專利名稱：硅電磁感應熔融用石墨坩堝及利用其的硅熔融精煉裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及硅熔融坩堝(Crucible)，更詳細說，涉及一種能夠通過結合基于坩堝熱的間接熔融方式和基于電磁感應的直接熔融方式的方式，高效率地熔融硅等半導體的硅電磁感應熔融用石墨坩堝及利用該坩堝的硅熔融精煉裝置。
背景技術：
由于基于電磁感應的直接熔融方式能夠在短時間內熔融金屬等物質，因而具有較高的生產(chǎn)率，并能使原料的污染最小化?；陔姶鸥袘闹苯尤廴诜绞揭话愀鶕?jù)如下的原理進行。當在圍繞坩堝的感應線圈中輸入交流電流而引起磁場(Magnetic Field)變化時， 需要熔化的金屬表面上形成感應電流，通過由此產(chǎn)生的焦耳熱(Joule heating)熔融金屬。 并且，感應電流與磁場發(fā)生作用，而在金屬熔液中生成電磁力(Lorentz force)。即使線圈電流的方向發(fā)生改變，所生成的電磁力根據(jù)弗萊明的左手定律始終朝向坩堝內部中心方向，具有與電磁壓(Electromagnetic Pressure) 一同產(chǎn)生作用的效果 (Pinch Effect)，從而能夠防止熔液和坩堝內側壁的接觸。但是，在熔融硅等半導體時，無法采用上述基于電磁感應的直接熔融方式。其理由在于，硅具有1400°C以上的非常高的熔點，且與金屬的情況不同，其在700°C以下的溫度下的電導率低，因此無法進行基于電磁感應的直接感應。由此，在熔融硅等半導體時，主要利用基于石墨坩堝熱量的間接熔融方式，其理由在于，石墨雖是非金屬材質，但其電導率及熱導率非常高，從而容易實現(xiàn)基于電磁感應的坩堝加熱。但是，在利用石墨坩堝時，由于電磁波被石墨屏蔽，無法向坩堝內部傳遞電磁力。 因此，到目前為止，石墨坩堝中的硅等半導體的熔融只采用基于石墨坩堝熱量的間接熔融方式。在石墨坩堝中進行硅間接熔融的情況下，在硅熔融時，熔液和石墨坩堝表面將會接觸。這將使熔液和石墨容易進行反應，造成由碳引起硅污染或坩堝內側表面的污染問題， 進而在石墨坩堝內側表面生成碳化硅化合物層，根據(jù)情況可能引發(fā)石墨坩堝裂開的問題。為了解決上述問題，日本公開專利公報第2005-281085號(2005年10月13日公開)中公開了用碳化硅(SiC)等涂敷與硅接觸的石墨坩堝內部表面，或是對石墨坩堝內部表面進行高密度處理的技術。圖1是用碳化硅(SiC)涂敷了內部表面的石墨坩堝的剖視圖。參照圖1，涂敷于石墨坩堝內壁表面的碳化硅110抑制石墨和熔液的反應。由此， 能夠防止硅或坩堝的污染。并且，能夠抑制在石墨基質中分散有碳化硅的復合層120針對石墨基材130的厚度增厚，從而能夠解決石墨坩堝裂開的問題。但是，在上述方法中，存在由于在石墨坩堝中融解硅的過程中碳化硅涂敷膜110 脫落的剝離現(xiàn)象，因而石墨坩堝的壽命受限，并在防止硅的污染時受到局限性的問題。為了在硅熔融中防止熔液和坩堝接觸，也利用有水冷銅坩堝，水冷銅坩堝雖然具有坩堝和熔液因電磁感應而不接觸的優(yōu)點，但是存在需要用于形成初始熔液的輔助熱源， 并且較多熱量無法應用于硅的熔融而通過冷卻水損失掉的大問題。為了解決如上所述的利用水冷銅坩堝的硅熔融的問題，日本公開專利公報第 2001-19594號(2001年01月23日公開)中公開了利用等離子作為輔助熱源的技術。但是， 利用等離子作為輔助熱源的方式存在使得用于硅熔融的設備變得復雜的問題，并且還存在由冷卻銅引起的30%以上的熱損失而導致效率降低的問題。為了解決上述石墨坩堝的問題和水冷銅坩堝的問題，韓國公開專利公報第 10-2006-0016659號(2006年02月22日公開)中公開了水冷銅坩堝(冷坩堝)和石墨坩堝(熱坩堝)結合的坩堝結構。圖2示出上述結構。圖2所示的坩堝具有在銅材質的冷坩堝220上部放置石墨材質的熱坩堝250的結構。熱坩堝250的上端部沿圓周方向形成一體，從熱坩堝250的下端部到冷坩堝220下端部，由縱方向的多個狹縫(slit)230分割成區(qū)間(Segment)MO15并且，熱坩堝250外部被絕熱材260絕熱，以提高硅的加熱效果和保護感應線圈210。