專利名稱：坩堝保持部件及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于保持坩堝的坩堝保持部件及其制造方法，所述 坩堝用于容納諸如金屬、玻璃或硅等的高溫熔融物，具體而言，本發(fā)明 涉及一種用于保持硅單晶拉制操作中所使用的石英坩堝的坩堝保持部件 及其制造方法。
背景技術(shù)：
迄今為止，碳材料已被廣泛地用在硅單晶拉制裝置中，其原因在于， 碳材料具有高耐熱性和高熱沖擊性，并且碳材料幾乎不會污染硅。特別 是，各向同性石墨材料因具有高密度而難以與所述裝置中產(chǎn)生的諸如SiO 等反應(yīng)性氣體反應(yīng)，并且各向同性石墨材料與作為容納硅熔融物的石英 坩堝的材料的Si02的反應(yīng)速率非常低。因此，各向同性石墨材料已經(jīng)被 用作保持石英坩堝外圍的石墨坩堝。
近年來，為提高產(chǎn)量和生產(chǎn)性，硅晶片直徑的增加獲得了不斷發(fā)展， 300-mm的晶片已經(jīng)成為主流。直徑迸一步增加的超過400 mm的晶片的 開發(fā)也已取得進展。隨著硅晶片直徑的增加，硅單晶拉制裝置的尺寸也 變大，這使得拉制裝置中所使用的石墨坩堝變得極其沉重，導(dǎo)致諸如將 石墨坩堝安置在所述裝置中等操作難以進行。
此外，各向同性石墨材料的制造工藝要求在流體靜壓下的加壓工藝， 并且需要使用尺寸為石墨產(chǎn)品直徑的約1.5倍的冷等靜壓機(Cold Isostatic Press,縮寫CIP)裝置。常規(guī)CIP裝置的直徑對于作為大型石墨坩堝的各向同性石墨材料而言是不足的，因而必需采用更大的裝置。
作為制造大型石墨坩堝而不使用CIP裝置的技術(shù)，已經(jīng)有以下技術(shù)
被提出，其中一種技術(shù)包括通過長絲纏繞法將碳纖維成型為坩堝形式， 使用作為基質(zhì)的樹脂或瀝青對其浸漬，并對其進行燒制，以制造由碳/碳 纖維復(fù)合材料(下文稱作C/C復(fù)合材料)制成的坩堝(例如，參見 JP-A-10-152391或JP-A-ll-60373);另一種技術(shù)包括將碳纖維布附著在 成型模上，進行模制和固化以獲得碳纖維增強塑料，然后，對其浸漬和 燒制，以制造由C/C復(fù)合材料制成的坩堝(例如，參見JP-A-10-245275); 還有其它類似技術(shù)。
同時，在硅單晶拉制裝置中，在使硅熔融的同時制造單晶錠，因而 必需將裝置內(nèi)部加熱至等于或高于硅熔點(1,42(TC)的溫度。當硅熔融 時，石墨坩堝及插入其中的石英坩堝被軟化而彼此附著在一起。
石英玻璃的熱膨脹系數(shù)為0.6xlO—，C，而C/C復(fù)合材料的熱膨脹系 數(shù)通常與其相當。因此，在完成單晶錠拉制并基本除去硅熔融物后將裝 置冷卻時，二者都被冷卻，而彼此不會被強烈地約束。
然而，當因遇到諸如在拉制開始后立即停電等問題而導(dǎo)致硅熔融物 凝固時，硅具有隨著凝固而膨脹(體積膨脹率約為9.6%)的性質(zhì)。因此， 這會起到擴大石英坩堝和石墨坩堝的作用。
在拉制小直徑單晶錠用裝置的情況中，即使出現(xiàn)這種問題，冷卻也 只需進行很短的一段時間，此外，漏出的未凝固的熔融物的量也很少。 然而，在拉制大直徑單晶錠用裝置的情況中，當出現(xiàn)這種問題時，需要 花費時間進行冷卻， 一旦熔融物開始漏出，會有大量熔融物流出到裝置 底部，這將導(dǎo)致嚴重的損壞。
如上述公報JP-A-10-152391或JP-A-11-60373所述的通過利用長絲 纏繞法制備的由C/C復(fù)合材料制成的坩堝，由于存在沿與其圓周方向平 行的方向纏繞的大量碳纖維而具有極高的強度，因而這種坩堝適用于大 尺寸石墨坩堝。然而，當出現(xiàn)上述問題時，硅熔融物會在其凝固的同時 膨脹。因此，這會起到使沿圓周方向?qū)R的碳纖維斷裂的作用，導(dǎo)致由 C/C復(fù)合材料制成的坩堝可能會因碳纖維斷裂而出現(xiàn)裂紋。此外，在如上述公報JP-A-10-245275所述的通過附著碳纖維布而制 備的坩堝中，也存在沿圓周方向?qū)R的大量碳纖維。因此，與上述情況 相似，由C/C復(fù)合材料制成的坩堝也可能會因施加在圓周方向上的張力 而出現(xiàn)裂紋。
此外，在如上述那些公報所述的由C/C復(fù)合材料制成的坩堝的制造 過程中，碳纖維被纏繞在成型模上或者碳纖維布被附著在成型模上以形 成一定形狀，諸如樹脂等基質(zhì)前體被浸漬在碳纖維或碳纖維布中，與成 型模一起進行熱固化和燒制碳化，然后再從成型模中脫模。在這些步驟 中，由于成型模與由C/C復(fù)合材料制成的坩堝之間的熱膨脹系數(shù)不同， 碳纖維也會被施加很強的張力，這可能導(dǎo)致碳纖維斷裂。
