氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋;其中聚氧乙締聚氧丙締酸結(jié)構(gòu)式中m= 4,n= 18,R2 =叔下基,聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯的摩爾比為1:1. 2,=乙胺的摩爾量為丙 締酷氯摩爾量的1. 5倍,阻聚劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯總質(zhì)量0. 8%的二叔 下基對苯二酪,帶水劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯總質(zhì)量48%甲苯。
[0079]似將步驟(1)制備得到的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋與含氨硅油按摩 爾比1. 1:1加入至甲苯溶劑中,形成粘度小于lOOOmPa.S的混合體系,并向混合體系中加入 2化pm的氯銷金酸,控制反應(yīng)溫度90°C,在氯銷金酸的催化作用下進(jìn)行反應(yīng),檢測反應(yīng)體系 中娃氨的含量為0時,結(jié)束反應(yīng),減壓蒸饋去除甲苯得到所述聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑DlO,其中 含氨硅油結(jié)構(gòu)式中X= 9,y= 6。
[0080] 實(shí)施例11
[0081] (1)將聚氧乙締聚氧丙締酸、丙締酸、酸催化劑、阻聚劑和帶水劑混合,加熱回流, 控制反應(yīng)溫度105°c,反應(yīng)時間lOh,在反應(yīng)過程中隨時除去反應(yīng)生成的水,生成中間產(chǎn)物, 除去中間產(chǎn)物中殘余的丙締酸,得到所需的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋;其中聚 氧乙締聚氧丙締酸結(jié)構(gòu)式中m= 2,n= 14,R2 =下基,聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸的摩 爾比為1:1. 1,催化劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量2%的固體負(fù)載酸,阻聚劑 為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量0. 2 %的叔下基對苯二酪,帶水劑為占聚氧乙締 聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量30%甲苯。 陽0間 似將步驟(1)制備得到的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋與含氨硅油按摩 爾比1. 5:1混合,并加入20ppm的氯銷金酸,控制反應(yīng)溫度70°C,在氯銷金酸的催化作用下 進(jìn)行反應(yīng),檢測反應(yīng)體系中娃氨的含量為0時,結(jié)束反應(yīng),得到所述聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑D11, 其中含氨硅油結(jié)構(gòu)式中X= 7,y= 4。 陽〇8引實(shí)施例12
[0084] (1)將聚氧乙締聚氧丙締酸、丙締酸、酸催化劑、阻聚劑和帶水劑混合,加熱回流, 控制反應(yīng)溫度l〇〇°C,反應(yīng)時間化,在反應(yīng)過程中隨時除去反應(yīng)生成的水,生成中間產(chǎn)物, 除去中間產(chǎn)物中殘余的聚氧乙締聚氧丙締酸,得到所需的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締 酸醋;其中聚氧乙締聚氧丙締酸結(jié)構(gòu)式中m= 6,n= 2,R2 =異丙基,聚氧乙締聚氧丙締酸 與丙締酸的摩爾比為1.3:1,催化劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量2%的固體 憐酸催化劑,阻聚劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量0. 1 %的對苯二酪,帶水劑為 占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量35%環(huán)己燒。
[00財 似將步驟(1)制備得到的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋與含氨硅油按摩 爾比1. 4:1混合,并加入20ppm的氯銷金酸,控制反應(yīng)溫度60°C,在氯銷金酸的催化作用下 進(jìn)行反應(yīng),檢測反應(yīng)體系中娃氨的含量為0時,結(jié)束反應(yīng),得到所述聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑D12, 其中含氨硅油結(jié)構(gòu)式中X= 3,y= 1。
[0086] 實(shí)施例13
