專利名稱：一種制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)鹽填充材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備普通活性碳 酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法。
背景技術(shù)：
活性碳酸鈣不僅無毒、無味、無刺激、不燃、折光率低、易于著色，不溶于水，在空氣 中穩(wěn)定、而且具有白度高、流動(dòng)性好、光澤度好、分散均勻、填充量大等特點(diǎn)；活性碳酸鈣作 為高填充量的高檔填充劑，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、塑鋼門窗、PVC電纜料、高級(jí)涂料、管材、 輪胎、鞋底、聚乙烯吹膜、密封膠條、玻璃鋼制品、電纜包裝布、造紙、建材、油墨、日用化工、 紡織、飼料、食品添加劑等行業(yè)?；钚蕴妓徕}的生產(chǎn)工藝與生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鈣大致相同，但在 碳化這一工序中應(yīng)嚴(yán)格控制條件，使生成微細(xì)的碳酸鈣顆粒，再用活化劑進(jìn)行表面處理。即 將石灰石與煤混合，其配比約7. 5左右，于900 1000°C溫度下在石灰窯中緞燒，二氧化碳 經(jīng)洗氣除塵后送碳化塔，生石灰進(jìn)消化槽，用80 90°C的熱水充分消化，制成濃度約9%的 乳液，進(jìn)入碳化塔，通二氧化碳進(jìn)行碳化，當(dāng)碳化時(shí)懸浮液的PH值等于7時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)，此 時(shí)可引入活化劑，對(duì)生成的碳酸鈣進(jìn)行表面處理。如申請(qǐng)?zhí)枮?410247. X的專利申請(qǐng)文獻(xiàn)， 就公開了一種輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)方法及其設(shè)備，主要是利用石灰石煅燒后水化生產(chǎn)的氫氧 化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣；又如申請(qǐng)?zhí)枮?4115875. 6的專利申請(qǐng)文獻(xiàn)，就公開了一種活性碳酸 鈣的生產(chǎn)方法，主要是提供一種在碳化塔乳液出口設(shè)一混合池的濕法工藝，在混合池中加 入高級(jí)脂肪酸混合甘油酯類表面處理劑，經(jīng)過充分混合后脫水干燥、篩選后得到活性碳酸 鈣產(chǎn)品。但是這些傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法，成本高、產(chǎn)率低、生產(chǎn)工藝和設(shè)備都很復(fù)雜；而且目前 也還沒有制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種生產(chǎn)工藝簡單、能耗低、 產(chǎn)品雜質(zhì)少、環(huán)境污染小的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，所述制備過程為步驟一、先將石灰石粗粉用水調(diào)解成乳液，石灰石粗乳液通過碳酸鈣給料線注入 到反應(yīng)器中，然后再將氯化銨注入到反應(yīng)器中，其中石灰石乳液與溶解好的氯化銨按照純 物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.87 1.27混合于反應(yīng)器里進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成的二氧化碳?xì)怏w用管 道抽到反應(yīng)器外，最后將反應(yīng)產(chǎn)物用抽濾泵進(jìn)行抽濾；步驟二、將步驟一中抽濾得到的固體與水混合后作為母液注入銨碳化器中，銨碳化器中有事先調(diào)配好的氫氧化銨，開動(dòng)銨碳化器中的攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)通過表面活性 劑給料線投入 5%的表面活性劑，攪拌的同時(shí)，往銨碳化器中以純物質(zhì)的質(zhì)量比為 1 0.19 0.59徐徐通入二氧化碳?xì)怏w，待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)即為碳化終點(diǎn)，停止反應(yīng)，將反應(yīng)物用離心機(jī)進(jìn)行分離，離心得濾餅和氯化銨溶液；步驟三、濾餅依次經(jīng)過干燥器，粉碎機(jī)和風(fēng)選機(jī)進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng)選得到各個(gè)級(jí)別的普通活性碳酸鈣產(chǎn)品。