以及對(duì)比例I和2中使用的潮濕的聚合材料是至少部分交聯(lián)的聚合物的水懸浮液(水是主要揮發(fā)物),其中所述至少部分交聯(lián)的聚合物包含:
[0109]i)基于聚合材料90% w/w的2-氟丙稀酸媽?zhuān)缓?br>[0110]ii)基于聚合材料5% w/w的辛二??;和
[0111]iii)基于聚合材料5% w/w的二乙稀基苯;
[0112]其中基于水懸浮液(=潮濕的聚合材料),所述交聯(lián)聚合物的量為50% w/w。
[0113]實(shí)施例5中使用的潮濕的聚合材料是至少部分交聯(lián)的聚合物的水懸浮液(水是主要揮發(fā)物),其中所述至少部分交聯(lián)的聚合物包含:
[0114]i)基于聚合材料90% w/w的2-氟丙烯酸鈣;和
[0115]ii)基于聚合材料10% w/w的二乙稀基苯;
[0116]其中基于水懸浮液(=潮濕的聚合材料),所述交聯(lián)聚合物的量為50% w/w。
[0117]背景例7中使用的潮濕的聚合材料是至少部分交聯(lián)的聚合物的水懸浮液(水是主要揮發(fā)物),其中所述至少部分交聯(lián)的聚合物包含:
[0118]i)基于聚合材料90% w/w的丙稀酸媽?zhuān)缓?br>[0119]ii)基于聚合材料5% w/w的辛二?。缓?br>[0120]iii)基于聚合材料5% w/w的二乙稀基苯;
[0121]其中基于水懸浮液(=潮濕的聚合材料),所述交聯(lián)聚合物的量為50% w/w。
[0122]背景例8中使用的潮濕的聚合材料是至少部分交聯(lián)的聚合物(聚胺)的水懸浮液(水是主要揮發(fā)物),其中所述至少部分交聯(lián)的聚合物包含:
[0123]i)基于聚合材料70% w/w的烷基聚胺;和
[0124]ii)基于聚合材料30% w/w的1,3_ 二氯_2_丙醇;
[0125]其中基于水懸浮液(=潮濕的聚合材料),所述交聯(lián)聚合物的量為50% w/w。
[0126]上述在實(shí)施例1-8和對(duì)比例I和2中所使用的潮濕的聚合材料在相應(yīng)的實(shí)施例中將被稱(chēng)為“潮濕的聚合材料”。
[0127]對(duì)比例I
[0128]將0.90kg潮濕的聚合材料與0.70kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物的VC為60%。
[0129]流化床干燥步驟:隨后,將潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物引入DMRMini型的小流化床中;當(dāng)試圖利用空氣流使材料流體化時(shí),團(tuán)聚形成,團(tuán)聚在干燥過(guò)程中不容易破碎并導(dǎo)致收集到的干燥的聚合材料中的硬塊。收集到0.65kg團(tuán)聚的干燥的聚合材料,其VCtsw為14%?;诟稍锏木酆喜牧系目傊亓?,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)等于25ppm。潮濕的聚合材料的干燥耗費(fèi)約3小時(shí)。
[0130]對(duì)比例2
[0131]將0.32kg潮濕的聚合材料與0.26kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0132]干燥步驟:隨后,通過(guò)夾套壓力式過(guò)濾器利用真空抽吸在30°C下過(guò)濾潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物2分鐘。之后,移除上清,維持最大25mbar的真空度和30-34°C的溫度32小時(shí)。在干燥的聚合材料中觀察到了一些團(tuán)聚(干燥的聚合材料的總重量的約10% w/w)。收集到0.25kg部分團(tuán)聚的干燥的聚合材料,其VCtm為16.7%?;诟稍锏木酆喜牧系目傊亓?,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)等于27ppm。潮濕的聚合材料的干燥耗費(fèi)約32小時(shí)。
[0133]實(shí)施例1
[0134]將2.8kg潮濕的聚合材料與2.2kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0135]預(yù)干燥步驟:隨后,利用BHG 8212/0830713型離心機(jī)在23°C和14轉(zhuǎn)/分下分批過(guò)濾潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物5分鐘。收集到3.27kg自由流動(dòng)的預(yù)干燥的聚合材料,其VCstsw為41.3%。
[0136]流化床干燥步驟:將由此制備的預(yù)干燥的材料引入DMR WFP-8型的小流化床中,利用經(jīng)預(yù)熱的空氣流使其流體化,其中在該方法的整個(gè)持續(xù)期間,維持經(jīng)預(yù)熱的氣流的溫度為60°C,流速為120-132m3/h,且在82-100%的通風(fēng)機(jī)速度下時(shí)。預(yù)干燥的聚合材料在這個(gè)方法步驟期間被暴露至的溫度在33°C至45°C之間的范圍內(nèi);離開(kāi)流化床的氣體的溫度在這個(gè)過(guò)程步驟的持續(xù)期間從40°C增加至52°C。連續(xù)操作流化床I小時(shí)之后,收集到
2.05kg自由流動(dòng)的干燥的聚合材料,其VCtsw為15.9%。沒(méi)有在干燥的聚合材料中觀察到可見(jiàn)的團(tuán)聚跡象。基于干燥的聚合材料的總重量,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)低于20ppm。在少于3小時(shí)內(nèi)完成了預(yù)干燥和流化床干燥。
[0137]實(shí)施例2
