銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉領域，尤其涉及一種銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉及其制備方。
【背景技術】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結構簡單，生產成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領域具有廣泛的應用前景。但制備成熒光粉應用于OLED的領域，仍鮮見報道。

【發(fā)明內容】

[0004]基于上述問題，本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種銩鐿共摻雜的鋯鎵硫化物上轉換熒光粉。
[0005]本發(fā)明的技術方案如下:
[0006]一種銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉，其結構通式為ZrS-Ga2S3-R2SixTm3+, yYb3+ ;其中，aZrS-bGa2S3_cR2S:xTm3+，yYb3+ ;其中，aZrS-bGa2S3_cR2S 是基質，Tm3+和Yb3+是摻雜激活元素，在薄膜中充當發(fā)光離子中心；&的取值為0.1?0.8，13的取值為0.12?0.3，c的取值為0.03?0.06，X的取值為0.01?0.06，y的取值為0.01?0.04 ;優(yōu)選，a的取值為0.7，b的取值為0.2，c的取值為0.05，x的取值為0.03，y的取值為 0.01。
[0007]本發(fā)明還提供一種上述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0008](I)、按照結構通式aZrS-bGa2S3-cR2S:xTm3+，yYb3+中各元素的化學計量比，稱取ZrS, Ga2S3, R2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體；
[0009](2)、將步驟(I)中的粉體混合后溶于鹽酸HCl中，配制成0.5?3mol/L的溶液，并加入濃度0.005?0.05mol/L的聚乙二醇溶液為分散劑，制得前驅體溶液；
[0010](3)把步驟(2)中的前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，隨后向霧化器中通入氣流量為I?15L/min的載氣，且所述前驅體溶液隨所述載氣進入反應器中進行噴霧反應，制得熒光粉前驅體；；
[0011](4)收集熒光粉前驅體，并置于600?1300°C中煅燒2?5小時，即得到結構通式為aZrS-bGa2S3-cR2S: xTm3+, yYb3+的銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉；其中，aZrS-bGa2S3-cR2S是基質，Tm3+和Yb3+是摻雜激活元素，在薄膜中充當發(fā)光離子中心；a的取值為0.1?0.8，b的取值為0.12?0.3，c的取值為0.03?0.06，x的取值為0.01?0.06，y的取值為0.01?0.04。
[0012]所述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，將步驟(I)中的粉體混合后溶于鹽酸HCl中，配制成1.5mol/L的溶液。
[0013]所述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，聚乙二醇溶液的濃度 0.01mol/L。
[0014]所述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，所述載氣為氮氣，氬氣或氫氣的一種或幾種的混合氣體；所述載氣的氣體流量為5L/min。
[0015]所述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，噴霧反應的溫度為 100 ?220°C ;優(yōu)選 160°C。
[0016]所述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，所述熒光粉前驅體的煅燒溫度為1100°c，煅燒時間為3小時。
[0017]所述銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，aZrS-bGa2S3-cR2S:xTm3+, yYb3+ 中，a 的取值為 0.7，b 的取值為 0.2，c 的取值為 0.05，x 的取值為0.03，y的取值為0.01
[0018]本發(fā)明制備的銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉aZrS-bGa2S3_cR2S:xTm3+,yYb3+,可實現由紅外至綠光的長波福射激發(fā),得到454nm和476nm的發(fā)光峰分別對應的是Tm3+離子1G4 —3H6的躍遷輻射發(fā)光；同時，Yb3+作為一種激發(fā)光離子，其可以進一步降低Tm3+躍遷能級，激發(fā)Tm3+躍遷。
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1制得的銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明
[0021]實施例1:稱取 ZrS, Ga2S3, Li2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.7:0.2:0.05:0.015:0.01，溶于鹽酸HCl中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.0lmol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為180°C，出口溫度設定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到0.7ZrS-0.2Ga2S3_0.05Li2S:0.03Tm3+,0.0lYb3+上轉換熒光粉。
[0022]圖1為實施例1制得的銩鐿共摻雜鋯鎵硫化物上轉換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖，激發(fā)波長為650nm ;其中，454nm和476nm的發(fā)光峰分別對應的是Tm3+離子1D2 — 3H4,1G4 — 3H6的躍遷輻射發(fā)光。曲線I是不摻雜Yb的對比例熒光粉的發(fā)光曲線，曲線2是實施例1得到的熒光粉的發(fā)光曲線。
[0023]實施例2:稱取 ZrS，Ga2S3, Li2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.8:0.12:0.06:0.005:0.005，溶于鹽酸HCl中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為220°C，出口溫度設定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到0.8ZrS-0.12Ga2S3_0.06Li2S:0.0lTm3+, 0.0lYb3+上轉換熒光粉。
[0024]實施例3:稱取 ZrS，Ga2S3, Li2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.57:0.3:0.03:0.03:0.02，溶于鹽酸HCl中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為150°C，出口溫度設定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到0.57ZrS-0.3Ga2S3_0.03Li2S:0.06Tm3+,0.04Yb3+上轉換熒光粉。
[0025]實施例4:稱取 ZrS, Ga2S3, Na2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.7:0.2:0.05:0.015:0.01，溶于鹽酸HCl中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.0lmol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為180°C，出口溫度設定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到0.7ZrS-0.2Ga2S3_0.05Na2S:0.03Tm3+,0.0lYb3+上轉換熒光粉。
[0026]實施例5:稱取 ZrS，Ga2S3, Na2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.8:0.12:0.06:0.005:0.005，溶于鹽酸HCl中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為220°C，出口溫度設定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到0.8ZrS-0.12Ga2S3_0.06Na2S:0.0lTm3+, 0.0lYb3+上轉換熒光粉。
[0027]實施例6:稱取 ZrS，Ga2S3, Na2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.57:0.3:0.03:0.03:0.02，溶于鹽酸HCl中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為150°C，出口溫度設定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到0.57ZrS-0.3Ga2S3_0.03Na2S:0.06Tm3+,0.04Yb3+上轉換熒光粉。
[0028]實施例7:稱取 ZrS, Ga2S3, K2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.7:0.2:0.05:0.015:0.01，溶于鹽酸HCl中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.01mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為180°C，出口溫度設定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅體開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統生成熒光粉的前驅體。收集熒光粉的前驅體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到0.7ZrS-0.2Ga2S3_0.05K2S:0.03Tm3+,0.0lYb3+上轉換熒光粉。
[0029]實施例8:稱取 ZrS, Ga2S3, K2S, Tm2S3 和 Yb2S3 粉體，其摩爾比為 0.8:0.12:0.06:0.005:0.005，溶于鹽酸HCl中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇作為分散劑。然后將前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥。入口溫度設定為220°C，出口溫度設定為130°C，