一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種黃水中的香味物質(zhì)的提取方法，屬于釀酒技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 黃水是白酒發(fā)酵過程中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物，為黃褐色液體，其味酸中帶澀。黃水中含 有較多有效成分，具有極高的利用價(jià)值。黃水含有醇類、酸類、醒類、醋類等物質(zhì)種類特別豐 富的呈香呈味物質(zhì)。全國酒廠每年生產(chǎn)的黃水量十分巨大，酒廠大都沒有對其進(jìn)行有效利 用而直接將其放棄，由于黃水具有高酸、高生化需氧量值的特性，超過了國家允許的廢水排 放標(biāo)準(zhǔn)，直接排放丟掉，既污染環(huán)境又造成極大的浪費(fèi)。因此，積極尋找黃水的利用途徑，使 其變廢為寶，減輕其對環(huán)境的污染，降低黃水治理的成本，增加經(jīng)濟(jì)效益，顯得極為重要。
[0003] 目前，對于黃水中香味物質(zhì)的提取通常采用兩種方式，第一種是超臨界二氧化碳 萃取法，第二種是蒸饋法。專利CN100415867提出利用超臨界二氧化碳技術(shù)從黃水中提取 酒用呈味呈香物質(zhì)的方法，首先將黃水經(jīng)過發(fā)酵、過濾、濃縮、結(jié)晶等預(yù)處理步驟，分離出晶 體和結(jié)晶母液，晶體用于生產(chǎn)乳酸或乳酸巧，結(jié)晶母液則采用超臨界二氧化碳萃取分離收 集萃取物，分離后對二氧化碳進(jìn)行回收利用。雖然在一定程度上利用黃水，但是操作比較復(fù) 雜，不容易控制，成本也比較高。因此，目前黃水中香味物質(zhì)的提取方法主要是采取蒸饋法。 由于黃水中的水W及多種香味物質(zhì)的干擾，蒸饋法還存在兩個(gè)比較大的缺陷：一是蒸饋工 藝條件設(shè)置不合理，提取過程中存在較大的損耗，香味物質(zhì)的提取率低；二是所得的黃水提 取液中水分含量較多，香味物質(zhì)的純度差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明提供一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，實(shí)現(xiàn)白酒生產(chǎn)過 程中黃水的全回收。本發(fā)明所獲黃水提取液中，香味物質(zhì)的純度較高，水分殘留較少。 陽〇化]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0006] 一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，包含下列步驟：
[0007] 1)黃水清液提?。狐S水在轉(zhuǎn)速1000-400化pm的離屯、條件下，離屯、時(shí)間為5-lOmin， 取其上清液； 陽00引。低沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩ⅫS水清液加熱溫度：45-80°C，真空度為0-120Mbar， 冷凝溫度為0~-20°C，直至無酒精饋出，收集低沸點(diǎn)蒸饋液，此蒸饋液為低沸點(diǎn)香味物質(zhì)、 乙醇及少量水分；所述低沸點(diǎn)香味物質(zhì)為低沸點(diǎn)的醋和酸；
[0009] 3)去除水分：將步驟2)蒸饋剩余的液體溫度調(diào)整至60-70°C，在真空度為 100-120Mbar條件下進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為0~-20°C，直至無液體饋出；
[0010] 4)高沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E3)蒸饋剩余的液體加熱至80~100°C，在真空 度為70~120Mbar的條件下進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為0~-20°C，直至無液體饋出，得到高沸 點(diǎn)的醋和酸；
[0011] 5)酸性香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E4)蒸饋剩余的液體用水稀釋至100ml，上樣至大 孔樹脂孔色譜柱上，用2~3倍柱體積的水或95%乙醇進(jìn)行洗脫后，收集洗脫液，減壓蒸饋 除水得酸性香味物質(zhì)。
[0012] 優(yōu)選地，步驟1)所述離屯、條件為轉(zhuǎn)速4000巧m，離屯、時(shí)間為lOmin。
[0013] 優(yōu)選地，步驟2)所述加熱溫度為80°C，冷凝溫度為-20°C。
