專利名稱：一種生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)高W03含量偏鎢酸銨(AMT)產(chǎn)品的方法。特別是一種直接 采用偏鎢酸銨溶液生產(chǎn)高W03主含量及高純度偏鎢酸銨粉末的方法。
背景技術(shù)：
偏鎢酸銨粉末在化工行業(yè)被廣泛用作垃圾處理、石油裂解等催化劑原料， 電子元件方面的腐蝕抑制劑(防腐鍍層或涂層)，以及在鎢制品生產(chǎn)過(guò)程中作 為制備復(fù)合粉末、摻雜鎢絲、鎢鈰電極等的重要原料。偏鎢酸銨的分子式為 (NH4)6H2W1204Q*23H20，極易溶于7jC(100g水能溶解309g偏鎢酸銨粉末)，在空 氣中易潮解，穩(wěn)定性差。因而在脫水過(guò)程中溫度控制要求嚴(yán)，否則易造成結(jié) 晶體溶化。常規(guī)采用偏鎢銨溶液生產(chǎn)其粉末的方法， 一是將偏鎢酸銨溶液通 過(guò)直接噴霧干燥而成，該方法雖然具有工藝簡(jiǎn)單特點(diǎn)，但卻存在溶液中的全 部雜質(zhì)都將進(jìn)入產(chǎn)品中，因而其產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，純度及W03主含量低，利用 價(jià)值低，影響其在高端產(chǎn)品中的應(yīng)用等缺陷；二是首先將偏鎢酸銨溶液通過(guò) 蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶)、過(guò)濾得濕偏鎢酸銨結(jié)晶體，原料液中的磷、硅等雜質(zhì)經(jīng)母 液富集后帶走，然后采用蒸汽烘箱或電烘箱干燥后過(guò)26目篩而成。該方法雖 然可有效降低產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量，但卻存在后續(xù)工藝落后，溫度控制精度低， 能耗極高并需操作人員不斷翻鏟物料，而作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)溫度一般在5(TC左右，環(huán) 境惡劣、勞動(dòng)強(qiáng)度大；人工翻鏟均勻性差，結(jié)晶體內(nèi)部水份難以除凈且產(chǎn)生 的地面料多、損耗大，金屬鎢的收率僅94 95%，產(chǎn)品粒度粗且均勻性差、 主含量低等弊病。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是研究一種生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法，以達(dá)到在確保產(chǎn)品 高純度的基礎(chǔ)上提高產(chǎn)品中主成份W03的含量和金屬鎢的收率，有效降低能耗
和操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度及生產(chǎn)成本，產(chǎn)品粒度細(xì)且均勻等目的。
本發(fā)明的解決方案是在首先對(duì)偏鉤酸銨溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶的基礎(chǔ)上，根據(jù)偏鎢酸銨晶體極易溶于水和易潮解等特性，采用遠(yuǎn)紅外對(duì)所得濕晶體物料 進(jìn)行低溫加熱脫水，冷卻后再采用遠(yuǎn)紅外在較高溫度下干燥處理即成。因此， 本發(fā)明方法包括
A. 蒸發(fā)結(jié)晶將按常規(guī)方法生產(chǎn)的偏鎢酸銨溶液送入蒸發(fā)結(jié)晶(濃縮)槽 內(nèi)間接加熱，在沸騰溫度下蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)過(guò)程中加硝酸將料液的PH值控制
在2. 0 5. 5之間，當(dāng)料液密度達(dá)到2. 5g/cm3或結(jié)晶率達(dá)到80%時(shí)，停止加熱， 冷卻后過(guò)濾得含游離水的偏鎢酸銨晶體物料；
B. 脫游離水將由A工序所得物料送入遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐內(nèi)，在50 70 'C溫度范圍內(nèi)由低至高、逐漸升溫，脫水處理40 80分鐘至物料中游離水含 水率為3 5wt。/。止；
C. 干燥、包裝將經(jīng)B工序脫水處理后的物料再送入遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐
