專(zhuān)利名稱(chēng)：一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種結(jié)晶氯化銨的制備方法，具體地說(shuō)是涉及一種大 顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法。
技術(shù)背景氯化銨，分子式NH4cl，為無(wú)色立方結(jié)晶或粉末狀，p未咸涼，加 熱升華或分解，在潮濕陰雨天氣，吸潮結(jié)塊，易溶于水，溶于甘油， 微溶于醇，不溶于丙酮和乙醚。可分為藥用級(jí)氯化銨、工業(yè)級(jí)氯化銨、 農(nóng)用級(jí)氯化銨、試劑級(jí)氯化銨。其中藥用級(jí)氯化銨為祛痰、止咳、利 尿藥；工業(yè)用氯化銨主要用于干電池、蓄電池、銨鹽、鞣革、電鍍、 醫(yī)藥、照相、電極、粘合劑等；農(nóng)業(yè)級(jí)氯化銨農(nóng)業(yè)氯化銨是一種氮素 肥料，含氮在25%以上，適用于中性和石灰性土壤，對(duì)水稻、玉米、 小麥、棉花、谷子、油菜、麻類(lèi)等作物的增產(chǎn)效果顯著；試劑級(jí)氯化 銨用于金屬焊接、電鍍、鞣革以及制干電池等。市售氯化銨是白色或無(wú)色粉末結(jié)晶體，粒度較小， 一般為0. 3mm 粉狀物，使用時(shí)由于不松散導(dǎo)致瀉流不暢，特別是在田間使用時(shí)，不 能均勻地灑落，易粘附于葉、莖上，嚴(yán)重時(shí)引起燒苗現(xiàn)象；同時(shí)，由 于粉狀氯化銨顆粒太小，極易吸潮結(jié)塊，且不易破碎，給使用者帶來(lái) 許多不便。為了解決氯化銨顆粒小帶來(lái)的各種問(wèn)題，顆粒狀氯化銨的技術(shù)得 以發(fā)展，相對(duì)而言，顆粒狀的氯化銨具有松散度好、不易結(jié)塊、使用 方便和氮損失小的優(yōu)點(diǎn)，目前制備顆粒狀氯化銨的方法主要有添加抗 結(jié)塊劑、機(jī)械壓制和加入媒晶劑促使氯化銨形成大顆粒晶體等方法。 其中，添加抗結(jié)塊劑的方法制備的顆粒氯化銨在減少結(jié)塊現(xiàn)象方面沒(méi)有足夠的持久能力；機(jī)械壓制方法不僅耗費(fèi)大量的能源，而且所造出 的顆粒外形不規(guī)則、極易破碎。通過(guò)添加媒晶劑促使氯化銨結(jié)晶成大顆粒晶體，已經(jīng)在生產(chǎn)實(shí)踐 中得以實(shí)施，比如日本專(zhuān)利7276 ( 56 ) ^是出在氯化銨溶液中加入錳 離子可制得顆粒在lmm的氯化銨結(jié)晶體；另 一 日本專(zhuān)利33-4565使用 偏苯酚磺酸鈉作為媒晶劑加入在氯化銨溶液中可以制得l.lmm的氯 化銨結(jié)晶體。但是，這些物質(zhì)的加入，得到的氯化銨晶體顆粒還是較 小，而且還會(huì)影響氯化銨的用途，比如，錳的引入限制了該氯化鈉晶 體在食品級(jí)領(lǐng)域的使用，偏苯酚磺酸鈉的引入限制了該氯化鈉晶體在 電池領(lǐng)域的使用等。同時(shí)，申請(qǐng)人也注意到，在1990年12月《高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào)》 第4巻第4期上，由華東化工學(xué)院幾名研究人員提出了在氯化銨溶液 中添加某種胺基類(lèi)物質(zhì)，可以得到lmm的氯化銨結(jié)晶顆粒，但遺憾的 是，并未公開(kāi)具體物質(zhì)。綜上所述，現(xiàn)有的制備大顆粒結(jié)晶體的方法，所制備出的氯化銨 顆粒一般均在lmm左右，粒徑不大，其抗結(jié)塊能力也相應(yīng)較弱，同時(shí)，添加的媒晶劑還對(duì)氯化銨的使用范圍構(gòu)成了 一定的限制。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)而提供一種制備大 顆粒結(jié)晶氯化銨的方法，它是通過(guò)找到一種合適的媒晶劑，促使大顆粒氯化銨的形成，通過(guò)該方法可以得到粒徑為1-5mm的氯化銨結(jié)晶 體，同時(shí)這種媒晶劑的引入不僅不會(huì)限制該氯化銨的使用范圍，還可 以使該結(jié)晶氯化銨用于藥用級(jí)和試劑級(jí)領(lǐng)域使用。