[0014] 優(yōu)選地，步驟4)所述高沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提取條件為100°C，真空度為70Mbar，冷凝 溫度為-20°C。
[0015] 優(yōu)選地，步驟5)所述大孔樹脂為D101大孔樹脂。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
[0017] (1)本發(fā)明的工藝條件，能夠提升黃水中香味物質(zhì)的有效提取率，減少提取過程中 的損耗；
[0018] (2)本發(fā)明所獲得的黃水提取液中，分階段提取低沸點(diǎn)香味物質(zhì)、高沸點(diǎn)香味物質(zhì) W及酸性香味物質(zhì)，香味物質(zhì)的純度較高，水分的殘留較少。
【附圖說明】
[0019] 圖1:黃水中香味物質(zhì)提取的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，W下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。 陽〇2U 實(shí)施例1 : 陽022] 黃水中的低沸點(diǎn)香味物質(zhì)、高沸點(diǎn)香味物質(zhì)W及酸性香味物質(zhì)的提取方法：
[0023] 1)黃水清液提?。簩?00ml黃水（抑值是3. 5,酒精度約為10-12%，黃褐色懸濁 液）在轉(zhuǎn)速4000巧m的離屯、條件下，離屯、lOmin，取其上清液；
[0024] 2)低沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩ⅫS水清液加熱溫度至80°C，常壓蒸饋，冷凝溫度 為-20°C，直至無酒精饋出，收集低沸點(diǎn)蒸饋液75ml，此蒸饋液為低沸點(diǎn)香味物質(zhì)、乙醇及 少量水分；
[00對如去除水分：將步驟。蒸饋剩余的液體自然冷卻至60。在真空度為120Mbar條 件下進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為-20°C，直至無液體饋出，收集蒸饋液310ml;
[00%] 4)高沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E3)蒸饋剩余的液體加熱至100°C，在真空度 為70Mbar的條件下進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為-20°C，直至無液體饋出，得到高沸點(diǎn)香味物質(zhì) 45ml;
[0027] 巧酸性香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E4)蒸饋剩余的液體用水稀釋至100ml，上樣至 300gD101大孔樹脂色譜柱上，用2倍柱體積的水洗脫后，收集洗脫液，減壓蒸饋除水得酸 性香味物質(zhì)。
[0028] 處理結(jié)束后應(yīng)將色譜柱上的色素直接用2%的氨氧化鋼溶液洗至淡色后，用4% 酸味稀鹽酸洗至無色后，再用水洗涂D101呈中性。該大孔樹脂色譜柱可重復(fù)利用。
[0029] 如表1所示，本發(fā)明所述香味物質(zhì)的提取方法，收集蒸饋液總體積為430ml，損失 量為70ml，提取率達(dá)到86 %。
[0030] 表1黃水香味物質(zhì)的提取含量和PH值
[0031]
[0032] 實(shí)施例2: 陽033] 黃水中的低沸點(diǎn)香味物質(zhì)、高沸點(diǎn)香味物質(zhì)W及酸性香味物質(zhì)的提取方法：
[0034] 1)黃水清液提?。簩?00ml黃水（pH值是3. 5,酒精度約為10-12%，黃褐色懸濁 液）在轉(zhuǎn)速1000巧m的離屯、條件下，離屯、5min，取其上清液；
[00對。低沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩ⅫS水清液加熱溫度至45°C，真空度為120Mbar條件 下進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為-20°C，直至無酒精饋出（4.化），收集低沸點(diǎn)蒸饋液62ml，此蒸饋 液為低沸點(diǎn)香味物質(zhì)、乙醇及少量水分；
[0036] 3)去除水分：將步驟2)蒸饋剩余的液體加熱至70°C，在真空度為lOOMbar條件下 進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為-20°C，直至無液體饋出，收集液體300ml，見表1，用時(shí)化，水中含有 少量酒精；