其中，所述步驟一中反應(yīng)生成的二氧化碳通過二氧化碳循環(huán)線輸入銨碳化器循環(huán) 利用。所述步驟二中，停止反應(yīng)后將反應(yīng)物用離心機(jī)進(jìn)行分離，離心得濾餅和氯化銨溶 液，氯化銨溶液通過氯化銨回流線返回第一道工序循環(huán)使用。所述步驟二中，氯化銨溶液依次經(jīng)過干燥器，粉碎機(jī)和風(fēng)選機(jī)進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng) 選得到氯化銨晶體。所述步驟二中，攪拌器的轉(zhuǎn)速60 300轉(zhuǎn)/分。所述步驟二中，待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)既為碳化終點(diǎn)，其中中性到微堿 性時(shí)反應(yīng)液體的pH為7 9。所述步驟二中，所述的表面活性劑為酞酸酷偶聯(lián)劑、硬脂酸或木質(zhì)素中的一種或 幾種組合物。所述步驟一、步驟二中還可以設(shè)置一條氨水循環(huán)線，將步驟一中產(chǎn)生的氨水，通過 氨水循環(huán)線轉(zhuǎn)換為步驟二中所需的氫氧化銨。普通活性碳酸鈣的系列產(chǎn)品為占66%的微粉活性碳酸鈣和占34%的超微粉活 性碳酸鈣。本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)原理如下CaC03+2NH4Cl+H20 = CaCl2+C02+2NH3 · H2OCaCl2+C02+2NH40H = CaC03+2NH4Cl+H20本發(fā)明用石灰石與氯化銨反應(yīng)制得氯化鈣，二氧化碳和氨水，二氧化碳通入下一 步的銨碳化循環(huán)利用，而氯化鈣在與氨水以及表面活性劑按照一定的比例充分混合于銨碳 化器，通入來自反應(yīng)器的二氧化碳進(jìn)行碳化直至完成，經(jīng)離心，干燥，風(fēng)選得到各種級(jí)別的 碳酸鈣，得到各種細(xì)度的普通活性碳酸鈣。本發(fā)明合理的避免了傳統(tǒng)方法成本高、產(chǎn)率低、 生產(chǎn)和設(shè)備復(fù)雜等弊端；利用本發(fā)明利用銨碳化法，循環(huán)利用前后反應(yīng)的產(chǎn)物作為反應(yīng)物， 不僅投資小、成本低，而且生產(chǎn)簡單、產(chǎn)量大；同時(shí)在聯(lián)產(chǎn)氯化銨的同時(shí)還可以產(chǎn)出各種細(xì) 度的活性碳酸鈣，產(chǎn)生較高的經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖；其中，1-反應(yīng)器、2-抽濾泵、3-銨碳化器、4-離心機(jī)、5-干燥器、6_粉碎機(jī)、7_風(fēng)選機(jī)、 8-碳酸鈣給料線、9- 二氧化碳循環(huán)線、10-氯化銨回流線、11-表面活性劑給料線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。實(shí)施例1用500公斤的石灰石粗粉調(diào)解成乳液，石灰石粗乳液通過碳酸鈣給料線8注入到反應(yīng)器1中，然后再將氯化銨注入到反應(yīng)器中，其中石灰石乳液與溶解好的氯化銨按照純 物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.87混合于反應(yīng)器里進(jìn)行反應(yīng)，混合于反應(yīng)器中，攪拌器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn) /分，反應(yīng)生成二氧化碳和水，二氧化碳用二氧化碳循環(huán)線的管道9輸送到銨碳化器中循環(huán) 使用，抽濾泵2抽濾得氯化鈣536. 5公斤。氯化鈣均勻混合后作為母液注入銨碳化器3中，里面有預(yù)先按質(zhì)量比1 0.95配置好的氫氧化銨；開動(dòng)攪拌器使混合溶液均勻后進(jìn)行銨碳化，就是在攪拌的情況下以質(zhì)量 比1 0. 19徐徐通入從反應(yīng)器中抽離的二氧化碳?xì)怏w，同時(shí)通過表面活性劑給料線11投 入的表面活性劑。