生物活性物質(zhì)的提取組合體及超聲微波組合提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬生物活性物質(zhì)提取技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 在生物活性物質(zhì)提取方面，大量研宄顯示，超聲提取和微波提取具有多方面的優(yōu) 勢(shì)。
[0003] 超聲具有：①機(jī)械效應(yīng)。超聲波的機(jī)械作用可促成液體的乳化、凝膠的液化和固體 的分散。②空化作用。超聲波作用于液體時(shí)可產(chǎn)生大量小氣泡。一個(gè)原因是液體內(nèi)局部出 現(xiàn)拉應(yīng)力而形成負(fù)壓，壓強(qiáng)的降低使原來溶于液體的氣體過飽和，而從液體逸出，成為小氣 泡；另一原因是強(qiáng)大的拉應(yīng)力把液體"撕開"成一空洞，稱為空化?？斩磧?nèi)為液體蒸氣或溶 于液體的另一種氣體，甚至可能是真空。因空化作用形成的小氣泡會(huì)隨周圍介質(zhì)的振動(dòng)而 不斷運(yùn)動(dòng)、長大或突然破滅。破滅時(shí)周圍液體突然沖入氣泡而產(chǎn)生高溫、高壓，同時(shí)產(chǎn)生激 波。與空化作用相伴隨的內(nèi)摩擦可形成電荷，并在氣泡內(nèi)因放電而產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象。在液體 中進(jìn)行超聲處理的技術(shù)大多與空化作用有關(guān)。③熱效應(yīng)。由于超聲波頻率高，能量大，被介 質(zhì)吸收時(shí)能產(chǎn)生顯著的熱效應(yīng)。④化學(xué)效應(yīng)。超聲波的作用可促使發(fā)生或加速某些化學(xué)反 應(yīng)。
[0004] 微波萃取的原理：①微波輻射過程是高頻電磁波穿透（生物）萃取介質(zhì)到達(dá)物料 內(nèi)部的微管束和腺胞系統(tǒng)的過程。由于吸收了微波能，細(xì)胞內(nèi)部的溫度將迅速上升，從而使 細(xì)胞內(nèi)部的壓力超過細(xì)胞壁膨脹所能承受的能力，結(jié)果細(xì)胞破裂，其內(nèi)的有效成分自由流 出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質(zhì)中。②微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)可加速被萃取組分的分 子由固體內(nèi)部向固液界面擴(kuò)散的速率。③由于微波的頻率與分子轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率相關(guān)連，因此 微波能是一種由離子迀移和偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)而引起分子運(yùn)動(dòng)的非離子化輻射能，當(dāng)它作用于分 子時(shí)，可促進(jìn)分子轉(zhuǎn)動(dòng)，若分子具有一定的極性，即可在微波場(chǎng)的作用下產(chǎn)生瞬時(shí)極化，并 以24. 5億次/s的速度作極性變換運(yùn)動(dòng)，從而產(chǎn)生鍵的振動(dòng)、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞， 并迅速產(chǎn)生大量的熱能，促使細(xì)胞破裂，使細(xì)胞內(nèi)容物溢出并擴(kuò)散至溶劑中。
[0005] 市場(chǎng)上雖然已有單一的超聲或微波提取裝置，但存在一些問題。例如固定式超 聲頭限制了裝置的對(duì)物料處理量變化的適應(yīng)。再例如名稱為"超聲提取裝置"的中國專利 (ZL200520001353. X)，由于通過氣體對(duì)物料進(jìn)行攪拌和混合，對(duì)不同物料的混合均勻度可 能會(huì)不同，從而對(duì)比重不同的物料提取效率會(huì)不同?，F(xiàn)有技術(shù)有的把超聲頭或微波頭設(shè)在 提取罐外壁上，或設(shè)在提取罐內(nèi)部中央，這樣一是結(jié)構(gòu)復(fù)雜，電路分布廣，電路接頭多，修 理和更換元件麻煩；二是對(duì)物料體積有要求，如果物料少不能完全覆蓋罐內(nèi)超聲或微波頭， 就不能開機(jī)運(yùn)行。還有一種是超聲裝置為線性排列，短則幾米，長則幾十米，這樣提取系統(tǒng) 所占空間太大，綜合費(fèi)用尚。
