頻爐中央，用高純氧化鋁澆注料澆鑄成型坩禍，使用硅碳棒加熱烘干、燒結(jié)坩禍，從低溫到1200°C緩慢升溫，總時間5~7天。在燒結(jié)好的坩禍中放置高功率石墨電極，底部和四周鋪上硅粉，硅粉粒度為200-500目。緩慢增加中頻爐輸出功率，當(dāng)硅粉熔化下落時，不斷向爐內(nèi)添加硅粉，硅粉的粒度為10目-1000目，優(yōu)選200目-500目，硅粉填充高度應(yīng)略高于正常熔煉硅液面高度，熔化過程中不得將爐襯內(nèi)壁上粘附的硅渣保護層捅落破壞。加入硅粉達到1.St后拔出電極，繼續(xù)添加硅粉到2.5t，待硅粉全部熔化后，保持硅液溫度1450°C并加大冷卻水流量，降低爐壁溫度，使硅渣保護層在爐壁內(nèi)襯形成并得到生長，使坩禍內(nèi)壁形成一層厚度為2cm的硅渣保護層6，該硅渣保護層6主要成分為硅和二氧化硅混合物，粘附于坩禍內(nèi)壁，熔煉過程不脫落。該硅渣保護層的形成是通過控制中頻爐參數(shù)和硅熔體溫度來實現(xiàn)，該硅渣保護層有效保護坩禍不受硅熔體的沖刷和造渣劑的侵蝕，同時保證硅熔體不被坩禍污染。隨后緩慢加入500kg造渣劑進行造渣精煉，造渣精煉完成后將渣扒除干凈，倒出高純硅水1.2t。隨后向中頻爐內(nèi)繼續(xù)添加硅粉1.2t，恪化完后加造澄劑精煉，扒澄倒水，重復(fù)上述步驟。
[0027]本發(fā)明一種非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法的第二個實施例，具體步驟如下:
在中頻爐底部鋪上筑爐干振料，將容量為It硅的預(yù)制好的剛玉坩禍放入其中，坩禍四周填充壓實干振料，爐口用筑爐料封口。用超高功率電極放置坩禍中間，低溫加熱烘干封口筑爐料。在燒結(jié)好的坩禍中放置超高功率石墨電極，底部和四周鋪上硅粉。緩慢增加中頻爐輸出功率，當(dāng)硅粉熔化下落時，不斷向爐內(nèi)添加硅粉。加入硅粉達到700kg后拔出電極，繼續(xù)添加硅粉到800kg，待硅粉全部熔化后，保持硅液溫度1500°C，使坩禍內(nèi)壁形成一層厚度為2cm的硅渣。隨后緩慢加入200kg造渣劑進行造渣精煉，造渣精煉完成后將渣扒除干凈，倒出高純硅水300kg。隨后向中頻爐內(nèi)繼續(xù)添加硅粉300kg，熔化完后加造渣劑精煉，扒渣倒水，重復(fù)上述步驟。
[0028]本發(fā)明一種非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法的第三個實施例，具體步驟如下: 在中頻爐內(nèi)使用氧化鋯耐火磚拼砌成一坩禍，容量為2t硅，耐火磚之間使用粘結(jié)劑粘結(jié)。用普通功率電極放置坩禍中間，加熱烘干燒結(jié)粘結(jié)劑。在燒結(jié)好的坩禍中放置普通功率石墨電極，底部和四周鋪上硅粉。緩慢增加中頻爐輸出功率，當(dāng)硅粉熔化下落時，不斷向爐內(nèi)添加硅粉。加入硅粉達到1200kg后拔出電極，繼續(xù)添加硅粉到1600kg，待硅粉全部熔化后，保持硅液溫度1500°C，使坩禍內(nèi)壁形成一層厚度為2cm的硅渣。隨后緩慢加入400kg造渣劑進行造渣精煉，造渣精煉完成后將渣扒除干凈，倒出高純硅水800kg。隨后向中頻爐內(nèi)繼續(xù)添加硅粉800kg，熔化完后加造渣劑精煉，扒渣倒水，重復(fù)上述步驟。
[0029]需要說明的是:
1、使用非石墨坩禍，該坩禍包括但不限于氧化鋁坩禍、氧化鋯坩禍或剛玉莫來石坩禍等。由于本發(fā)明使用的坩禍為非石墨質(zhì)坩禍，無法在中頻爐內(nèi)感應(yīng)生熱，無氧化。坩禍可以使用中頻爐澆注料在中頻爐上整體澆鑄成型，也可以是預(yù)制成型的坩禍。
[0030]2、上述實施例使用的石墨電極包括但不限于超高功率電極、高功率電極、普通功率電極。
[0031]發(fā)明對于原料硅的形狀沒有限制，可以是硅粉或者硅塊，但新爐第一次使用必須使用粉料。
[0032]本發(fā)明的重點就在于:采用非石墨坩禍。