能夠通過上述坩堝結構，在使用石墨材質的熱坩堝250形成初始熔液后，將遍及熔液的整個縱向區(qū)間作用于熔液的電磁壓保持在大于熔液的靜水壓(hydrostatic pressure)的狀態(tài)，并對原料進行加熱及熔融，從而提高加熱及熔融效率。但是，上述坩堝結構作為冷坩堝和熱坩堝結合的結構，比石墨坩堝等一體型坩堝難制作。并且，如圖2所示，上部石墨材質的熱坩堝只起到作為輔助熱源的作用，還是主要在冷坩堝中進行硅鑄造，因此存在無法避免由水冷引起的熱損失的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效的硅電磁感應熔融用石墨坩堝及利用該坩堝的硅熔融精煉裝置，其能夠解決石墨坩堝中熔液和石墨接觸的問題和水冷銅坩堝中由水冷引起的熱損失問題。根據(jù)本發(fā)明中的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，該石墨坩堝是上部開放以裝入硅原料，外側壁被感應線圈圍繞的呈圓筒形結構的石墨材質的坩堝，其特征在于，形成有貫通上述坩堝的外側壁和內側壁的鉛直方向的多個狹縫，使得由在所述感應線圈中流通的電流產(chǎn)生的電磁力向上述坩堝的內部中心方向發(fā)生作用，從而使熔融的硅因上述電磁力而不會與上述坩堝的內側壁接觸。根據(jù)本發(fā)明的利用硅電磁感應熔融用石墨坩堝的硅熔融精煉裝置，其特征在于， 包括坩堝，其為石墨材質，具有圓筒形結構，該坩堝的上部開放，并具有貫通外側壁和內側壁的鉛直方向的多個狹縫，以及感應線圈，其圍繞上述坩堝的外側壁；由上述坩堝上部裝入的硅原料被感應加熱的上述坩堝間接熔融而形成熔液；由在上述感應線圈中流通的電流產(chǎn)生的電磁力向上述坩堝的內部中心方向發(fā)生作用，從而所形成的上述熔液因上述電磁力而不會與上述坩堝的內側壁接觸地進行感應熔融。由于本發(fā)明即便利用廉價的石墨坩堝，也能夠結合間接熔融方式和基于電磁感應的非接觸直接熔融方式，因而能夠消除熔液和石墨接觸的問題和熱損失問題，而實現(xiàn)高效的硅電磁感應熔融，并且提供基于硅熔液攪拌的高純度精煉效果。


圖1為現(xiàn)有技術中的碳化硅涂敷在表面的石墨坩堝剖面；圖2為現(xiàn)有技術中的在冷坩堝上部結合有熱坩堝的坩堝結構；圖3為本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝的結構；圖4為根據(jù)圖3所示的結構制作的石墨坩堝的照片；圖5及圖6為現(xiàn)有水冷銅坩堝和本發(fā)明的石墨坩堝的坩堝內部磁場密度的數(shù)值解析結果；圖7為本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝的鉛直方向的熔液的靜水壓和電磁壓；圖8為利用本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝熔融硅時的坩堝底板、狹縫上部、硅上部表面溫度；圖9為利用本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝進行熔融的硅的剖面的照片。
具體實施例方式以下，參照附圖對根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例的硅電磁感應熔融用石墨坩堝及利用該坩堝的硅熔融精煉裝置進行詳細說明。圖3表示本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝的結構。圖4表示根據(jù)圖3所示的結構制作的石墨坩堝的照片，在說明圖3所示的石墨坩堝結構時將參照圖4。參照圖3，本發(fā)明中的硅電磁感應熔融用石墨坩堝300構成上部開放的圓筒形結構。坩堝的外側壁321在進行硅熔融工序時被感應線圈301圍繞。硅原料通過開放的坩堝上部裝入坩堝內部。如圖4所示，在本發(fā)明的硅熔融石墨坩堝300中，形成有貫通坩堝外側壁321和內側壁322的鉛直方向的多個狹縫310。在未形成有狹縫的一般的硅熔融石墨坩堝的情況下， 電磁波被石墨屏蔽，因此在坩堝內部電磁力幾乎不發(fā)生作用。但是，實驗結果表明，如圖3所示，當形成了貫通坩堝外側壁321和內側壁322的鉛直方向的多個狹縫310時，即使是石墨材質的坩堝也未屏蔽電磁波，電磁力強烈作用到坩堝內部。