石杉堿甲發(fā)酵液提取的優(yōu)化工藝技術的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石杉堿甲發(fā)酵液提取的優(yōu)化工藝技術。在發(fā)酵法制備石杉堿甲的工藝流程中，石杉堿甲提取工藝的優(yōu)化非常重要，直接決定了產(chǎn)品得率和品質。我們經(jīng)過多次研究實驗，獲得了優(yōu)化的工藝方法：1、將發(fā)酵處理液在76mmHg，85℃條件下真空濃縮20倍。2、加入稀氨水，調節(jié)pH值為9.0。3、加入氯仿萃取，分離萃取液，加入1％NaOH與氯仿液再次萃取。4、用1％HCl與氯仿液反復萃取。5、脫色：在pH為1～1.5條件下，用活性炭脫色。6、結晶：用氯仿萃取并蒸干后，固體物質用丙酮溶解，4-5℃靜置24h左右，得到結晶體。7、重結晶：將得到的第一次結晶體用丙酮溶解，進行重結晶。8、將晶體于65℃左右溫度條件下烘干，檢測，可得純度為98％以上的純品。
【專利說明】石杉堿甲發(fā)酵液提取的優(yōu)化工藝技術

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種抗老年癡呆原料藥石杉堿甲的發(fā)酵液提取的優(yōu)化工藝技術。

【背景技術】
[0002] 目前，國內外有一些機構和個人在開展利用石杉植物的多種內生菌（包括真菌和 細菌）發(fā)酵生產(chǎn)石杉堿甲的技術研究，但實驗研究的成品得率一直非常低下，在發(fā)酵法制 備石杉堿甲的工藝流程中，石杉堿甲提取工藝的優(yōu)化非常重要，直接決定了產(chǎn)品得率和品 質。我們經(jīng)過多次研究實驗，獲得了優(yōu)化的工藝方法，可得純度為98%以上的純品，具有十 分重要的意義。


【發(fā)明內容】

[0003] 石杉堿甲是我國首次從蕨類植物蛇足石杉中分離得到的一種活性物質，它對中樞 乙酰膽堿酯酶具有高效、可逆、高選擇的抑制作用，有強效、高選擇性的抗乙酰膽堿酯酶活 性及提高學習和改善老年人記憶功能的作用。由于石杉堿甲僅存在于石杉科植物中，隨著 石杉堿甲被分離并應用于臨床，掀起了研究開發(fā)的熱潮，人們便開始對石杉科植物進行掠 奪式開發(fā)，加上該植物對環(huán)境要求苛刻、分布星散、生長緩慢、資源更新周期長，使其資源越 來越匱乏。中國作為石杉野生資源主要分布區(qū)，其商業(yè)可開采量不足200噸，遠不能滿足市 場對藥源的需求，已成為制約石杉堿甲開發(fā)的瓶頸。
[0004] 在發(fā)酵法制備石杉堿甲的工藝流程中，石杉堿甲提取工藝的優(yōu)化非常重要，直接 決定了產(chǎn)品得率和品質。我們經(jīng)過多次研究實驗，獲得了優(yōu)化的工藝方法：
[0005] 1、將發(fā)酵處理液在76mmHg，85°C條件下真空濃縮20倍。
[0006] 2、加入稀氨水，調節(jié)pH值為8. 6-9.0。
[0007] 3、加入氯仿萃取，分離萃取液，加入1% NaOH與氯仿液再次萃取。
[0008] 4、用1% HC1與氯仿液反復萃取。
[0009] 5、脫色：在pH為1?1. 5條件下，用活性炭脫色。
[0010] 6、結晶：用氯仿萃取并蒸干后，固體物質用丙酮溶解，4-5°C靜置24h左右，得到結 晶體。
[0011] 7、重結晶：將得到的第一次結晶體用丙酮溶解，進行重結晶。
[0012] 8、將晶體于65°C左右溫度條件下烘干，檢測，可得純度為98%以上的純品。

【具體實施方式】
[0013] 實施例1 :
[0014] 提取工藝方法：
[0015] 1、將發(fā)酵處理液在76mmHg，85°C條件下真空濃縮20倍。
[0016] 2、加入稀氨水，調節(jié)pH值為9. 0。
[0017] 3、加入氯仿萃取，分離萃取液，加入1% NaOH與氯仿液再次萃取。
[0018] 4、用1% HC1與氯仿液反復萃取。
[0019] 5、脫色：在pH為1.4條件下，用活性炭脫色。
[0020] 6、結晶：用氯仿萃取并蒸干后，固體物質用丙酮溶解，5°C靜置24h左右，得到結晶 體。
[0021] 7、重結晶：將得到的第一次結晶體用丙酮溶解，進行重結晶。
[0022] 8、將晶體于65°C左右溫度條件下烘干，檢測，可得純度為98. 8%以上的純品。
【權利要求】
1.石杉堿甲發(fā)酵液提取的優(yōu)化工藝技術，其特征在于包括以下工藝步驟： 將發(fā)酵處理液在76mmHg，85°C條件下真空濃縮20倍；加入稀氨水，調節(jié)pH值為9. 0 ;力口 入氯仿萃取，分離萃取液，加入1 % NaOH與氯仿液再次萃?。挥? % HC1與氯仿液反復萃??； 脫色：在pH為1?1. 5條件下，用活性炭脫色；結晶：用氯仿萃取并蒸干后，固體物質用丙 酮溶解，4-5°C靜置24h左右，得到結晶體；重結晶：將得到的第一次結晶體用丙酮溶解，進 行重結晶；將晶體于65°C左右溫度條件下烘干，檢測，可得純度為98%以上的純品。
【文檔編號】C07D221/22GK104151245SQ201310172254
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年5月13日 優(yōu)先權日:2013年5月13日
【發(fā)明者】王玲, 蘭時樂, 肖宏 申請人:湖南佰倫科技有限公司