[0033]以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，坩禍的材料可有多種，故不能以此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:包括如下步驟: (一)使用非石墨材料制成的坩禍； (二)在中頻爐內(nèi)使用石墨電極加熱升溫:在燒結(jié)好的坩禍中放置高功率石墨電極，底部和四周鋪上硅粉，緩慢增加中頻爐輸出功率，當(dāng)硅粉熔化下落時，不斷向爐內(nèi)添加硅粉； (三)坩禍內(nèi)壁形成一層硅渣保護層:加入硅粉重量達到坩禍容量的0.55-0.85后拔出石墨電極，繼續(xù)添加硅粉到，待硅粉全部熔化后，保持硅液溫度1420°C -1600°C，使坩禍內(nèi)壁形成一層厚度為l-3cm的硅渣保護層； (四)加入造渣劑:每爐倒水后坩禍內(nèi)剩余一定量硅水:步驟(3)后緩慢加入造渣劑進行造渣精煉，造渣精煉完成后將渣扒除干凈，倒出高純硅水，隨后向中頻爐內(nèi)繼續(xù)添加硅粉，恪化完后加造澄劑精煉； (五)扒渣倒水:扒除浮渣，倒出部分硅液，留少量硅液在坩禍內(nèi)，進行下一爐的熔硅和造渣精煉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:所述的坩禍為氧化鋁坩禍、氧化鋯坩禍或剛玉莫來石坩禍中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:步驟(2)中的石墨電極包括超高功率電極、高功率電極、普通功率電極。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:步驟(3)中硅渣保護層主要成分為硅和二氧化硅混合物，粘附于坩禍內(nèi)壁，熔煉過程不脫落。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:步驟(2)中底部和四周鋪上硅粉粒度為200-500目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的硅渣保護層主要成分為硅和二氧化硅混合物，粘附于坩禍內(nèi)壁，熔煉過程不脫落。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:步驟(3)中硅粉的粒度為10目-1000目，優(yōu)選200目-500目，硅粉填充高度高于正常熔煉硅液面高度，熔化過程中不得將爐襯內(nèi)壁上粘附的硅渣保護層捅落破壞。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非石墨坩禍在中頻爐上精煉硅的方法，其特征在于:步驟(3)中保持硅液溫度在1420°C -1430°C并加大冷卻水流量，降低爐壁溫度，使硅渣保護層在爐壁內(nèi)襯形成并得到生長。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種非石墨坩堝在中頻爐上精煉硅的方法，其步驟為：1）使用耐高溫非石墨坩堝。2）使用石墨電極加熱升溫，熔化金屬硅。3）控制中頻爐參數(shù)和硅水溫度，使坩堝內(nèi)壁形成一層硅渣保護層，保護坩堝受到侵蝕和防止坩堝污染硅熔體。4）加入造渣劑，進行造渣精煉。5）扒除浮渣，倒出部分硅液，留少量硅液在坩堝內(nèi)，進行下一爐的熔硅和造渣精煉。本發(fā)明使用非石墨坩堝，坩堝使用壽命長，無氧化問題。坩堝內(nèi)壁形成的硅渣有效保護坩堝不受造渣劑侵蝕，同時將高純硅熔體與坩堝壁隔絕，阻止坩堝對高純硅熔體的污染。每爐倒水剩余足量硅液，保證中頻爐連續(xù)生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B33-037
【公開號】CN104817087
【申請?zhí)枴緾N201510220133
【發(fā)明人】胡建峰, 羅曉斌, 孫坤澤, 楊繼榮
【申請人】佳科太陽能硅(龍巖)有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月4日