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法，它包括如下步驟1) 配制溶液按照氯化銨尿素水=40-60 : 5-20 : ioo的重量比配制原料，并在溫度為35 — 10(TC的條件下溶解氯化銨和尿素，制 成氯化銨44和溶液；2) 過(guò)濾過(guò)濾上述氯化銨飽和溶液，得到濾后清液；3) 結(jié)晶從上述清液中結(jié)晶出氯化銨晶體；4) 分離分離脫出母液，再用清水清洗氯化銨晶體后得到粒徑為 l-5mm的結(jié)晶氯化4妄。其中，配制氯化銨飽和溶液的溫度最好為40—60。C;所述的結(jié)晶可以是靜置冷卻結(jié)晶，即在0-2(TC溫度下，靜置溶 液得到粒徑為2-5mm的結(jié)晶氯化銨；所述的結(jié)晶還可以是自然蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，即自然蒸發(fā)溶液至固液 比為1: 1時(shí)，結(jié)晶出粒徑為2-5mm的結(jié)晶氯化銨；所述的結(jié)晶還可以是撹拌冷卻結(jié)晶，即在0-20。C溫度下，在緩 慢攪拌的條件下結(jié)晶得到粒徑為l-2mm的結(jié)晶氯化銨。需要說(shuō)明的 是，攪拌冷卻結(jié)晶，由于攪拌的存在，得到的結(jié)晶體顆粒相對(duì)于靜置 冷卻結(jié)晶和自然蒸發(fā)濃縮結(jié)晶更小。為了最充分地節(jié)約原料，在分離步驟中脫出的母液和清洗氯化銨 晶體的液體一并混合后，最好回用于步驟l)中配置溶液；本技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)方案是，將分離出的結(jié)晶氯化銨干燥至含水 量為0. 7%以下，該含水量是指占結(jié)晶氯化銨的總重量的百分比。本發(fā)明相對(duì)于背景技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明找到了一種合適的媒晶劑一尿素，分子式CH40N2，為無(wú)色 結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，促使氯化銨結(jié)晶成為l一5mm的大顆粒，眾 所周知，結(jié)晶體顆粒越大，比表面積越小，更不易吸潮結(jié)塊，該結(jié)晶 體具有天然的、較強(qiáng)的抗結(jié)塊性能；同時(shí)，尿素屬于胺類(lèi)物質(zhì)，這種 物質(zhì)的引入沒(méi)有帶入金屬離子，比如錳或鈉，對(duì)氯化銨結(jié)晶體的使用 范圍沒(méi)有任何限制，因此，本結(jié)晶氯化銨不僅可以用作農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，甚 至可用于藥用級(jí)和試劑級(jí)領(lǐng)域；再者，本發(fā)明提供的母液回收步驟， 可更充分地使用原料，減少浪費(fèi)。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不只限 于這些例子。比較例取農(nóng)業(yè)級(jí)氯化銨282克、自來(lái)水500克，混合后加熱至60°C，全部溶解倒入玻璃瓶中，當(dāng)溫度下降至56。C時(shí)，開(kāi)始出現(xiàn)結(jié) 晶，冷卻至零度時(shí)，結(jié)晶體堆積至玻璃瓶的80%以上，該結(jié)晶體經(jīng)離 心分離脫水后，得到114克氯化銨結(jié)晶體，用顯微鏡觀察成樹(shù)脂狀， 目測(cè)為粉狀結(jié)晶體，有結(jié)塊現(xiàn)象。實(shí)施例1:將1200克氯化銨和400克尿素加入到2000克自來(lái)水 中，加熱至60°C,全部溶解后過(guò)濾得到清液，再將清液在自然條件 下冷卻到irC,結(jié)晶后將母液傾出，取出結(jié)晶體，離心后得到2-5隱 大顆粒氯化銨晶體450克，其中大于3mm的占83. 9%、 2隱一3mm的占 16.1%,將該結(jié)晶體用清水清洗后，再烘干至含水量小于0. 7%,可用 于藥用級(jí)或試劑級(jí)領(lǐng)域。實(shí)施例2:取氯化銨450克，投入到實(shí)施例1的母液和清洗氯化 銨晶體的液體的混合液中，該混合液總重量為1125克，含有尿素58 克，加熱至4(TC,全部溶解后過(guò)濾，再將濾液在0-2(TC溫度下，在 緩慢攪拌的條件下結(jié)晶得到粒徑為l-2mm的氯化銨結(jié)晶體450克，再 將該結(jié)晶體用清水清洗后，再烘干至含水量小于0.7%,可用于工業(yè) 級(jí)或農(nóng)業(yè)級(jí)領(lǐng)域。