入熱劈倉的保護(hù)氣體的流量，使得熱劈反應(yīng)更穩(wěn)定，同時也使得后續(xù)的硫化物的吸收更完全。氣氛控制器能夠使保護(hù)氣體緩慢的流入到熱劈倉內(nèi)，使熱劈倉內(nèi)氮?dú)鈿饬饔上孪蛏现饾u充滿爐體，樣品產(chǎn)生的硫化物氣體被下面的氮?dú)鉀_出爐體進(jìn)入聯(lián)排冷阱，流入吸收液中，聯(lián)排冷阱作為收集裝置，其中放置的為聯(lián)排的分級吸收液，保證各種硫化物都被分級吸收完全。
[0013]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，優(yōu)選的，所述熱劈倉還包括坩禍樣品池、微量感應(yīng)托盤；所述微量感應(yīng)托盤設(shè)置在熱劈倉的內(nèi)部、熱重分析儀的上部，與熱重分析儀相連接；所述坩禍樣品池設(shè)置在所述微量感應(yīng)托盤上。
[0014]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，微量感應(yīng)托盤與熱重分析儀相連接，也可以是熱重分析儀的一個部分，微量感應(yīng)托盤與熱重分析儀的重量計量部件相連接(或電連接)，能夠精確得到質(zhì)量的數(shù)值；優(yōu)選的，所述微量感應(yīng)托盤的精確度在± I μ g。
[0015]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，樣品池過寬會對熱重基線產(chǎn)生波動，過高會影響熱劈的效果；優(yōu)選的，所述坩禍樣品池為圓柱體，其外直徑為4.5-9_、內(nèi)直徑為 3.5-7_、高度為 3.5-7_、容積為 0.12-0.96mL。
[0016]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，優(yōu)選的，所述熱劈倉還包括陶瓷排氣管，所述熱劈倉的底部設(shè)置有進(jìn)氣口，所述熱劈倉的頂部設(shè)置有出氣口，所述陶瓷排氣管設(shè)置在所述熱劈倉的出氣口處，所述陶瓷排氣管和聯(lián)排冷阱通過所述聚四氟乙烯管相連通。
[0017]上述的陶瓷排氣管能夠方便熱劈倉與聯(lián)排冷阱進(jìn)行連接。
[0018]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，優(yōu)選的，所述聯(lián)排冷阱為串聯(lián)連接的至少兩個的具磨口冷阱。
[0019]上述的具磨口冷阱的選擇可以形成密閉的反應(yīng)空間。
[0020]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置中，優(yōu)選的，所述聯(lián)排冷阱為串聯(lián)連接的六個具磨口冷阱，其中，起始端的兩個具磨口冷阱設(shè)置在所述微量感應(yīng)天平上。
[0021]上述的起始端是指連接熱劈倉一端。
[0022]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置適用于微生物細(xì)胞量，適用于原生動物、真菌、細(xì)菌和古菌等細(xì)胞量熱劈實(shí)驗(yàn)。
[0023]本發(fā)明還提供一種微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集方法，其使用上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置，包括如下步驟:
[0024]取微量生物質(zhì)樣品，放置在所述坩禍樣品池內(nèi)，計量；
[0025]開啟保護(hù)氣罐，氣氛控制器控制進(jìn)入熱劈倉的保護(hù)氣體的流速；
[0026]熱重分析儀開始升溫程序，開始熱劈；
[0027]熱劈產(chǎn)生的物質(zhì)隨保護(hù)氣體進(jìn)入聯(lián)排冷阱，分級收集硫化物。
[0028]上述的方法中，優(yōu)選的，所述微量生物質(zhì)樣品的質(zhì)量為0-30000 μ g，精確度±1 μ g ;更優(yōu)選的，所述保護(hù)氣體的流速為不高于80mL/min ;進(jìn)一步優(yōu)選的，所述保護(hù)氣體的流速為20-40mL/min。
[0029]上述的方法中，氣體流速過大會引起熱重基線波動，因此需要進(jìn)行控制；此外，通過控制氣流速度(10-40mL/min)，可以在熱劈過程中隨時控制吸收液中氣泡排出速率(每秒1-2個氣泡為佳)，氣泡過多會導(dǎo)致后面的吸收液對產(chǎn)生氣吸收不完全；氣泡太少，會導(dǎo)致產(chǎn)生氣在儀器中滯留時間太長，損傷儀器，造成損耗。
[0030]上述的方法中，溫度過高會引起熱重基線波動，因此需要進(jìn)行控制；優(yōu)選的，所述升溫程序?yàn)榭刂茰囟葹槭覝氐?000°c之間，分辨率為0.1°C，精確度為±0.3°C。