這些缺點并不僅限于硅單晶拉制裝置用石墨坩堝，在其中容器內(nèi)部 容納有熱膨脹系數(shù)與其不同的另一容器的上述各種領(lǐng)域內(nèi)皆存在類似問 題。因此，需要開發(fā)一種具有足夠的強度以支撐重量大的容器并且即使 在圓周方向上出現(xiàn)張力時也能抑制裂紋等出現(xiàn)的坩堝保持部件。
另外，雖然C/C復(fù)合材料是具有優(yōu)異強度的材料，但它由每條均含 多根碳纖維的繩股編織而成。由此可知，繩股與石英坩堝之間的接觸為 線接觸，從而導(dǎo)致空隙的產(chǎn)生。因此，難以確保較大的接觸面積(附著 性較差)，因而需要開發(fā)一種具有更佳導(dǎo)熱性的坩堝保持部件。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述情況完成了本發(fā)明，本發(fā)明的一個目的是提供一種坩堝保 持部件極其制造方法，所述坩堝保持部件即使在圓周方向上有較強的張 力作用時也能保持形狀穩(wěn)定，同時確保足夠的強度，此外還具有良好的 導(dǎo)熱性。
(1)根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供有一種用于保持用來容納熔融物 的坩堝的坩堝保持部件，所述坩堝保持部件包含具有封閉端的圓筒形 或筐形網(wǎng)狀體，所述網(wǎng)狀體通過將多條繩股編織為相對于所述網(wǎng)狀體的 軸線斜向?qū)R而形成，每條的所述繩股均包含多根碳纖維；填充在所述 多根碳纖維之間的間隙中的基質(zhì)；和碳質(zhì)層，所述碳質(zhì)層形成在所述網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上，并具有與所述坩堝的外周面接觸的平滑面。，
根據(jù)此構(gòu)造，繩股被斜向編織，使得即使當在圓周方向上作用有較 強張力時其形狀仍是穩(wěn)定的。形成于內(nèi)周面上的碳質(zhì)層填充了坩堝與網(wǎng) 狀體之間的空隙，從而增加了坩堝與網(wǎng)狀體之間的接觸面積。
(2) 在(1)的坩堝保持部件中，所述碳質(zhì)層可以通過將碳集合體 與樹脂材料混合成碳前體而形成。
根據(jù)此構(gòu)造，其中碳集合體與作為碳前體的樹脂材料一起捏合的漿 料被涂布在內(nèi)周面上，并被燒制，由此碳質(zhì)集合體起到增強材料的作用， 其中所述碳質(zhì)集合體以一體化方式嵌入到樹脂炭中，從而不僅提高了碳 質(zhì)層的強度，還提高了整個坩堝保持部件的強度。
(3) 在(2)的坩堝保持部件中，所述碳質(zhì)層可以包含天然石墨粉 末、人造石墨粉末、焦炭和碳短纖維中的任何一種作為所述碳集合體。
根據(jù)此構(gòu)造，諸如焦炭或石墨等容易結(jié)晶的碳質(zhì)材料被用作碳集合 體，由此能夠通過純化氣體除去碳質(zhì)層中存在的雜質(zhì)，同時充分確保碳 質(zhì)層的強度。
(4) 在(1)至(3)中任一項所述的坩堝保持部件中，所述網(wǎng)狀體 可以包含沿著相對于所述軸線傾斜第一角度的第一方向?qū)R的多條第 一繩股，和沿著相對于所述軸線傾斜第二角度的第二方向?qū)R的多條第 二繩股，所述第一角度與所述第二角度相同，并且相對于所述軸線，所 述第一方向可以與所述第二方向相反。
根據(jù)此構(gòu)造，圓周方向上的剛性很低，以致即使當使得在圓周方向 上膨脹的力作用于坩堝保持部件時，網(wǎng)狀體也可以通過由第一繩股和第 二繩股形成的偏菱形網(wǎng)格的變形而在圓周方向上擴張，從而能夠吸收圓 周方向上的膨脹。
(5) 在(1)至(4)中任一項所述的坩堝保持部件中，所述網(wǎng)狀體 可以包含基本上沿所述網(wǎng)狀體的軸線對齊的多條縱向繩股。
根據(jù)此構(gòu)造，作用于垂直方向上的坩堝的負重與縱向繩股的延伸方 向一致，使得網(wǎng)狀體的垂直方向上的耐負重能力(即承載坩堝的強度) 提高。(6) 在(1)至(5)中任一項所述的坩堝保持部件中，所述網(wǎng)狀體 可以不包含沿基本上與所述網(wǎng)狀體的軸線垂直的方向?qū)R的繩股。
根據(jù)此構(gòu)造，即使有使得在圓周方向上膨脹的力作用，應(yīng)力也不會 集中于某些繩股上，因為在圓周方向上不存在繩股，結(jié)果不會出現(xiàn)繩股 斷裂。
