一種從千層塔中提取石杉堿甲的方法
【專利摘要】一種從千層塔中提取石杉堿甲的方法，包括以下步驟：（1）前處理；（2）超聲逆流提?。撼暷媪魈崛∏铀?，過濾，得浸提液；（3）膜分離純化：離心，超濾，納濾浸提液，得截留液；（4）濃縮：濃縮截留液至膏狀物；（5）酸溶：用酸液溶解膏狀物，過濾，調節(jié)pH至堿性；（6）萃取：用氯仿萃取，收集萃取液；（7）濃縮：濃縮萃取液，得干粉；（8）結晶與重結晶：溶解所得干粉，結晶與重結晶，得白色晶體；（9）干燥：干燥該白色晶體，得石杉堿甲產品。采用本發(fā)明方法從千層塔中提取的石杉堿甲純度≥99%，產品得率≥0.026%，最終收率為50～55%，產品得率、收率和純度高，提取時間短，成本低，適于工業(yè)化生產。
【專利說明】一種從千層塔中提取石杉堿甲的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提取石杉堿甲的方法，具體涉及一種從千層塔中提取石杉堿甲的 方法。

【背景技術】
[0002]千層塔（HuperziaserrataTrev.)，別名蛇足石杉，蛇足草，為石杉科石杉屬多年 生草本植物蛇足石杉的全草，是我國特有植物之一，廣泛分布在全國各地，主產東北、長江 流域，全草可入藥，民間常用于治療跌打損傷、內傷出血、瘀血腫痛、毒蛇咬傷等?，F代對千 層塔中生物堿類物質研究較多，其中石杉堿甲最受關注，被認為是一種高效、低毒、選擇性 高并可逆的乙酰酯酶的抑制劑，對良性記憶障礙、早老性癡呆以及重癥肌無力的治療效果 明顯，其治療指數高于同類產品，如塔克林、毒扁豆堿以及加蘭他敏等。在國際上已被列為 第二代膽堿酯酶的抑制劑之一，也是目前治療良性記憶障礙和早老性癡呆癥最為安全的藥 物之一。
[0003] 石杉堿甲，分子量為242. 32,分子式C15H18N2O(其結構式如下所不)，是一種生物堿 類物質，具有生物堿類物質的基本性質，其易溶于氯仿，能夠溶于甲醇、乙醇，微溶于水。

【權利要求】
1. 一種從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 前處理：將千層塔藥材除雜，粉碎，過20?40目篩； (2) 超聲逆流提?。合蜻^篩后的藥材中加入相當于藥材干重5?6倍的水浸泡，棄去浸 泡液；將浸泡后的藥材送入超聲逆流提取裝置中，加入相當于過篩藥材干重10?15倍的 堿性乙醇進行超聲浸提，超聲頻率范圍為20?60 kHz，浸提溫度為50?60°C，浸提時間為 30?40min，過濾，得浸提液； (3) 膜分離純化：將步驟（2)中所得浸提液進行離心，超濾，納濾，得截留液； (4) 濃縮：將步驟（3)中所得截留液濃縮至浸膏狀，得膏狀物； (5) 酸溶：向步驟（4)中所得膏狀物中加入相當于其質量10?12倍的酸性溶液進行溶 解，過濾，調節(jié)濾液的pH值至8?9,得堿性溶液； (6) 萃?。河孟喈斢诓襟E（5)中所得堿性溶液3. 0?4. 2倍體積的氯仿進行萃取，收集 氯仿萃取液； (7) 濃縮：將步驟（6)中所得氯仿萃取液進行濃縮，直至蒸干，得干粉； (8) 結晶與重結晶：用有機溶劑溶解步驟（7)中所得干粉，進行結晶與重結晶，得白色 晶體； (9) 干燥：將步驟（8)中所得白色晶體進行干燥，得石杉堿甲產品。
2. 根據權利要求1所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（2)中，所 述浸泡的次數為2?3次，每次30?40min，浸泡的溫度為40?50°C。
3. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（2) 中，所述堿性乙醇中，乙醇的體積分數為70?90%，pH為9. 0±0. 5。
4. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（3) 中，所述離心為蝶式離心；所述超濾采用截留分子量為3?5 wD的超濾膜，操作壓力為 0. 5?1. 0 bar ;所述納濾采用截留分子量為150?200D的納濾膜，操作壓力為5. 0?15. 0 bar。
5. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（4) 中，所述濃縮采用真空濃縮，濃縮的溫度為50?60°C，真空度為-0. 08?-0. 04MPa。
6. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（5) 中，所述酸性溶液為體積分數〇. 5?0. 8%的鹽酸或硫酸溶液；所述pH值采用質量分數為 5?8%的氫氧化鈉溶液或體積分數為10?15%的氨水溶液進行調節(jié)。
7. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（6) 中，所述萃取的次數為3?4次，每次20?30min。
8. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（7) 中，所述濃縮采用真空濃縮，濃縮的溫度為40?60°C，真空度為-0. 08?-0. 04MPa。
9. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（8) 中，所述有機溶劑為丙酮，每次結晶用量為45?55mL丙酮/g干粉；所述結晶的溫度為2? 8°C，結晶次數為2?3次。
10. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉堿甲的方法，其特征在于：步驟（9) 中，所述干燥采用真空干燥，干燥的溫度為60?70°C，真空度為-0. 09?-0. 06MPa。
【文檔編號】C07D221/22GK104262251SQ201410480238
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權日:2014年9月19日
【發(fā)明者】唐方華, 黃華學 申請人:湖南華誠生物資源有限公司