[0031]上述的方法中，優(yōu)選的，所述升溫程序?yàn)橐?-160°C /min的升溫速率升溫至100-105°C，保溫0-60min，然后仍以5-160°C /min的升溫速率升溫至200-1000°C，保溫0_60mino
[0032]根據(jù)具體實(shí)施方案，所述升溫程序?yàn)橐?0°C /min的升溫速率升溫至105°C，保溫60min，然后仍以20°C /min的升溫速率升溫至250°C，保溫60min。
[0033]上述的方法中，優(yōu)選的，所述分級收集硫化物包括:
[0034]取六個具磨口冷阱串聯(lián)組成六聯(lián)排冷阱；其中，
[0035]第一個和第二個具磨口冷阱中放置硝酸銀溶液作為吸收液，并以第二個具磨口冷阱中放置的硝酸銀溶液作為硫化氫完全吸收的指示劑；
[0036]第三個和第四個具磨口冷阱中放置氯化鎘-碳酸鈉溶液作為吸收液，并以第四個具磨口冷阱中放置的氯化鎘-碳酸鈉溶液作為硫醇完全吸收的指示劑；
[0037]第五個和第六個具磨口冷阱中放置次氯酸鈉溶液作為吸收液，并以第六個具磨口冷阱中放置的次氯酸鈉溶液作為硫醚完全吸收的指示劑；
[0038]熱劈產(chǎn)生的物質(zhì)隨保護(hù)氣體進(jìn)入聯(lián)排冷阱后，根據(jù)微量感應(yīng)天平的質(zhì)量變化和每種指示劑的變化確定硫化物收集的終點(diǎn)，即分級得到硫化物硫化氫、硫醇和硫醚。
[0039]上述的分級收集硫化物的步驟中，三種吸收液分別依次為硝酸銀溶液，氯化鎘-碳酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液，分別分級吸收硫化氫、硫醇和硫醚，每種吸收液兩瓶，在每種吸收液的第2瓶作為完全吸收指示劑，可以保證每種氣體都完全吸收，該順序不能顛倒。每兩個裝有相同吸收液的具磨口冷阱中裝有的吸收液的量均是過量的，每種吸收液的第2瓶中的吸收液可以比第一瓶中少。
[0040]上述的分級收集硫化物的步驟中，優(yōu)選的，還包括最后對所得的硫化氫、硫醇和硫醚進(jìn)行計量:
[0041]從微量感應(yīng)天平上可以讀取硫化氫的質(zhì)量；第三個具磨口冷阱用國標(biāo)法(GB/T11060.9-2011天然氣含硫化合物的測定第9部分:用碘量法測定硫醇型硫含量)進(jìn)行測量，可以得到硫醇的含量。如果有硫醚產(chǎn)生，在第五個具磨口冷阱里會有結(jié)晶物質(zhì)產(chǎn)生。
[0042]上述的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集方法中，樣品熱處理時不需要加酸堿處理，但根據(jù)情況也可以加酸堿預(yù)處理，液面不得超過樣品池的一半。
[0043]本發(fā)明的突出效果為:
[0044]本發(fā)明的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置與方法無需酸堿的使用，不產(chǎn)生環(huán)境危害，能夠在對微量生物質(zhì)熱劈溫度精確控制的同時，通過微量感應(yīng)天平中質(zhì)量的變化，準(zhǔn)確判斷生物質(zhì)的熱劈終點(diǎn)，能夠在控制氣體流速的條件下，采用分級吸收裝置，保證硫化氫、硫醇和硫醚的分級、有序、完全吸收，從而能夠保證收集硫化物后后續(xù)分析的可靠性。
【附圖說明】
[0045]圖1是實(shí)施例1的微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0046]附圖標(biāo)號說明
[0047]1、陶瓷排氣管，2、熱劈倉，3、坩禍樣品池，4、微量感應(yīng)托盤，5、保護(hù)氣罐，6、聚四氟乙烯管，7、熱重分析儀，8、氣氛控制器，9、具磨口冷阱，10、微量感應(yīng)天平。
【具體實(shí)施方式】
[0048]為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0049]實(shí)施例1
[0050]本實(shí)施例提供一種微量生物質(zhì)熱劈及硫化物收集裝置，如圖1所示，該裝置包括保護(hù)氣罐5、氣氛控制器8、熱劈倉2、熱重分析儀7、聯(lián)排冷阱9、微量感應(yīng)天平10和聚四氟乙烯管6 ;
[0051 ] 熱劈倉2為熱重分析儀的爐體密閉改造而成，熱劈倉2的底部設(shè)置有進(jìn)氣口，熱劈倉的頂部設(shè)置有出氣口；
[0052]保護(hù)氣罐5、氣氛控制器8和熱劈倉2依次通過聚四氟乙烯管6相連通，熱劈倉2和聯(lián)排冷阱9通過聚四氟乙烯管6相連通；
[0053]熱劈倉還包括坩禍樣品池3、微量感應(yīng)托盤4和陶瓷排氣管I ;微量感應(yīng)托盤4設(shè)置在熱劈倉2的內(nèi)部、熱重分析儀7的上部，與熱重分析儀7相連接；坩禍樣品池3設(shè)置在微量感應(yīng)托盤4上，坩禍樣品池3為圓柱體，其外直徑為4.5mm、內(nèi)直徑為3.5mm、高度為3.5mm、容積為0.12mL ;陶瓷