(7) 在(4)的坩堝保持部件中，所述第一角度和所述第二角度可 以隨所述網(wǎng)狀體的位置的不同而不同。
(8) 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供有一種制造坩堝保持部件的方法， 所述方法包括將多條繩股編織為相對于軸線斜向?qū)R，以形成具有封 閉端的圓筒形或筐形網(wǎng)狀體，每條的所述繩股均包含多根碳纖維；在所 述多根碳纖維之間的間隙中填充基質(zhì)前體；將碳前體涂布在所述網(wǎng)狀體 的內(nèi)周面上，所述碳前體包含其中混入有碳集合體的樹脂材料；和固化 并燒制所述碳前體以形成碳質(zhì)層。
根據(jù)此構(gòu)造，作為碳前體的樹脂材料被涂布在通過將包含碳纖維的 繩股斜向編織而形成的網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上，然后進行固化，由此獲得作 為具有良好導(dǎo)熱性的被覆層的碳質(zhì)層，所述碳質(zhì)層用于填充坩堝與網(wǎng)狀 體之間的空隙。
(9) 在(8)的方法中，所述編織可以包括設(shè)置沿著相對于所述 網(wǎng)狀體的軸線傾斜第一角度的第一方向?qū)R的多條第一繩股，和設(shè)置沿 著相對于所述軸線傾斜第二角度的第二方向?qū)R的多條第二繩股，所述 第一角度與所述第一角度相同，并且相對于所述軸線，所述第一方向與 所述第二方向相反。
(10) 在(8)或(9)的方法中，所述編織可以包括設(shè)置基本上沿 網(wǎng)狀體的軸線對齊的多條縱向繩股。
根據(jù)以上構(gòu)造，所述坩堝保持部件包含通過使包含碳纖維的繩股斜 向?qū)R而編織成的網(wǎng)狀體、填充在碳纖維之間的間隙中的基質(zhì)，和在網(wǎng) 狀體的內(nèi)周面上形成的與坩堝的外周面緊密接觸的碳質(zhì)層，并且經(jīng)過后 處理后不存在碳纖維的斷裂。因此，即使在其圓周方向上施加較強的張 力，其形狀也是穩(wěn)定的，同時確保了足夠的強度，此外，還消除了坩堝保持部件與坩堝之間的空隙，從而增加了接觸面積，因此能夠提高導(dǎo)熱 性。
根據(jù)上述方法，所述網(wǎng)狀體通過斜向編織包含碳纖維的繩股而形成， 基質(zhì)被填充在網(wǎng)狀體的碳纖維之間的間隙中，包含解熱碳的被覆層形成 在網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上。因此，用于填充坩堝保持部件與坩堝之間的空隙 的具有充分導(dǎo)熱性的碳質(zhì)層可以容易地在通過使包含碳纖維的繩股斜向 對齊而編織成的網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上形成為平滑的被覆面。


通過以下結(jié)合附圖的對于本發(fā)明的示例性實施方式的描述，本發(fā)明 的上述和其它方面將變得更加顯而易見和易于理解，在附圖中 圖1是顯示本發(fā)明的坩堝保持部件的網(wǎng)狀體的透視圖； 圖2是顯示圖1所示的網(wǎng)狀體的一部分的放大的正視圖； 圖3是示意性顯示包含圖1所示的坩堝保持部件的軸線的平面的一 部分的放大的截面圖4是顯示坩堝保持部件的制造方法的步驟的流程圖； 圖5是顯示坩堝保持部件的制造方法的步驟的示意圖； 圖6是顯示使用實施方式的坩堝保持部件的硅單晶拉制裝置的截面
圖7是顯示不具有縱向繩股的編織構(gòu)造的一個經(jīng)修改的實例的一部 分的放大的正視圖8是顯示具有多條斜向繩股的編織構(gòu)造的一個經(jīng)修改的實例的一 部分的放大的正視圖；和
圖9是顯示通過將集合體與作為碳前體的樹脂材料捏合(混合)獲 得碳質(zhì)層的一個實例的示意圖。
具體實施例方式
下面將參照附圖詳細描述本發(fā)明的坩堝保持部件的實施方式。
圖1是顯示本發(fā)明的實施方式的坩堝保持部件的網(wǎng)狀體的透視圖，圖2是顯示圖1所示的網(wǎng)狀體的一部分的放大的正視圖。
此實施方式的坩堝保持部件100包含由碳纖維11形成的網(wǎng)狀體13、 填充在網(wǎng)狀體13的碳纖維11之間的間隙中的基質(zhì)，和形成在網(wǎng)狀體13 的內(nèi)周面上的碳質(zhì)層15。