[0037]4)高沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E3)蒸饋剩余的液體加熱至100°C，在真空度為 120Mbar的條件下進(jìn)行蒸饋，冷凝溫度為-20°C，直至無液體饋出（2h)，得到高沸點(diǎn)香味物 Μ47ml；
[0038] 5)酸性香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E4)蒸饋剩余的液體用水稀釋至100ml，上樣至 200gD101大孔樹脂孔色譜柱上，用3倍柱體積的95%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓蒸饋后 得酸性香味物質(zhì)。
[0039] 如表2所示，本發(fā)明所述香味物質(zhì)的提取方法，收集蒸饋液總體積為409ml，損失 量為91ml，提取率達(dá)到82 %。
[0040] 表2黃水香味物質(zhì)的提取含量和PH值 [0041 ]
[0042] W上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依 據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對W上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù) 范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，其特征在于，包含下列步驟： 1) 黃水清液提?。狐S水在轉(zhuǎn)速1000-4000rpm的離心條件下，離心時(shí)間為5-10min，取其 上清液； 2) 低沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提取：將黃水清液加熱溫度至45-80°C，真空度為0_120Mbar，冷 凝溫度為〇~_20°C，直至無酒精餾出，收集低沸點(diǎn)蒸餾液； 3) 去除水分：將步驟2)蒸餾剩余液體溫度調(diào)整至60-70°C，在真空度為100_120Mbar 條件下進(jìn)行蒸餾，冷凝溫度為〇~_20°C，直至無液體餾出； 4) 高沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E3)蒸餾剩余液體加熱至80~100°C，在真空度為 70~120Mbar的條件下進(jìn)行蒸餾，冷凝溫度為0~-20°C，直至無液體餾出，得到高沸點(diǎn)香 味物質(zhì)； 5) 酸性香味物質(zhì)的提?。簩⒉襟E4)蒸餾剩余液體用水稀釋至100ml，上樣至大孔樹脂 孔色譜柱上，用2~3倍柱體積的水或95%乙醇洗脫后，收集洗脫液，減壓蒸餾除水得酸性 香味物質(zhì)。2. 如權(quán)利要求1所述的一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，其特征在于，步驟1)所述離 心條件為轉(zhuǎn)速4000rpm，離心時(shí)間為lOmin。3. 如權(quán)利要求1所述的一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，其特征在于，步驟2)所述低 沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提取條件為加熱溫度為80°C，冷凝溫度為_20°C，常溫蒸餾。4. 如權(quán)利要求1所述的一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，其特征在于，步驟4)所述高 沸點(diǎn)香味物質(zhì)的提取條件為l〇〇°C，真空度為70Mbar，冷凝溫度為-20°C。5. 如權(quán)利要求1所述的一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，其特征在于，步驟5)所述大 孔樹脂為D101大孔樹脂。
【專利摘要】為了增加白酒釀造過程中副產(chǎn)物黃水的利用途徑，使其變廢為寶，減輕其對環(huán)境的污染，降低黃水治理的成本，增加經(jīng)濟(jì)效益，本發(fā)明提供了一種黃水中的香味物質(zhì)提取方法，包含黃水的離心清液提取、低沸點(diǎn)香味物質(zhì)的蒸餾提取、水分去除、高沸點(diǎn)香味物質(zhì)的蒸餾提取以及酸性香味物質(zhì)的大孔樹脂柱層析分離等步驟，能夠提升黃水中香味物質(zhì)的有效提取率，減少提取過程中的損耗。
【IPC分類】C11B9/00
【公開號】CN105331443
【申請?zhí)枴緾N201510772835
【發(fā)明人】雍彬, 張宏, 沈加斌, 徐攀
【申請人】四川師范大學(xué)
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月12日