內(nèi)，在100 17(TC溫度范圍內(nèi)由低至高、逐漸升溫，千燥處理50 90分鐘， 冷卻后過(guò)篩、包裝。即得偏鎢酸銨粉末。
在蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中，根據(jù)蒸發(fā)量不斷補(bǔ)充偏鎢酸銨原料液，使蒸發(fā)結(jié)晶 槽內(nèi)的料液量維持在初始位置，至料液密度達(dá)到2.0g/cm3時(shí)停止補(bǔ)加。而所 述遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐為設(shè)有4 8組遠(yuǎn)紅外加熱管的密封式鋼帶爐，其遠(yuǎn)紅外 加熱管為不銹鋼遠(yuǎn)紅外加熱管。而所述由低至高、逐漸升溫，在脫游離水工 序中，其升溫速度為每10分鐘不超過(guò)5.0'C;而在干燥工序中的升溫速度為 每10分鐘不超過(guò)14. (TC;且均采用階梯式升溫。
本發(fā)明由于首先通過(guò)濃縮結(jié)晶，將磷、硅等雜質(zhì)除去，然后經(jīng)遠(yuǎn)紅外低 溫除游離水后，再采用較高溫度干燥處理，從而克服了背景技術(shù)或雜質(zhì)含量 高、純度及利用價(jià)值低，或溫度控制精度差，能耗高，物料損失大，金屬鉤 收率及產(chǎn)品主含量低，工作環(huán)境惡劣，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大等弊病。而具有 溫度調(diào)節(jié)方便，控制精度可達(dá)士2.(TC以內(nèi)且穩(wěn)定性好，水分子從物料內(nèi)部向 外驅(qū)出，脫水、干燥均勻，不結(jié)塊，干燥后的物料粒度達(dá)15 20um且均勻； 熱效率高，可較背景技術(shù)節(jié)能40%左右，而產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好，W03(主成份) 含量高達(dá)91.0 92.5wt%;生產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，工作環(huán)境好，操作人員 勞動(dòng)強(qiáng)度低等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
以每批生產(chǎn)3000kg偏鎢酸銨粉末為例；遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐采用加熱帶長(zhǎng)
10m，鋼帶寬1.0m，最大功率96kw的密封式鋼帶加熱爐，爐內(nèi)設(shè)6組可相對(duì) 獨(dú)立調(diào)溫的不銹鋼遠(yuǎn)紅外加熱管，每組設(shè)8支，每組之間相隔20cm，各加熱 管組對(duì)應(yīng)的爐段即形成一相對(duì)獨(dú)立的加熱段。其生產(chǎn)方法為-
A、 蒸發(fā)結(jié)晶將按常規(guī)方法所生產(chǎn)的密度為1.2g/cm3的偏鎢酸銨溶液 2. 5m3泵入容積為3m3的搪瓷蒸發(fā)結(jié)晶(濃縮)槽內(nèi)，通入蒸汽間接加熱，在102 'C溫度下蒸發(fā)濃縮并根據(jù)蒸發(fā)量陸續(xù)補(bǔ)入原料液，同時(shí)加入濃度為8wty。的稀 硝酸將料液的PH值控制在2.5 2.8范圍內(nèi)；當(dāng)料液的密度達(dá)到2.0g/cm3時(shí) 停止補(bǔ)加原料液、繼續(xù)濃縮至料液密度達(dá)到2. 5g/cm3(或結(jié)晶率達(dá)到80%)時(shí) 停止加熱，冷卻后放料過(guò)濾，得含游離水16.5%的偏鎢酸銨溫結(jié)晶料；
B、 脫游離子將由A工序得濕結(jié)晶料送入前述遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐內(nèi)，加 熱55分鐘，所得物料中游離水含量約3. 5wt%;鋼帶行走速度182mm/分，進(jìn)
入鋼帶爐內(nèi)的物料在各段的溫度分別控制在第一段(即對(duì)應(yīng)第1組遠(yuǎn)紅外加 熱管段)50。C、第二段55。C、第三段60。C、第四段65。C、第五、六段均為70 。C;
C、 干燥、包裝將經(jīng)B工序處理后的物料再送入遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐內(nèi)， 在110 15(TC溫度范圍內(nèi)干燥處理60分鐘(鋼帶速度約167mm/分)，物料在 第一段至第六段的溫度分別控制在ll(TC、 12CTC、 130°C、 140°C、 140。C及 150°C，冷卻后過(guò)篩、包裝即得偏鎢酸銨粉末制品約3000kg。