[0138]將0.35kg潮濕的聚合材料與0.28kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0139]實(shí)施例2中所應(yīng)用的干燥方法與實(shí)施例1中所應(yīng)用的干燥方法的差異在于預(yù)干燥步驟不同。更具體地,實(shí)施例2中所應(yīng)用的方法如下:
[0140]預(yù)干燥步驟:隨后,在30°C下,利用1.Sbar的氮?dú)鈮毫νㄟ^(guò)夾套壓力式過(guò)濾器過(guò)濾潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物2分鐘。之后,移除上清,在30-34°C下,憑借鼓吹氮?dú)馔ㄟ^(guò)壓力式過(guò)濾器,維持氮?dú)鈮毫?小時(shí)。收集到0.4kg自由流動(dòng)的預(yù)干燥的聚合材料,其VC預(yù)zp燥的為42.3 %。
[0141]流化床干燥步驟:與實(shí)施例1中相同。收集到0.23kg自由流動(dòng)的干燥的聚合材料,其VCtsw為15.7%。沒(méi)有在干燥的聚合材料中觀察到可見(jiàn)的團(tuán)聚跡象?;诟稍锏木酆喜牧系目傊亓?,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)低于20ppm。在少于6小時(shí)內(nèi)完成了預(yù)干燥和流化床干燥。
[0142]實(shí)施例3
[0143]將14kg潮濕的聚合材料與Ilkg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0144]實(shí)施例3中所應(yīng)用的干燥方法與實(shí)施例1中所應(yīng)用的干燥方法的差異在于預(yù)干燥步驟不同。更具體地,實(shí)施例3中所應(yīng)用的方法如下:
[0145]預(yù)干燥步驟:隨后,通過(guò)來(lái)自BHS的帶式過(guò)濾器利用真空抽吸在30°C下過(guò)濾潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物。在第一區(qū)域中,通過(guò)真空抽吸移除母液,在隨后的區(qū)域中,鼓吹經(jīng)預(yù)熱的氮?dú)?約35°C )通過(guò)濾餅以實(shí)現(xiàn)預(yù)干燥效果。收集到16.6kg自由流動(dòng)的預(yù)干燥的聚合材料,其VChtsw為41.8%。
[0146]流化床干燥步驟:與實(shí)施例1中相同。收集到Ilkg自由流動(dòng)的干燥的聚合材料,其VCtsw為15.6%。沒(méi)有在干燥的聚合材料中觀察到可見(jiàn)的團(tuán)聚跡象。基于干燥的聚合材料的總重量,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)低于20ppm。在少于12小時(shí)內(nèi)完成了預(yù)干燥和流化床干燥。
[0147]實(shí)施例4
[0148]將840kg潮濕的聚合材料與660kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0149]實(shí)施例4中所應(yīng)用的干燥方法與實(shí)施例1中所應(yīng)用的干燥方法的差異在于流化床步驟不同。更具體地,實(shí)施例4中所應(yīng)用的方法如下:
[0150]預(yù)干燥步驟:與實(shí)施例1中相同。收集到1050kg自由流動(dòng)的預(yù)干燥的聚合材料,
其VC預(yù)干燥的為42.1%。
[0151]流化床干燥步驟:將300kg來(lái)自之前批次的干燥的聚合材料填充入流化床中,利用流速為2.5m/s的經(jīng)預(yù)熱的氮?dú)?40°C )流使所述量的來(lái)自之前批次的干燥的聚合材料流體化。然后,以150kg/h的速率將從預(yù)干燥步驟中收集的預(yù)干燥的材料(VChtSWS42.1%)引入流化床中。6小時(shí)后,以105kg/h的速率移除干燥的聚合材料。VCtsw為14.6%。沒(méi)有在干燥的聚合材料中觀察到可見(jiàn)的團(tuán)聚跡象。基于干燥的聚合材料的總重量,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)低于20ppm。在少于24小時(shí)內(nèi)完成了預(yù)干燥和流化床干燥。
[0152]實(shí)施例5
[0153]將1.3kg潮濕的聚合材料與Ikg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0154]預(yù)干燥步驟:隨后,利用BHG 8212/0830713型離心機(jī)在23°C和14轉(zhuǎn)/分下分批過(guò)濾潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物5分鐘。收集到的自由流動(dòng)的預(yù)干燥的聚合材料,VC預(yù)干燥的為40.9%。
[0155]流化床干燥步驟:與實(shí)施例1中相同。收集到Ikg自由流動(dòng)的干燥的聚合材料,其VCtsw為15.5%。沒(méi)有在干燥的聚合材料中觀察到可見(jiàn)的團(tuán)聚跡象?;诟稍锏木酆喜牧系目傊亓?,干燥的聚合材料中的氟雜質(zhì)低于20ppm。在少于4小時(shí)內(nèi)完成了預(yù)干燥和流化床干燥。
[0156]實(shí)施例6
[0157]將2.0kg潮濕的聚合材料與1.5kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的總重量,山梨糖醇在其水溶液中的濃度為30% w/w。
[0158]預(yù)干燥步驟:隨后,利用BHG 8212/0830713型離心機(jī)在23°C和14轉(zhuǎn)/分下分批過(guò)濾潮濕的聚合材料與山梨糖醇的水溶液的混合物5分鐘。收集到2.3kg自由流動(dòng)的預(yù)干燥的聚合材料,其VCbw