網(wǎng)狀體13具有在底部有封閉端的基本上為筐狀的形狀。具體而言， 網(wǎng)狀體13包含基本上為圓筒形的體部17和碗狀底部19。此網(wǎng)狀體13通 過使用帶狀繩股21三軸編織而形成，帶狀繩股21各自通過使作為編織 線的多根碳纖維11集束而獲得。S卩，網(wǎng)狀體13具有三軸編織結(jié)構(gòu)，所 述結(jié)構(gòu)包含相對于網(wǎng)狀體13的軸線L以+e (0<e<90)(第一角度)的傾 斜角對齊的第一繩股21A、以-e (第二角度)的傾斜角對齊的第二繩股 21B，和基本上平行于(沿著)軸線L對齊的縱向繩股21C。
此網(wǎng)狀體13可以確保具有高強度，因為第一繩股21A與第二繩股 21B以編織物形式彼此交織，可以牢固地保持坩堝。此外，第一繩股21A 和第二繩股21B相對于網(wǎng)狀體13的軸線L斜向?qū)R，而不沿與中心軸垂 直的方向(即，沿網(wǎng)狀體13的圓周方向)對齊，以此獲得其中圓周方向 上的剛性很低的結(jié)構(gòu)?；诖嗽?，即使出于某種原因，當使得在圓周 方向上膨脹的力作用于柑堝保持部件100時，由第一繩股21A和第二繩 股21B形成的偏菱形網(wǎng)格將會變形，由此網(wǎng)狀體13可以在圓周方向上擴 張，從而能夠吸收圓周方向上的膨脹。因此，不容易發(fā)生碳纖維斷裂， 并且不會較大程度地失去形狀，使得坩堝保持部件的形狀穩(wěn)定性極為優(yōu) 異。
此外，在網(wǎng)狀體13中，第一繩股21A和第二繩股21B相對于軸線L 的傾斜角e可以根據(jù)坩堝保持部件100各部分所需要的剛性而適當改變。
網(wǎng)狀體13的圓周方向上的剛性可以通過改變傾斜角e來調(diào)整，使得圓周
方向上的剛性可以根據(jù)用途或根據(jù)網(wǎng)狀體13的各部分來改變。換言之， 第一角度和第二角度隨網(wǎng)狀體13的部分(位置)的不同而不同。
網(wǎng)狀體13具有沿平行于軸線L的方向?qū)R的縱向繩股21C (在與軸 線L相同的平面內(nèi)編織)。由于網(wǎng)狀體具有縱向繩股21C，作用于垂直方 向的柑堝的負重與縱向繩股21C的延伸方向一致，從而提高了網(wǎng)狀體13在垂直方向上的耐負重能力(即承載坩堝的強度)。由此可以更有保障地 保持大重量的石英坩堝，因而能夠提供適于大尺寸硅單晶拉制裝置的坩
堝保持部件100。
繩股15各自通過使大約數(shù)萬根碳纖維11集束而形成。作為構(gòu)成繩 股21的碳纖維11，可以使用瀝青類碳纖維、PAN類碳纖維等。構(gòu)成第一 繩股21A、第二繩股21B和縱向繩股21C的碳纖維11可以是相同的材料 或者是不同的材料。
繩股21的形狀可以是棒狀等，也可以是帶狀。此外，如果使用通過 利用環(huán)氧樹脂等對其浸漬而進行過施膠處理的繩股作為繩股21，那么可 獲得適當?shù)膹椥裕瑥亩词乖谑止ぞ幙椑K股時也使得等周期編織較為容 易。
用于涂布網(wǎng)狀體13的基質(zhì)前體可以是任何物質(zhì)，只要其通過燒制能 夠形成碳質(zhì)或石墨基質(zhì)即可。作為通過燒制而碳化或石墨化的基質(zhì)前體， 可以使用由石油或煤等獲得的瀝青，以及諸如COPNA樹脂、酚醛樹脂、 呋喃樹脂或聚酰亞胺樹脂等具有高碳化收率的熱固性樹脂。
圖3是示意性顯示包含圖1所示的坩堝保持部件100的軸線的平面 的一部分的放大的截面圖。
碳質(zhì)層15形成在網(wǎng)狀體13的內(nèi)周面上，并具有待與圖3所示的石 英坩堝35的外周面35a緊密接觸的平滑面25 (參見圖6)。在坩堝保持 部件100中，形成在網(wǎng)狀體13的內(nèi)周面13a上的此碳質(zhì)層15填充了在 石英坩堝35與網(wǎng)狀體13之間形成的空隙27a和27b等，并且平滑面25 提高了石英坩堝35與網(wǎng)狀體13之間的接觸面積。
具有上述構(gòu)成的坩堝保持部件100包含通過編織斜向?qū)R的包含碳 纖維11的多條繩股21而形成的網(wǎng)狀體13、填充在碳纖維11之間的間隙 中的基質(zhì)和形成在網(wǎng)狀體13的內(nèi)周面13a上的與坩堝35的外周面35a 接觸的碳質(zhì)層15。因此，即使在其圓周方向上施加較強的張力，其形狀 也是穩(wěn)定的，同時確保具有足夠的強度，此外，坩堝保持部件與坩堝35 之間的空隙27a和27b被填充，因而增加了接觸面積，由此能夠提高導(dǎo) 熱性。下面將參照圖4描述本實施方式的坩堝保持部件100的制造方法的 一個實例。
圖4是顯示坩堝保持部件的制造方法的步驟的流程圖，圖5是顯示 坩堝保持部件的制造方法的步驟的示意圖。