所得粉末制品經(jīng)檢測(cè)含W03 92 . 35wt%，結(jié)晶水7.63wt%，水不溶物《 0.02wt%， PH為3.4，平均粒度為15um。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法，其方法包括A.蒸發(fā)結(jié)晶將按常規(guī)方法生產(chǎn)的偏鎢酸銨溶液送入蒸發(fā)結(jié)晶槽內(nèi)間接加熱，在沸騰溫度下蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)過(guò)程中加硝酸將料液的PH值控制在2.0～5.5之間，當(dāng)料液密度達(dá)到2.5g/cm3或結(jié)晶率達(dá)到80％時(shí)，停止加熱，冷卻后過(guò)濾得含游離水的偏鎢酸銨晶體物料；B.脫游離水將由A工序所得物料送入遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐內(nèi)，在50～70℃溫度范圍內(nèi)由低至高、逐漸升溫，脫水處理40～80分鐘至物料中游離水含水率為3～5wt％止；C.干燥、包裝將經(jīng)B工序脫水處理后的物料再送入遠(yuǎn)紅外鋼帶加熱爐內(nèi)，在100～170℃溫度范圍內(nèi)由低至高、逐漸升溫，干燥處理50～90分鐘，冷卻后過(guò)篩、包裝即成。
2. 按權(quán)利要求1所述生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法，其特征在于在蒸發(fā)結(jié)晶 過(guò)程中，根據(jù)蒸發(fā)量不斷補(bǔ)充偏鎢酸銨原料液，使蒸發(fā)結(jié)晶槽內(nèi)的料液量維 持在初始位置，至料液密度達(dá)到2. 0g/cm3時(shí)停止補(bǔ)加。
3. 按權(quán)利要求1所述生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法，其特征在于所述遠(yuǎn)紅外 鋼帶加熱爐為設(shè)有4 8組遠(yuǎn)紅外加熱管的密封式鋼帶爐，其遠(yuǎn)紅外加熱管為 不銹鋼遠(yuǎn)紅外加熱管。
4. 按權(quán)利要求1所述生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法，其特征在于所述由低至 高、逐漸升溫，在脫游離水工序中，其升溫速度為每10分鐘不超過(guò)5.(TC; 而在干燥工序中的升溫速度為每10分鐘不超過(guò)14.0°C;且均采用階梯式升溫o
全文摘要
該發(fā)明屬于一種生產(chǎn)偏鎢酸銨粉末的方法。包括以偏鎢酸銨溶液為原料，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶，遠(yuǎn)紅外低溫加熱脫游離水及高溫加熱干燥處理，即得WO₃含量達(dá)91.0～92.5wt％，粒度為15～20μm的偏鎢酸銨粉末。該發(fā)明由于采用蒸發(fā)結(jié)晶將磷、硅等雜質(zhì)通過(guò)母液除去，再經(jīng)兩次遠(yuǎn)紅外加熱分別脫除游離水和干燥處理，而具有溫度調(diào)節(jié)方便、準(zhǔn)確，水分子從物料內(nèi)向外驅(qū)出，脫水、干燥均勻、不結(jié)塊，所得產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好、粉末細(xì)且均勻，熱效率及生產(chǎn)率高，較背景技術(shù)節(jié)能40％左右，生產(chǎn)成本及操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度低等特點(diǎn)?？朔吮尘凹夹g(shù)或含雜量高、純度及利用價(jià)值低；或能耗高，物料損失大，金屬鎢收率及主含量低，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大等弊病。
文檔編號(hào)C01C1/00GK101302037SQ200810045460
公開(kāi)日2008年11月12日 申請(qǐng)日期2008年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月4日
發(fā)明者何玉超, 廖利波, 羅正祥 申請(qǐng)人:自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司