[0087] (1)將聚氧乙締聚氧丙締酸、丙締酷氯、立乙胺、阻聚劑和帶水劑混合,加熱回流, 控制反應(yīng)溫度20°C,反應(yīng)時間化,生成中間產(chǎn)物,除去中間產(chǎn)物中殘余的聚氧乙締聚氧丙 締酸,得到所需的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋;其中聚氧乙締聚氧丙締酸結(jié)構(gòu)式 中m= 0,n= 7,R2 =叔下基,聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯的摩爾比為1. 3:1,S乙胺 的摩爾量為丙締酷氯摩爾量的1. 1倍,阻聚劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯總質(zhì)量 0. 2%的二叔下基對苯二酪,帶水劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯總質(zhì)量40%環(huán)己 燒。
[00蝴 似將步驟(1)制備得到的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋與含氨硅油按摩 爾比1. 3:1混合,并加入20ppm的氯銷金酸,控制反應(yīng)溫度80°C,在氯銷金酸的催化作用下 進(jìn)行反應(yīng),檢測反應(yīng)體系中娃氨的含量為0時,結(jié)束反應(yīng),得到所述聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑D13, 其中含氨硅油結(jié)構(gòu)式中X= 1,y= 16。
[0089]實(shí)施例14
[0090] (1)將聚氧乙締聚氧丙締酸、丙締酷氯、立乙胺、阻聚劑和帶水劑混合,加熱回流, 控制反應(yīng)溫度30°C,反應(yīng)時間化,生成中間產(chǎn)物,除去中間產(chǎn)物中殘余的聚氧乙締聚氧丙 締酸,得到所需的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋;其中聚氧乙締聚氧丙締酸結(jié)構(gòu)式 中m= 10,n= 0,R2 =下基,聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯的摩爾比為1.5:1,S乙胺 的摩爾量為丙締酷氯摩爾量的1. 2倍,阻聚劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯總質(zhì)量 0.2%的對苯二酪,帶水劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酷氯總質(zhì)量40%甲苯。
[0091] (2)將步驟(1)制備得到的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋與含氨硅油按摩 爾比1. 2:1混合,并加入20ppm的氯銷金酸,控制反應(yīng)溫度85°C,在氯銷金酸的催化作用下 進(jìn)行反應(yīng),檢測反應(yīng)體系中娃氨的含量為0時,結(jié)束反應(yīng),得到所述聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑D14, 其中含氨硅油結(jié)構(gòu)式中X= 2,y= 2。 陽OW] 實(shí)施例15
[0093] (1)將聚氧乙締聚氧丙締酸、丙締酸、酸催化劑、阻聚劑和帶水劑混合,加熱回流, 控制反應(yīng)溫度l〇〇°C,反應(yīng)時間化,在反應(yīng)過程中隨時除去反應(yīng)生成的水,生成中間產(chǎn)物, 除去中間產(chǎn)物中殘余的聚氧乙締聚氧丙締酸,得到所需的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締 酸醋;其中聚氧乙締聚氧丙締酸結(jié)構(gòu)式中m = 1,n = 0, R2 =丙基,聚氧乙締聚氧丙締酸與 丙締酸的摩爾比為1. 1:1,催化劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量1%的硫酸,阻 聚劑為占聚氧乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量0. 1 %的叔下基對苯二酪,帶水劑為占聚氧 乙締聚氧丙締酸與丙締酸總質(zhì)量30%甲苯。
[0094] 似將步驟(1)制備得到的烷氧基聚氧乙締聚氧丙締酸丙締酸醋與含氨硅油按摩 爾比1. 4:1混合,并加入20ppm的氯銷金酸,控制反應(yīng)溫度90°C,在氯銷金酸的催化作用下 進(jìn)行反應(yīng),檢測反應(yīng)體系中娃氨的含量為0時,結(jié)束反應(yīng),得到所述聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑D15, 其中含氨硅油結(jié)構(gòu)式中X= 5,y= 1。 陽0巧]對比例1
[0096] 根據(jù)專利文獻(xiàn)CN102226002B中實(shí)施例1的方法制備締丙基聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑, 得到最終產(chǎn)品。