本實施方式的坩堝保持部件100可以主要通過以下六個步驟制造 即，編織步驟S1、浸漬步驟S2、固化步驟S3、碳化步驟S4、碳質(zhì)層形 成步驟S5和高純化步驟S6。
A)編織步驟S1
首先，制備用于形成三軸編織網(wǎng)狀體的碗狀成型模。雖然成型模的 材料不受特別限制，但是優(yōu)選使用由石墨制成的成型模，以便在后續(xù)碳 化步驟等中不會滲碳。如果要形成大尺寸網(wǎng)狀體，可以通過以粘合的方 式組合多個石墨材料片來形成大尺寸成型模。在此情況下，優(yōu)選使用 COPNA樹脂作為粘合劑，因為COPNA樹脂的使用使得甚至在碳化步驟 后仍可以保持粘合力。此外，當使用中空的成型模時，重量較輕，并且 便于操作。
為使脫模容易進行，預(yù)先在成型模周圍纏繞具有液體不滲透性和耐 熱性的脫模膜比較有利。該膜的材料不受特別限制，只要其具有液體不 滲透性并且在固化溫度左右具有耐熱性即可。其實例包括聚對苯二甲酸 乙二醇酯、硅樹脂、聚四氟乙烯、賽璐玢、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯等。 如果纏繞有脫模膜，則其直到固化時也不分解，并且直到碳化時才會分 解或碳化，結(jié)果容易脫模。
帶狀或棒狀繩股各自通過使多根碳纖維集束形成，利用三維交織法， 將繩股沿成型模的外周編織，由此能夠形成網(wǎng)狀體。利用三維交結(jié)法的 網(wǎng)狀體的形成可以通過現(xiàn)有技術(shù)方法來進行。
可以利用市售的自動織布機(例如，TWM-32C、 TR1-AX，豐和工 業(yè)社制造)來編織繩股。如果網(wǎng)狀體大到自動織布機無法應(yīng)付，則可以 采用與編結(jié)物形成相同的方式手工形成網(wǎng)狀體。
此外，可以通過以下方式形成網(wǎng)狀體制備其中繩股被編織為平面 形式的三軸織物，將其圍繞成型模的周圍巻成圓筒形，并使用粘合劑等將其接合，以形成網(wǎng)狀體的圓筒形體部17，進一步，將通過三維編結(jié)法 制造的底部19結(jié)合到其上。
如果使用進行過大量使用環(huán)氧樹脂等的施膠處理的繩股制備網(wǎng)狀 體，并且如果變得難以在后續(xù)步驟中使用作為基質(zhì)前體的樹脂浸漬網(wǎng)狀 體，則在形成網(wǎng)狀體之后可以進行脫脂處理，以便除去諸如環(huán)氧樹脂等 膠料。
脫脂處理通常通過在非氧化性氣氛下，在大約15(TC 40(TC下加熱 而進行。有利的是只有當使用進行過大量使用環(huán)氧樹脂等的施膠處理的 繩股時才進行此脫脂處理。
B) 浸漬步驟S2
將編織步驟S1中形成的網(wǎng)狀體浸入未固化的基質(zhì)前體中，以形成其 中網(wǎng)狀體被浸漬有基質(zhì)前體的原始材料。
浸漬可以在常壓下或者在加壓下進行。如果碳纖維較細并且與待浸 漬的基質(zhì)前體的潤濕性較差，則在加壓下浸漬比較有效。此外，如果基 質(zhì)前體對于碳纖維具有充分的潤濕性，則可以僅通過涂布或噴灑就將基 質(zhì)前體充分浸漬在繩股中。
另外，如果在浸漬之前先抽真空，繩股中則不容易殘留有氣孔。由 此可以獲得均勻的原始材料。
C) 固化步驟S3
接下來，加熱浸漬有基質(zhì)前體的網(wǎng)狀體(原始材料)，以使其固化。 雖然固化溫度可以根據(jù)基質(zhì)前體的種類等適當設(shè)定，但還是要設(shè)定為與 固化相關(guān)的膠凝反應(yīng)劇烈發(fā)生時的溫度(一般說來大約為100°C 150°C)。在預(yù)定溫度附近放緩升溫速率，以便充分排出生成的氣體，從 而使氣體可以充分擴散，這一點或許很重要。
D) 碳化步驟S4
將固化步驟S3中獲得的原始材料所包含的有機物碳化，以獲得主要 由碳構(gòu)成的網(wǎng)狀體13。碳化步驟中的處理溫度優(yōu)選至少為大約600°C (有 機氣體的釋放開始降低時的溫度)，更優(yōu)選高于或等于900°C (尺寸收縮 和氣體產(chǎn)生均降低時的溫度)。脫模優(yōu)選在碳化之后進行。與成型模一起碳化將使形狀較少發(fā)生坍 塌，因而不需要為調(diào)整形狀而進行后處理。當后處理可以省略時，碳纖
維不會被切斷，因而可以提供無破裂的網(wǎng)狀體13。如果固化在前一步驟 中進行完全，則可以在碳化步驟之前進行脫模。
如果在不脫除成型模的情況下進行碳化步驟，則可以在上述固化步 驟S3之后無需降低溫度即進行此步驟。即，固化步驟S3可以作為碳化 步驟S4的一部分來進行。
