真空脈動式制備蛇足石杉生物總堿的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蛇足石杉生物總堿的制備方法，該方法包括（1）將原料藥材蛇足石杉干燥并粉碎；（2）利用真空脈動對蛇足石杉生物總堿進(jìn)行提?。唬?）采用超聲波輔助陽離子交換樹脂洗脫對蛇足石杉生物總堿進(jìn)行純化。本發(fā)明將真空脈動式提取和超聲波輔助陽離子交換樹脂洗脫有機(jī)結(jié)合，實現(xiàn)了從蛇足石杉中提取分離蛇足石杉生物總堿的低成本和高效生產(chǎn)，其中產(chǎn)品收率提高10%-15%、成本降低10%-20%，應(yīng)用前景廣闊。
【專利說明】真空脈動式制備蛇足石杉生物總堿的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種蛇足石杉生物總堿的制備方法，具體指采用真空脈動式提取、超聲波輔助洗脫純化蛇足石杉生物總堿的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蛇足石杉俗名千層塔，屬石杉科石杉屬，是一種多年生蕨類植物。蛇足石杉全草可供藥用，味辛、平、甘，民間用于治療跌打損傷、肌肉痙攣、坐骨神經(jīng)痛、神經(jīng)性頭痛等疾病。
[0003]蛇足石杉中最有價值的藥效成分為石杉堿甲、石杉堿乙等生物總堿，由于蛇足石杉中生物總堿含量低、價值高，而常規(guī)的溶劑提取方法很難保證有較高的提取率，因此發(fā)展了超聲波輔助、微波輔助、仿生提取等多種提取方法，這些方法雖然使提取率提高了，但由于設(shè)備投入較大，因而生產(chǎn)成本并未明顯下降，現(xiàn)有技術(shù)不能滿足蛇足石杉生物總堿提取的要求。
[0004]常規(guī)的溶劑法提取率較低的原因是:蛇足石杉的主要成分為纖維素和果膠等物質(zhì)，溶劑對這類物質(zhì)的穿透性往往較差，生物總堿又被以纖維素和果膠為主要成分的植物細(xì)胞組織所包裹，因而在提取過程中存在很大的傳質(zhì)阻力，溶劑很難穿過植物細(xì)胞組織去溶解生物總堿，溶解了生物總堿的溶液也很難釋放出來，提取時間長且效率低，生物總堿的
殘留率往往也較高。
[0005]另一方面，由于蛇足石杉中的生物總堿含量較低，提取過程中也隨之帶來大量的雜質(zhì)，因而需要進(jìn)行純化，但現(xiàn)階段的純化技術(shù)存在收率低、成本高的缺點，因而，現(xiàn)有技術(shù)不能滿足蛇足石杉生物總堿提取、純化要求。

【發(fā)明內(nèi)容】
`
[0006]為解決上述從蛇足石杉中提取生物總堿的現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明人經(jīng)過大量的科學(xué)實踐，終于發(fā)明出一種提取效率高、蛇足石杉生物總堿殘留率低，純化過程中產(chǎn)品收率高、成本低的蛇足石杉生物總堿制備方法。
[0007]本發(fā)明包括以下幾個步驟:
Cl)原料藥材的處理:將原料藥材蛇足石杉干燥并粉碎至20-80目。
[0008](2)蛇足石杉生物總堿的提取:將物料置于提取罐后，進(jìn)行抽真空處理，抽出罐體和植物細(xì)胞內(nèi)的空氣，再吸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%_2%的酒石酸溶液為溶劑對物料進(jìn)行回流提取，吸入的溶劑與物料的體積質(zhì)量比為5:1-30:1 ;回流提取液過濾后上大孔陽離子交換樹脂吸附生物堿，吸附后流出液吸入真空提取罐循環(huán)回流提取，提取時間3-10小時。體積質(zhì)量比中體積的單位為毫升，質(zhì)量的單位為克。
[0009]上述提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)。真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)的機(jī)制是:抽真空時，蛇足石杉組織細(xì)胞內(nèi)壓力大于蛇足石杉組織細(xì)胞外，溶解了生物總堿的溶劑在壓差作用下能強(qiáng)制穿過蛇足石杉細(xì)胞組織；當(dāng)破真空時，蛇足石杉組織細(xì)胞外壓大于蛇足石杉組織細(xì)胞內(nèi)壓，蛇足石杉組織細(xì)胞外的溶劑因為壓差作用而迅速進(jìn)入蛇足石杉組織細(xì)胞內(nèi)部去溶解蛇足石杉生物總堿，這種蛇足石杉組織細(xì)胞內(nèi)外壓力的交替變化強(qiáng)化了溶劑和溶解在溶劑中的生物總堿傳質(zhì)，使提取效率提高、殘留率降低。
[0010](3)蛇足石杉生物總堿的洗脫:提取完成后，以去離子水充分洗滌吸附蛇足石杉生物總堿的大孔陽離子交換樹脂，然后用氨水和乙醇的混合液進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、干燥后即得蛇足石杉生物總堿產(chǎn)品，產(chǎn)品中生物總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)7%-15%。
[0011]洗脫過程中，可采用超聲波輔助洗脫，利用超聲波的空化效應(yīng)提高洗脫效率和減少洗脫劑的用量。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，采用真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)，有效縮短了提取時間，提高了蛇足石杉生物總堿的提取率，提取率達(dá)85%以上；采用真空脈動式提取在縮短提取時間和保證提取率的同時也降低了對設(shè)備的要求，普通的回流提取罐經(jīng)簡單改造即可實現(xiàn)，降低了成本；蛇足石杉生物總堿后續(xù)的純化采用陽離子交換樹脂吸附、氨水和乙醇混合液超聲波輔助洗脫，提高了洗脫效率，降低了洗脫劑的用量，降低了成本。
[0013]綜上所述，本發(fā)明通過將真空脈動式提取和超聲波輔助陽離子交換樹脂洗脫有機(jī)結(jié)合，實現(xiàn)了從蛇足石杉中提取分離蛇足石杉生物總堿的低成本和高效生產(chǎn)，經(jīng)試驗證明，運(yùn)用此項工藝對蛇足石杉生物總堿進(jìn)行提取分離，產(chǎn)品收率可提高10%-15%、成本降低10%-20%，市場應(yīng)用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0014]以下對真空脈動式制備蛇足石杉生物總堿的方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0015]實施例1:` (O原料藥材的處理:將原料藥材蛇足石杉干燥并粉碎至30目。