待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)，即溶液pH值為7. 5時(shí)，為碳化終 點(diǎn)。離心機(jī)4抽濾得231. 7公斤的普通活性碳酸鈣，活性碳酸鈣經(jīng)依次經(jīng)過干燥器5、粉碎 機(jī)6和風(fēng)選機(jī)7進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng)選得到各個(gè)級(jí)別的系列碳酸鈣產(chǎn)品，氯化銨溶液通過氯 化銨回流線10返回反應(yīng)器中循環(huán)利用，其中普通活性碳酸鈣包括微粉活性碳酸鈣66%為 152. 9公斤，超微粉活性碳酸鈣34%為78. 8公斤。實(shí)施例2用500公斤的石灰石粗粉調(diào)解成乳液，石灰石粗乳液通過碳酸鈣給料線8注入到 反應(yīng)器1中，然后再將氯化銨注入到反應(yīng)器中，其中石灰石乳液與溶解好的氯化銨按照純 物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.07混合于反應(yīng)器里進(jìn)行反應(yīng)，混合于反應(yīng)器中，反應(yīng)生成二氧化碳和 水，二氧化碳用二氧化碳循環(huán)線的管道9輸送到銨碳化器中循環(huán)使用，抽濾泵2抽濾得氯化 鈣659. 8公斤。氯化鈣均勻混合后作為母液注入銨碳化器3中，里面有預(yù)先按質(zhì)量比1 0.95配 置好的氫氧化銨；開動(dòng)攪拌器使混合溶液均勻后進(jìn)行銨碳化，就是在攪拌的情況下以質(zhì)量 比1 0. 39徐徐通入從反應(yīng)器中抽離的二氧化碳?xì)怏w，同時(shí)通過表面活性劑給料線11投 入2. 6%的表面活性劑，攪拌器的轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分。待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)，即 溶液PH值為7時(shí)，為碳化終點(diǎn)。離心機(jī)4抽濾得584. 9公斤的普通活性碳酸鈣，活性碳酸 鈣經(jīng)依次經(jīng)過干燥器5、粉碎機(jī)6和風(fēng)選機(jī)7進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng)選得到各個(gè)級(jí)別的系列碳 酸鈣產(chǎn)品，氯化銨溶液通過氯化銨回流線10返回反應(yīng)器中循環(huán)利用，其中普通活性碳酸鈣 包括微粉活性碳酸鈣66%為386. 0公斤，超微粉活性碳酸鈣34%為198. 9公斤。實(shí)施例3用500公斤的石灰石粗粉調(diào)解成乳液，石灰石粗乳液通過碳酸鈣給料線8注入到 反應(yīng)器1中，然后再將氯化銨注入到反應(yīng)器中，其中石灰石乳液與溶解好的氯化銨按照純 物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.27混合于反應(yīng)器里進(jìn)行反應(yīng)，混合于反應(yīng)器中，反應(yīng)生成二氧化碳和 水，二氧化碳用二氧化碳循環(huán)線的管道9輸送到銨碳化器中循環(huán)使用，抽濾泵2抽濾得氯化 鈣783. 2公斤。氯化鈣均勻混合后作為母液注入銨碳化器3中，里面有預(yù)先按質(zhì)量比1 1.15配 置好的氫氧化銨；開動(dòng)攪拌器使混合溶液均勻后進(jìn)行銨碳化，就是在攪拌的情況下以質(zhì)量 比1 0. 59徐徐通入從反應(yīng)器中抽離的二氧化碳?xì)怏w，同時(shí)通過表面活性劑給料線11投 入5%的表面活性劑，攪拌器的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)，即溶液 PH值為7. 5時(shí)，為碳化終點(diǎn)。離心機(jī)4抽濾得1050. 2公斤的普通活性碳酸鈣，活性碳酸鈣 經(jīng)依次經(jīng)過干燥器5、粉碎機(jī)6和風(fēng)選機(jī)7進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng)選得到各個(gè)級(jí)別的系列碳酸 鈣產(chǎn)品，氯化銨溶液通過氯化銨回流線10返回反應(yīng)器中循環(huán)利用，其中普通活性碳酸鈣包括微粉活性碳酸鈣66%為693. 1公斤，超微粉活性碳酸鈣34%為357. 1公斤。 