E) 碳質(zhì)層形成步驟S5
將包含其中混入有碳集合體的樹脂材料的碳前體涂布于在碳化步驟 S4中獲得的網(wǎng)狀體13的內(nèi)周面上。然后，固化并燒制碳前體，以形成碳 質(zhì)層15。在固化中，以大約5'C/小時的速率將溫度緩緩升至與固化相關(guān) 的膠凝反應(yīng)劇烈發(fā)生的溫度(一般說來大約為10(TC 150t:)，并在此狀 態(tài)下保持此溫度1小時以上，以充分進行固化。然后，通過以小于或等 于1(TC/小時的速率升溫至至少約600°C (有機氣體的釋放開始降低時的 溫度) 900°C (尺寸收縮和氣體產(chǎn)生均降低時的溫度)，從而緩慢進行 燒制。固化和燒制可以作為一步或者作為分開的步驟來進行。
F) 高純化步驟S6
對通過碳質(zhì)層形成步驟S5的方法獲得的坩堝保持部件進行高純化 處理以除去雜質(zhì)?？梢酝ㄟ^現(xiàn)有技術(shù)方法進行高純化處理。具體而言， 可以通過在諸如鹵素氣體或鹵代烴等氛圍氣體中，在1，50(TC 3,00(TC下 熱處理大于或等于1小時來進行。
在上述制造例中，在網(wǎng)狀體制備之后，使用基質(zhì)前體浸漬網(wǎng)狀體。 然而，繩股可以預(yù)先使用基質(zhì)前體浸漬，因此網(wǎng)狀體也可以使用浸漬有 基質(zhì)的繩股來編織。即，可以按照浸漬步驟S2、編織步驟S1、固化步驟 S3、碳化步驟S4、碳質(zhì)層形成步驟S5和高純化步驟S6的順序制造坩堝 保持部件。無論在哪種順序中，固化步驟S3都優(yōu)選在浸漬步驟S2和編 織步驟S1之后進行，因為粘附于繩股表面的基質(zhì)會起到繩股間的粘合劑 的作用。
而且，為了提高制造效率，可以通過如圖5中所示的方法制造網(wǎng)狀體。在圖5中所示的方法中，(a)制備兩個碗狀成型模28，并在開口面 側(cè)將它們彼此接合，和(b)通過圍繞接合的碗狀成型模31三軸編織來 制造基本為圓筒形的三軸織物29。此外，(c)進行基質(zhì)材料的浸漬步驟 及其碳化步驟，然后，(d)在中心部將其切割為兩部分后進行脫模，由 此能夠一次制造出兩個網(wǎng)狀體13。如果以這種方式制造網(wǎng)狀體13，則網(wǎng) 狀體13可以得到有效制造。另外，在從基質(zhì)浸漬到其碳化的過程中開口
處不容易發(fā)生磨損，因為開口可以被縮小。
根據(jù)此制造坩堝保持部件100的方法，將包含碳纖維11的繩股21 斜向編織以形成網(wǎng)狀體13，在網(wǎng)狀體13的碳纖維11之間的間隙中填充 基質(zhì)，在網(wǎng)狀體13的內(nèi)周面13a上涂布包含其中混入有碳集合體的樹脂 材料的碳前體，然后固化和燒制以形成碳質(zhì)層。因此，填充坩堝保持部 件與坩堝35之間的空隙27a和27b并具有較高導(dǎo)熱性的碳質(zhì)層15可以 容易地在網(wǎng)狀體13的內(nèi)周面13a上形成為平滑的被覆面，所述網(wǎng)狀體13 通過使包含碳纖維11的繩股21斜向?qū)R而編織成。此處，平滑面是指 與編織的繩股21本身相比更為平滑的面，或者指能夠與坩堝進行面接觸 的表面。
下面，作為本實施方式的坩堝保持部件的應(yīng)用的一個實例，將利用 圖6描述其中將坩堝保持部件應(yīng)用在硅單晶拉制裝置中的實例。
圖6是顯示使用本實施方式的坩堝保持部件的硅單晶拉制裝置的截 面圖。硅單晶拉制裝置31配備有用來容納硅熔融物33的石英坩堝35和 具有封閉端的筐狀坩堝保持部件100，所述坩堝保持部件100用于以使得 從外部包圍石英坩堝的狀態(tài)保持石英坩堝35的外周面。它們被放置在支 架37上。在坩堝保持部件100的外周布置有加熱器39，在使用加熱器 39隔著石英坩堝35和坩堝保持部件100加熱硅熔融物33的同時，將錠 41逐漸拉起，由此制備硅單晶。
如上所述，即使有使得在圓周方向上膨脹的力施加于坩堝保持部件 100，此處所用的坩堝保持部件100也可以追隨此膨脹。因此，可以抑制 裂紋的出現(xiàn)、未凝固的熔融物的流出等，從而能夠提高可靠性。此外， 網(wǎng)狀體13的碳質(zhì)層15消除了坩堝保持部件與坩堝35之間的空隙27a和
1527b，從而增加了接觸面積，由此能夠提高導(dǎo)熱性。
