專利名稱：一種石杉?jí)A甲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石杉?jí)A甲的制備方法，尤其是一種從植物中提取石杉?jí)A甲的方法。
背景技術(shù)：
石杉?jí)A甲(HuperzineA)是從中國(guó)特有植物千層塔(蛇足石杉)中提取的一種生物堿，是中國(guó)獨(dú)創(chuàng)的一 種世界級(jí)新藥，屬于可逆性膽堿酯酶抑制劑,是目前治療良性記憶障礙和早老性癡呆癥最為安全有效的藥
物之一。
現(xiàn)有技術(shù)中，石杉?jí)A甲主要采用溶媒法，生產(chǎn)過(guò)程中大量使用酸堿，污染嚴(yán)重，且生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn) 成本高，產(chǎn)品得率低、純度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的石杉?jí)A甲的制備方法。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案
取千層塔干燥粗粉，加入2-30倍量酸溶液超聲提取，功率10(^2000W，提取1(K30分鐘，濾過(guò)，過(guò)陰離 子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除 雜，用50-90%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
酸溶液選自1%鹽酸溶液、W酒石酸溶液中的一種。
超聲提取條件為加入20倍量酸溶液超聲提取，功率600W，提取20分鐘。
陰離子樹脂選自201X2型陰離子交換樹脂、201X4型陰離子交換樹脂、201X7型陰離子交換樹脂、330 型陰離子交換樹脂、321型陰離子交換樹脂、331型陰離子交換樹脂中的一種。 大孔吸附樹脂的型號(hào)為AB-8 、 H-103 、卜101中的一種。 洗脫用乙醇濃度為70%。
結(jié)晶用丙酮-氯仿的比例為1:1。
采用上述技術(shù)方案制備石杉?jí)A甲，操作簡(jiǎn)便、污染少，利于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取千層塔干燥粗粉10Kg，加入2倍量1%酒石酸溶液超聲提取，功率100W，提取10分鐘，濾過(guò)，過(guò)201 X2型陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到AB-8大孔吸附樹脂 柱上，水洗脫除雜，用50%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿(1:1)結(jié)晶，洗滌、 干燥即得石杉?jí)A甲l-6g,經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為95.2%。
實(shí)施例2
取千層塔干燥粗粉10Kg，加入30倍量1%鹽酸溶液超聲提取，功率2000W，提取30分鐘，濾過(guò)，過(guò) 201X4型陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到H"103大孔吸附 樹脂柱上，水洗脫除雜，用90%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿(1:1)結(jié)晶，洗 滌、干燥即得石杉?jí)A甲3. 4g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為94.賴。實(shí)施例3
取千層塔干燥粗粉10Kg，加入20倍量1%酒石酸溶液超聲提取，功率600W，提取20分鐘，濾過(guò)，過(guò) 201X7型陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到D"101大孔吸附 樹脂柱上，水洗脫除雜，用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿(1:1)結(jié)晶，洗 滌、干燥即得石杉?jí)A甲2. 4g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98.6%。
實(shí)施例4
取千層塔干燥粗粉10Kg,加入20倍量1%酒石酸溶液超聲提取，功率600W，提取20分鐘，濾過(guò)，過(guò) 330型陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到D~101大孔吸附樹 脂柱上，水洗脫除雜，用7096乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿(2:1)結(jié)晶，洗滌、 干燥即得石杉?jí)A甲1.6g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為93.8%。
實(shí)施例5
取千層塔干燥粗粉10Kg,加入20倍量1%酒石酸溶液超聲提取，功率600W，提取20分鐘，濾過(guò)，過(guò)321 型陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到D"101大孔吸附樹脂柱 上，水洗脫除雜，用70%乙醇洗脫，收集M液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿(1:2)結(jié)晶，洗滌、干 燥即得石杉?jí)A甲1.8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為93.3%。
實(shí)施例6
取千層塔干燥粗粉10Kg，加入20倍量1%酒石酸溶液超聲提取，功率600W，提取20分鐘，濾過(guò)，過(guò)331 型陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到D"101大孔吸附樹脂柱 上，水洗脫除雜，用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿(1:3)結(jié)晶，洗滌、干 燥即得石杉?jí)A甲l.lg，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為92.9%。
權(quán)利要求
1、一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取千層塔干燥粗粉，加入2-30倍量酸溶液超聲提取，功率100-2000W，提取10-30分鐘，濾過(guò)，過(guò)陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，用50-90％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的酸溶液選自1%鹽酸溶液、1%酒石酸溶液中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的超聲提取條件為加入20倍量酸溶液超聲提取，功率600W，提取20分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的陰離子樹脂選自201X2型陰離子交換樹脂、201X4型陰離子交換樹脂、201X7型陰離子交換樹脂、330型陰離子交換樹脂、321型陰離子交換樹脂、331型陰離子交換樹脂中的一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂的型號(hào)為AB-8 、H-103 、 D-101中的一種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的洗脫用乙醇濃度為70%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種石杉?jí)A甲的制備方法，其特征在于所述的丙酮-氯仿的比例為l:l。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小的石杉?jí)A甲的制備方法，工藝步驟為取千層塔干燥粗粉，加入2-30倍量酸溶液超聲提取，功率100-2000W，提取10-30分鐘，濾過(guò)，過(guò)陰離子交換樹脂，藥液用氯仿萃取，合并氯仿層，減壓回收氯仿并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，用50-90％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，加入丙酮-氯仿結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備石杉?jí)A甲，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)A61P25/00GK101602727SQ20091002724
公開日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者琳 王, 范淦彬 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司