上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于所述制備過程為步驟一、先將石灰石粗粉用水調(diào)解成乳液，石灰石粗乳液通過碳酸鈣給料線注入到反應(yīng)器中，然后再將氯化銨注入到反應(yīng)器中，其中石灰石乳液與溶解好的氯化銨按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1∶0.87～1.27混合于反應(yīng)器里進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成的二氧化碳?xì)怏w用管道抽到反應(yīng)器外，最后將反應(yīng)產(chǎn)物用抽濾泵進(jìn)行抽濾；步驟二、將步驟一中抽濾得到的固體與水混合后作為母液注入銨碳化器中，銨碳化器中有事先調(diào)配好的氫氧化銨；開動(dòng)銨碳化器中的攪拌器進(jìn)行攪拌，往銨碳化器中以純物質(zhì)的質(zhì)量比為1∶0.19～0.59徐徐通入二氧化碳?xì)怏w，待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)即為碳化終點(diǎn)，停止反應(yīng)，將反應(yīng)物用離心機(jī)進(jìn)行分離，離心得濾餅和氯化銨溶液；步驟三、濾餅依次經(jīng)過干燥器，粉碎機(jī)和風(fēng)選機(jī)進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng)選得到各個(gè)級(jí)別的普通活性碳酸鈣產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟一中反應(yīng)生成的二氧化碳通過二氧化碳循環(huán)線輸入銨碳化器循環(huán)利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟二中，停止反應(yīng)后將反應(yīng)物用離心機(jī)進(jìn)行分離，離心得濾餅和氯化銨溶液，氯 化銨溶液通過氯化銨回流線返回第一道工序循環(huán)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟二中，氯化銨溶液依次經(jīng)過干燥器，粉碎機(jī)和風(fēng)選機(jī)進(jìn)行干燥、粉碎和風(fēng)選得 到氯化銨晶體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟二中，攪拌器的轉(zhuǎn)速60 300轉(zhuǎn)/分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟二中，待反應(yīng)液體變成中性到微堿性時(shí)既為碳化終點(diǎn)，其中中性到微堿性時(shí)反 應(yīng)液體的pH為7 9。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟二中，還可以同時(shí)通過表面活性劑給料線往銨碳化器中投入重量計(jì) 5% 的表面活性劑，所述的表面活性劑為酞酸酷偶聯(lián)劑、硬脂酸或木質(zhì)素中的一種或幾種組合 物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在 于所述步驟一、步驟二中還可以設(shè)置一條氨水循環(huán)線，將步驟一中產(chǎn)生的氨水，通過氨水 循環(huán)線轉(zhuǎn)換為步驟二中所需的氫氧化銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及無機(jī)鹽填充材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種制備普通活性碳酸鈣系列產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法；其主要技術(shù)方案為用石灰石與氯化銨反應(yīng)制得氯化鈣，二氧化碳和氨水；二氧化碳通入下一步的銨碳化循環(huán)利用，而氯化鈣在與氨水以及表面活性劑按照一定的比例充分混合于銨碳化器，同時(shí)通入來自反應(yīng)器的二氧化碳進(jìn)行碳化直至完成，得到的普通活性碳酸鈣，經(jīng)離心，干燥，風(fēng)選得到各種級(jí)別的碳酸鈣；本發(fā)明利用銨碳化法，循環(huán)利用反應(yīng)物，投資小、成本低、生產(chǎn)簡單而產(chǎn)量大。
文檔編號(hào)C01C1/16GK101823729SQ201010159020
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:王嘉興