硅熔融物33所引起的負重很少施加在坩堝保持部件100的上側(cè)，而 所述上側(cè)在硅單晶拉制裝置31冷卻時會首先出現(xiàn)硅熔融物33的凝固。 當拉制開始后硅熔融物凝固時，上側(cè)直接承受硅熔融物33的體積膨脹， 因而為降低剛性，優(yōu)選減小傾斜角e。另一方面，硅熔融物33所引起的 負重大部分施加在下部側(cè)。然而，即使在拉制開始后硅熔融物凝固時， 下部側(cè)也不容易直接承受硅熔融物33的體積膨脹，因為石英坩堝的底部
是圓的。因此，優(yōu)選增大傾斜角e，從而提高剛性。
在減小傾斜角e的情況下，即使當出現(xiàn)硅熔融物33的膨脹從而橫向 (沿圓周方向)延伸時，由于縱向(高度方向)的收縮相對于橫向的延 伸的程度很小，所以也可以容易地追隨橫向的延伸。然而，在增大傾斜
角e的情況下，即使當出現(xiàn)硅熔融物33的膨脹從而橫向延伸時，由于縱
向的收縮相對于橫向的延伸的程度增大，因而難以容易地追隨橫向的延 伸，導(dǎo)致對于各條繩股將施加很大的力。因此，第一繩股或第二繩股將 會斷裂，或者縱向繩股容易變彎曲。
如果硅單晶拉制裝置31是能夠產(chǎn)生大直徑錠的大尺寸的，則優(yōu)選坩 堝保持部件100在上下方向上具有低導(dǎo)熱性，從而提供使得在硅熔融物 33中上部溫度變高而下部溫度變低的溫度梯度。如果硅單晶拉制裝置31 是大尺寸的，則拉制所花費的時間將變得相對較長，導(dǎo)致硅熔融物33容 納在石英坩堝35中很長一段時間。當硅熔融物33在石英坩堝35中放置 很長一段時間時，硅熔融物33容易受到來自石英坩堝35的氧的污染。 然而，通過盡可能地抑制硅熔融物33的對流，可以防止氧的污染。
形成具有低導(dǎo)熱性的繩股的碳纖維包括例如一般碳質(zhì)碳纖維(相對 于石墨碳纖維而言)等。
另外，采用下述做法是有利的，S卩，在坩堝保持部件100與石英坩 堝35之間提供諸如膨脹石墨片或碳纖維抄造片等碳質(zhì)片或石墨片。如果 提供有這種碳質(zhì)片或石墨片，則石英坩堝35與坩堝保持部件100將不會 彼此直接接觸，因而坩堝保持部件100不容易發(fā)生因與石英坩堝35反應(yīng) 而導(dǎo)致的劣化。因此，通過僅更換碳質(zhì)片或石墨片，坩堝保持部件即可被反復(fù)使用。
在上述應(yīng)用的實施例中，描述了其中坩堝保持部件被應(yīng)用于硅單晶 拉制裝置中的石英坩堝保持部件的實例。然而，本發(fā)明的坩堝保持部件 的應(yīng)用并不局限于此，它可以應(yīng)用于任何用途，只要其為例如用于保持 用來容納金屬、玻璃或硅等的熔融物的容器的部件即可。特別是，所述 容器保持部件可以應(yīng)用于保持與其熱膨脹系數(shù)不同的容器用部件。
雖然已經(jīng)參照某些其示例性實施方式顯示和描述了本發(fā)明，但是本 領(lǐng)域技術(shù)人員會意識到，可以對其在形式和細節(jié)上進行各種變化，而不 會脫離由所附權(quán)利要求所界定的本發(fā)明的實質(zhì)和范圍。
圖7是顯示不具有縱向繩股的編織構(gòu)造的一個經(jīng)修改的實例的一部 分的放大的正視圖，圖8是顯示具有多條斜向繩股的編織構(gòu)造的一個經(jīng) 修改的實例的一部分的放大的正視圖。
在上述實施方式中，顯示了通過三軸編織而形成的網(wǎng)狀體13。然而， 本發(fā)明的網(wǎng)狀體并不限于通過三軸編織而獲得的網(wǎng)狀體，它也可以具有 其中只有相對于軸線L斜向?qū)R的繩股21A和21B的構(gòu)造，如圖7所示。 即，網(wǎng)狀體在垂直于軸線L的平面內(nèi)的圓周方向(圖7中的橫向)上不
具有繩股。根據(jù)此構(gòu)造，即使有使得在圓周方向上膨脹的力作用，應(yīng)力 也不會集中于某些繩股上，因為圓周方向上不存在繩股。因此，不容易
發(fā)生繩股斷裂。此外，如圖8中所示，可以具有其中兩條以上的繩股21 和繩股21斜向?qū)R的構(gòu)造。
此外，在上述實施方式中，網(wǎng)狀體包含基本上為圓筒形的體部和碗 狀底部，以具有帶有封閉端的基本上如筐的形狀。然而，網(wǎng)狀體也可以 只包含圓筒形體部，而底部則由其它部件形成。
圖9是顯示通過將集合體與作為碳前體的樹脂材料捏合(混合)獲 得碳質(zhì)層的 一個實例的示意圖。