[0097] 對比例2
[0098] 根據(jù)專利文獻(xiàn)CN102226002B中實(shí)施例2的方法制備締丙基聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑,得 到最終產(chǎn)品。
[0099] 對比例3
[0100] 根據(jù)專利文獻(xiàn)CN102226002B中實(shí)施例3的方法制備締丙基聚氨醋泡沫穩(wěn)定劑,得 到最終產(chǎn)品。 陽101] 測試?yán)? 陽102] 采用上述實(shí)施例1-3和對比例1-3提供的穩(wěn)定劑制備聚氨醋泡沫塑料: 陽103] 分別將0. 7g實(shí)施例1-3和對比例1-3提供的穩(wěn)定劑與70g高活性聚酸多元醇、30g 聚脈多元醇、3g水、0.Ig胺催化劑、1.5g二乙醇胺、0.Ig辛酸亞錫在攬拌蓋中混合均勻,然 后加入30g甲苯二異氯酸醋(TDI),于25°C下W 2100巧m/min的攬拌速度攬拌5s倒入發(fā)泡 箱內(nèi)至反應(yīng)完成,即得聚氨醋泡沫塑料。
[0104] 分別對本測試?yán)芯郯贝着菽芰系臉悠愤M(jìn)行物理力學(xué)性能測試:
[01化]按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB6343-1995測試樣品密度;按照軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6344-1996測試樣品的伸長率和撕裂強(qiáng)度;按照軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6770-2008測試樣品的回彈率;按照軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10807-2006B法 測試樣品的壓陷硬度。結(jié)果如表1所示: 陽106] 表1 陽 107]
[0108] 從上述結(jié)果可W看出,與對比例1-3相比,采用實(shí)施例1-3所提供的穩(wěn)定劑制備得 到的發(fā)泡塑料具有更好的開孔性W及穩(wěn)泡性,能在相同的反應(yīng)條件下,使整個泡綿具有更 優(yōu)異的泡孔和開孔性;并且,在保證了泡孔優(yōu)異與開孔性的同時,采用實(shí)施例4-6提供的穩(wěn) 定劑制備的泡沫塑料物理性能更加優(yōu)異:具有更高的伸長率、回彈率、撕裂強(qiáng)度,同時壓陷 硬度的降低提供了更柔軟的手感。
[0109] 另外,圖1是實(shí)施例1制備的泡沫穩(wěn)定劑制備的高回彈聚氨醋泡沫塑料的SEM圖 片,可W看出圖中的泡孔均一,同時泡孔的膜壁基本消失,具有較高的開孔性。圖2是使用 對比例1制備的泡沫穩(wěn)定劑制備的高回彈聚氨醋泡沫塑料的SEM圖片,可W看出圖中的泡 孔大小存在差異,同時泡孔的膜壁殘留較多,開孔性低于圖1中樣品。綜上所述,在使用本 申請的泡沫穩(wěn)定劑后,泡孔均一性和泡孔的開孔性都有明顯提高。
[0110] 測試?yán)? 陽111] 采用上述實(shí)施例4-6和對比例1-3提供的穩(wěn)定劑制備聚氨醋高回彈泡沫塑料:
[0112] 分別將0. 7g實(shí)施例4-6和對比例1-3提供的穩(wěn)定劑與70g高活性聚酸多元醇、 30g聚脈多元醇、2g二乙醇胺、2. 3g水、0. 39g胺催化劑和0. 14g辛酸亞錫在攬拌蓋中混合 均勻,然后加入33g甲苯二異氯酸醋燈DI),于25°C下W 2100巧m/min的攬拌速度攬拌3s, 將混合料加入發(fā)泡箱內(nèi)至發(fā)泡反應(yīng)完成,即得聚氨醋高回彈泡沫塑料。
[0113] 分別對采用實(shí)施例4-6和對比例1-3所提供的穩(wěn)定劑制得的聚氨醋高回彈泡沫塑 料樣品進(jìn)行物理力學(xué)性能測試:
[0114] 按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB6343-1995測試樣品密度;按照軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6344-1996測試樣品的伸長率和撕裂強(qiáng)度;按照軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料國家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T6770-2008測試樣品的回彈率;按照軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10807-2006B法 測試樣品的壓陷硬度。結(jié)果如表2所示: 陽11引表2 陽116]
[0117] 從上述結(jié)果可W看出,與對比例1-3提供的穩(wěn)定劑相比,采用實(shí)施例4-6所提供的 穩(wěn)定劑具有更好的穩(wěn)泡性,能在相同的反應(yīng)條件下,使制備聚氨醋高回彈泡沫塑料具有更 細(xì)膩的泡孔;并且,在保證了優(yōu)異泡孔的同時,采