[0016](2)蛇足石杉生物總堿的提取:將物料置于提取罐后，進(jìn)行抽真空處理，抽出罐體和植物細(xì)胞內(nèi)的空氣，再吸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1%的酒石酸溶液為溶劑對物料進(jìn)行回流提取，吸入的溶劑與物料的體積質(zhì)量比為6:1 ;回流提取液過濾后上大孔陽離子交換樹脂吸附生物堿，吸附后流出液吸入真空提取罐循環(huán)回流提取，提取時間6小時。體積質(zhì)量比中體積的單位為毫升，質(zhì)量的單位為克。
[0017]上述提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)。
[0018](3)蛇足石杉生物總堿的洗脫:提取完成后，以去離子水充分洗滌吸附蛇足石杉生物總堿的大孔陽離子交換樹脂，然后用氨水和乙醇的混合液進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、干燥后即得蛇足石杉生物總堿產(chǎn)品，產(chǎn)品中生物總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)11.2%。
[0019]洗脫過程中，采用超聲波輔助洗脫，利用超聲波的空化效應(yīng)提高洗脫效率和減少洗脫劑的用量。
[0020]實施例2:
(O原料藥材的處理:將原料藥材蛇足石杉干燥并粉碎至70目。
[0021](2)蛇足石杉生物總堿的提取:將物料置于提取罐后，進(jìn)行抽真空處理，抽出罐體和植物細(xì)胞內(nèi)的空氣，再吸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的酒石酸溶液為溶劑對物料進(jìn)行回流提取，吸入的溶劑與物料的體積質(zhì)量比為14:1 ;回流提取液過濾后上大孔陽離子交換樹脂吸附生物堿，吸附后流出液吸入真空提取罐循環(huán)回流提取，提取時間3.5小時。體積質(zhì)量比中體積的單位為毫升，質(zhì)量的單位為克。
[0022]上述提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)。
[0023](3)蛇足石杉生物總堿的洗脫:提取完成后，以去離子水充分洗滌吸附蛇足石杉生物總堿的大孔陽離子交換樹脂，然后用氨水和乙醇的混合液進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、干燥后即得蛇足石杉生物總堿產(chǎn)品，產(chǎn)品中生物總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)14.1%。
[0024]洗脫過程中，采用超聲波輔助洗脫，利用超聲波的空化效應(yīng)提高洗脫效率和減少洗脫劑的用量。
[0025]實施例3:
(O原料藥材的處理:將原料藥材蛇足石杉干燥并粉碎至50目。
[0026](2)蛇足石杉生物總堿的提取:將物料置于提取罐后，進(jìn)行抽真空處理，抽出罐體和植物細(xì)胞內(nèi)的空氣，再吸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%的酒石酸溶液為溶劑對物料進(jìn)行回流提取，吸入的溶劑與物料的體積質(zhì)量比為28:1 ;回流提取液過濾后上大孔陽離子交換樹脂吸附生物堿，吸附后流出液吸入真空提取罐循環(huán)回流提取，提取時間9小時。體積質(zhì)量比中體積的單位為毫升，質(zhì)量的單位為克。
[0027]上述提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)。
[0028](3)蛇足石杉生物`總堿的洗脫:提取完成后，以去離子水充分洗滌吸附蛇足石杉生物總堿的大孔陽離子交換樹脂，然后用氨水和乙醇的混合液進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、干燥后即得蛇足石杉生物總堿產(chǎn)品，產(chǎn)品中生物總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)7.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種蛇足石杉生物總堿的制備方法，其特征在于包含以下幾個步驟: (1)原料藥材的處理:將原料藥材蛇足石杉干燥并粉碎至20-80目； (2)蛇足石杉生物總堿的提取:將物料置于提取罐后，進(jìn)行抽真空處理，抽出罐體和植物細(xì)胞內(nèi)的空氣，再吸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%_2%的酒石酸溶液為溶劑對物料進(jìn)行回流提取，吸入的溶劑與物料的體積質(zhì)量比為5:1-30:1 ;回流提取液過濾后上大孔陽離子交換樹脂吸附生物堿，吸附后流出液吸入真空提取罐循環(huán)回流提取，提取時間3-10小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強(qiáng)化傳質(zhì)； (3)蛇足石杉生物總堿的洗脫:提取完成后，以去離子水充分洗滌吸附蛇足石杉生物總堿的大孔陽離子交換樹脂，然后用氨水和乙醇的混合液進(jìn)行洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、干燥后即得蛇足石杉生物總堿產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述蛇足石杉生物總堿的制備方法，其特征在于:陽離子交換樹脂洗脫過程中，采用超聲波輔助洗脫，利用超聲波的空化效應(yīng)提高洗脫效率和減少洗脫劑的用量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述蛇足石杉生物總堿的制備方法得到的蛇足石杉生物總堿產(chǎn)品，其特征在于:產(chǎn)品中蛇足石杉生物總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%-15%。
【文檔編號】A61K36/11GK103720724SQ201410011496
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】姚茂君, 駱冰潔 申請人:吉首大學(xué)