實(shí)施例3:將1000克氯化4妄和300克尿素加入到2000克自來(lái)水 中，加熱至5(TC，全部溶解后過(guò)濾得到清液，再將清液在自然條件 下蒸發(fā)溶液至固液比為1 : 1時(shí)，結(jié)晶出粒徑為2-5薩的氯化銨晶體 450克，取出結(jié)晶體，離心后得到2-5腿大顆粒氯化銨晶體450克， 其中大于3mm的占85. 6%、 2誦一3mm的占14. 4%,將該結(jié)晶體用清水 清洗后，再烘干至含水量小于0. 7%，可用于藥用級(jí)或試劑級(jí)領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1. 一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法，它包括如下步驟1)配制溶液按照氯化銨∶尿素∶水＝40-60∶5-20∶100的重量比配制原料，并在溫度為35-100℃的條件下溶解氯化銨和尿素，制成氯化銨飽和溶液；2)過(guò)濾過(guò)濾上述氯化銨飽和溶液，得到濾后清液；3)結(jié)晶從上述清液中結(jié)晶出氯化銨晶體；4)分離分離脫出母液，再用清水清洗氯化銨晶體后得到粒徑為1-5mm的結(jié)晶氯化銨。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于配制氯化銨飽和溶 液的溫度為40—60。C。
3 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶是靜置 冷卻結(jié)晶，即在0-2(TC溫度下，靜置溶液得到粒徑為2-5mm的結(jié)晶 氯化銨。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶是攪拌 冷卻結(jié)晶，即在0-2(TC溫度下，在緩慢攪拌的條件下結(jié)晶得到粒徑 為1-2,的結(jié)晶氯化銨。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶是自然 蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，即自然蒸發(fā)溶液至固液比為1 : 1時(shí)，結(jié)晶出粒徑為2- 5mm的結(jié)晶氯化4妄。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在分離步驟中脫出的母液和清洗氯化銨晶體的液體混合后，回用于步驟1 )中配置溶液。
7、根據(jù)權(quán)利要求1至6中的任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于 將分離出的結(jié)晶氯化銨千燥至含水量為0. 7%以下。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備大顆粒結(jié)晶氯化銨的方法，是以尿素為媒晶劑，與氯化銨和水一起配置成氯化銨飽和溶液后，經(jīng)過(guò)濾、結(jié)晶、分離制得1-5mm的氯化銨結(jié)晶體，該結(jié)晶體顆粒大，比表面積更小，不易吸潮結(jié)塊，具有天然的、較強(qiáng)的抗結(jié)塊性能；同時(shí)，尿素屬于胺類(lèi)物質(zhì)，這種物質(zhì)的引入沒(méi)有帶入金屬離子，比如錳或鈉，對(duì)氯化銨結(jié)晶體的使用范圍沒(méi)有任何限制，該結(jié)晶氯化銨不僅可以用作農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，甚至可用于藥用級(jí)和試劑級(jí)領(lǐng)域；此外，本發(fā)明提供的母液回收步驟，可更充分地使用原料，減少浪費(fèi)。
文檔編號(hào)C01C1/16GK101249970SQ20081004509
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月29日
發(fā)明者璹 王 申請(qǐng)人:自貢市化工研究設(shè)計(jì)院