如圖9中所示，通過在網(wǎng)狀體13上涂布碳前體43與集合體45的混 合物并進行高純化處理而獲得碳質(zhì)層15A。碳前體43可以是任何物質(zhì)， 只要其能夠通過在惰性氛圍下燒制而碳化即可。例如，它可以是諸如由 石油或煤獲得的瀝青、酚醛樹脂、聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯等任何物質(zhì)，只要其能夠通過燒制而碳化即可。集合體45可以是任何物質(zhì)，只要是碳 質(zhì)的(碳集合體)即可。例如，集合體45可以包含天然石墨粉末、人造 石墨粉末、焦炭和碳短纖維。其中碳集合體45與作為碳前體43的樹脂 材料相捏合的漿料被涂布在內(nèi)周面13a上，并被燒制。因此，碳質(zhì)的集 合體45起到了增強材料的作用，其中碳質(zhì)的集合體45以一體化方式嵌 入到樹脂炭中，從而不僅提高了碳質(zhì)層15B的強度，還提高了整個坩堝 保持部件的強度。
權(quán)利要求
1.一種用于保持用來容納熔融物的坩堝的坩堝保持部件，所述坩堝保持部件包含具有封閉端的圓筒形或筐形網(wǎng)狀體，所述網(wǎng)狀體通過將多條繩股編織為相對于所述網(wǎng)狀體的軸線斜向?qū)R而形成，每條的所述繩股均包含多根碳纖維；填充在所述多根碳纖維之間的間隙中的基質(zhì)；和碳質(zhì)層，所述碳質(zhì)層形成在所述網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上，并具有與所述坩堝的外周面接觸的平滑面。
2. 如權(quán)利要求1所述的坩堝保持部件，其中，所述碳質(zhì)層通過將碳 集合體與樹脂材料混合成碳前體而形成。
3. 如權(quán)利要求2所述的坩堝保持部件，其中，所述碳質(zhì)層包含天然 石墨粉末、人造石墨粉末、焦炭和碳短纖維中的任何一種作為所述碳集 合體。
4. 如權(quán)利要求1至3中任一項所述的坩堝保持部件， 其中，所述網(wǎng)狀體包含沿著相對于所述軸線傾斜第一角度的第一方向?qū)R的多條第一繩 股，和沿著相對于所述軸線傾斜第二角度的第二方向?qū)R的多條第二繩 股，所述第二角度與所述第一角度相同，并且其中，相對于所述軸線，所述第一方向與所述第二方向相反。
5. 如權(quán)利要求1至3中任一項所述的坩堝保持部件，其中，所述網(wǎng)狀體包含基本上沿所述網(wǎng)狀體的軸線對齊的多條縱向繩股。
6. 如權(quán)利要求1至3中任一項所述的坩堝保持部件，其中，所述網(wǎng)狀體不包含沿基本上與所述網(wǎng)狀體的軸線垂直的方向?qū)R的繩股。
7. 如權(quán)利要求4所述的坩堝保持部件，其中，所述第一角度和所述 第二角度隨著所述網(wǎng)狀體的位置的不同而不同。
8. —種制造坩堝保持部件的方法，所述方法包括將多條繩股編織為相對于軸線斜向?qū)R，以形成具有封閉端的圓筒形或筐形網(wǎng)狀體，每條的所述繩股均包含多根碳纖維；在所述多根碳纖維之間的間隙中填充基質(zhì)前體；將碳前體涂布在所述網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上，所述碳前體包含其中混入 有碳集合體的樹脂材料；和固化并燒制所述碳前體以形成碳質(zhì)層。
9. 如權(quán)利要求8所述的方法， 其中，所述編織包括-設(shè)置沿著相對于所述網(wǎng)狀體的軸線傾斜第一角度的第一方向?qū)R的 多條第一繩股，和設(shè)置沿著相對于所述軸線傾斜第二角度的第二方向?qū)R的多條第二 繩股，所述第二角度與所述第一角度相同，并且其中，相對于所述軸線，所述第一方向與所述第二方向相反。
10. 如權(quán)利要求8或9所述的方法，其中，所述編織包括設(shè)置基本上沿所述網(wǎng)狀體的軸線對齊的多條縱 向繩股。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于保持用來容納熔融物的坩堝的坩堝保持部件及其制造方法。所述坩堝保持部件包含具有封閉端的圓筒形或筐形網(wǎng)狀體，所述網(wǎng)狀體通過將多條繩股編織為相對于所述網(wǎng)狀體的軸線斜向?qū)R而形成，每條的所述繩股均包含多根碳纖維；填充在所述多根碳纖維之間的間隙中的基質(zhì)；和碳質(zhì)層，所述碳質(zhì)層形成在所述網(wǎng)狀體的內(nèi)周面上，并具有與所述坩堝的外周面接觸的平滑面。
文檔編號C30B15/10GK101586913SQ20091014148
公開日2009年11月25日 申請日期2009年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月21日
發(fā)明者加藤秀樹, 安田正弘, 鹿野治英 申請人:揖斐電株式會社