[0006] 在超聲微波組合提取方面，目前市場(chǎng)上已有三種產(chǎn)品：上海新拓分析儀器科技有 限公司出品的CW-2000型和CW-2000A型，其微波功率10-800W(任意可調(diào)）；頻率2450MHz ; 超聲波功率/頻率為50W/40KHZ ;樣品容積：標(biāo)配100mL，250mL，500mL。另外有一種爐腔體 積為65L的CW-2000A型。其微波功率及超聲波功率/頻率也同CW-2000型一樣，只是最大 樣品量增加到1000ml。因此，該綜合提取裝置只適合做實(shí)驗(yàn)室樣品處理。還有南京先歐儀 器制造有限公司及南京南京順流儀器有限公司的超聲波微波組合反應(yīng)系統(tǒng)。微波功率為 0-900W到0-3500W，微波功率為0-700到0-5000W。處理量為0. 5-500ml到最大的1-12L。 因此，上述系統(tǒng)均為實(shí)驗(yàn)室樣品處理或IOL級(jí)處理量。無法用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007] 申請(qǐng)?zhí)枮?01010116211. 3的中國專利文件中提出了"一種超聲/微波連續(xù)逆流提 取裝置及其方法"，其裝置為直線排列設(shè)置，超聲和微波部分具有較大的空間間隔，裝置占 用空間較大。
[0008] 申請(qǐng)?zhí)枮?00610114487. 1的的中國專利文件中提出了"一種集成化提取分離中 藥有效成分的方法及裝置"，主要核心組分是擴(kuò)張床，文中雖然提到過提取裝置為帶加熱套 的提取罐、超聲提取裝置、微波提取裝置和半仿生提取裝置中的一種，但并未給出超聲微波 裝置的任何結(jié)構(gòu)；另外，從實(shí)施例來看，所做的提取樣品量從5g到50g，不可能進(jìn)行工業(yè)化 的提取。
[0009] 申請(qǐng)?zhí)枮?01410277304. 2的中國專利文件公布的"一種中藥材超聲及微波提取 系統(tǒng)"，無攪拌裝置；只能處理固定體積的物料；需要外接冷卻裝置；對(duì)處理物料的體積變 化缺乏靈活性。
[0010][0011]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種生物活性物質(zhì)的提取組合體及超 聲微波組合提取方法。
[0013] 本發(fā)明提取組合體由超聲-微波提取單元，超聲提取單元和微波提取單元中的兩 種或三種串聯(lián)而成，
[0014] 超聲提取單元的結(jié)構(gòu)是：由左、右超聲震板和前后壁板合圍成一豎向物料腔，該 物料腔又由其內(nèi)的一中央縱隔板和一塊或多塊橫隔板和分隔成多個(gè)上下左右緊鄰的提取 小室，于縱隔板和橫隔板的相應(yīng)位置上開有能讓物料自上而下流過各提取小室的物料流動(dòng) 孔，進(jìn)料管與最上方的一提取小室接通，管口上升到物料腔上部位置的出料管與最下方的 一提取小室接通（該設(shè)計(jì)是為了保證在開啟超聲系統(tǒng)時(shí)腔內(nèi)是滿液體性物料的），超聲震 板在每個(gè)提取小室的對(duì)應(yīng)位置都設(shè)有超聲頭；
[0015] 微波提取單元的結(jié)構(gòu)是：一豎向殼體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上的微波腔，微波腔內(nèi) 設(shè)有微波頭，微波腔四周設(shè)物料流動(dòng)腔，物料流動(dòng)腔的壁面上開有能讓物料自上而下流過 各物料流動(dòng)腔而又能防止微波泄漏的物料流動(dòng)孔，頂部的物料流動(dòng)腔設(shè)進(jìn)料管，最下方的 物料流動(dòng)腔設(shè)管口上升到殼體上部位置的出料管（該設(shè)計(jì)是為了保證在開啟微波系統(tǒng)時(shí) 腔內(nèi)是滿液體性物料的），出料管出口處設(shè)有溫度傳感器；
[0016] 超聲-微波提取單元的結(jié)構(gòu)是：一豎向殼體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上的微波腔， 微波腔內(nèi)設(shè)有微波頭，微波腔四周設(shè)物料流動(dòng)腔，物料流動(dòng)腔的壁面上開有能讓物料自上 而下流過各物料流動(dòng)腔而又能防止微波泄漏的物料流動(dòng)孔，頂部的物料流動(dòng)腔設(shè)進(jìn)料管， 最下方的物料流動(dòng)腔設(shè)管口上升到殼體上部位置的出料管（該設(shè)計(jì)是為了保證在開啟超 聲-微波系統(tǒng)時(shí)腔內(nèi)是滿液體性物料的），出料管出口處設(shè)有溫度傳感器，物料流動(dòng)腔與殼 體內(nèi)壁之間設(shè)超聲頭和超聲震板；
[0017] 本發(fā)明方法是：
[0018] 使用的裝置包括提取組合體，該提取組合體由超聲-微波提取單元，超聲提取單 元和微波提取單元中的兩種或三種串聯(lián)而成，此外還包括有第一物料存儲(chǔ)混合罐和第二