圖5及圖6表示在現(xiàn)有水冷銅坩堝和本發(fā)明的石墨坩堝的坩堝內部磁場密度的數(shù)值解析結果。參照圖5及圖6可以看出，如同本發(fā)明一樣在石墨坩堝中形成鉛直方向的多個狹縫(圖6)的情況相比現(xiàn)有水冷銅坩堝(圖5)，坩堝內部中的磁場密度反而更高。這就表明，在石墨坩堝中形成鉛直方向的多個狹縫的情況下，電磁力也相應地強烈地向坩堝內部中心方向發(fā)生作用。由此，隨著電流在感應線圈301中流通而引起的電磁力向坩堝內部的中心方向發(fā)生作用，從而使熔融的硅因電磁力不會與坩堝內側壁322接觸。即使電磁力向坩堝內部中心方向發(fā)生作用，如果其作用力小于重力引起的靜水壓，則熔液將會擴張。因此，需要有大于靜水壓的電磁力向坩堝內部中心方向發(fā)生作用。圖7表示本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝的鉛直方向的熔液的靜水壓和電磁壓。參照圖7可以看出，在石墨坩堝中未形成狹縫的情況下，作用于硅熔液的電磁壓低于靜水壓。因此，在這種情況下，幾乎不可能實現(xiàn)硅熔液的無接觸熔融。但是，可以看出在石墨坩堝中沿鉛直方向形成有12個或M個狹縫310的情況下， 向坩堝內部中心方向發(fā)生作用的電磁壓相對高于要使熔液擴張的靜水壓。鉛直方向的多個狹縫310可以形成為從坩堝上部到達坩堝下部面324，但由于坩堝內部底面323和坩堝下部面3M將填滿有石墨，因而如圖3所示，多個狹縫310優(yōu)選為從坩堝上部到達坩堝的內部的底面323部分。為了使要熔融的硅因電磁力而不會與坩堝內側壁322進行接觸，電磁力應當向坩堝內部中心方向發(fā)生作用。為此，優(yōu)選的是，鉛直方向的多個狹縫310不傾向于某一方向而以規(guī)定的間隔形成，使得由狹縫310分割的區(qū)間(kgment)具有相同的大小。并且，優(yōu)選的是，鉛直方向的多個狹縫310沿坩堝的半徑方向(中心方向)形成， 使得電磁力向坩堝內部中心方向發(fā)生作用。在圓筒形坩堝結構中，只要鉛直方向的狹縫310為兩個以上，電磁力就能夠向圓筒內部中心方向發(fā)生作用。因此，鉛直方向的多個狹縫310的數(shù)量可以任意設定。只是，如果鉛直方向的狹縫的數(shù)量太少，電磁力將無法充分地向內部中心方向發(fā)生作用，會使熔液和坩堝內側壁322接觸。而且，如果狹縫的數(shù)量太多，則雖然電磁力可以充分地向內部中心方向發(fā)生作用，但存在基于石墨坩堝熱的硅的間接熔融延遲的缺點。因此，同時考慮到間接熔融及熔液和石墨的非接觸而決定鉛直方向的多個狹縫310的數(shù)量，應具有沿坩堝中心方向對稱的數(shù)量。另一方面，為了達到有效的電磁感應熔融，優(yōu)選的是，多個狹縫310形成至少12 個，并且優(yōu)選的是，隨著坩堝的內徑變大，優(yōu)選增加狹縫310的數(shù)量。若坩堝內徑為50mm以上，優(yōu)選為具有至少M個狹縫數(shù)量。鉛直方向的多個狹縫310的狹縫寬度也可以任意設定，但是考慮到作用于坩堝內部的電磁力的強度和狹縫的間接加熱程度，狹縫310的寬度可以設定為0. Imm 3mm左右。以下，通過比較例和實施例對本發(fā)明進行更為具體的說明。如圖3和圖4所示，利用具有狹縫的石墨坩堝和沒有狹縫的坩堝進行了數(shù)值解析和電磁感應熔融實驗，計算出了作用于熔液中心的電磁力值并確認了熔液有無接觸。實施例1，實施例2在高度90mm、內徑60mm、外徑80mm的石墨坩堝中，以對稱結構形成12個(實施例 1)及對個(實施例2)具有Imm的狹縫寬度的狹縫，上述狹縫形成至底板。此時，所使用的石墨使用了密度1.75以上的高密度石墨。在上述坩堝外部，纏繞了 8圈具有8mm直徑的水冷感應線圈，使其具有IOOmm內徑、1200mm外徑大小，此時，水冷線圈的間隔為1 2mm。向這種線圈輸入了最大至30kW的頻率為6 IOkHz的交流電。向坩堝內填充純度為99. 5%、大小為1 IOmm的硅塊(chunk)，并形成10_3 10_5托(Torr)的基準壓力(base pressure)后，填充Ar并在幾torr的工作壓力(working pressure)下，逐漸提高輸入功率的同時進行實驗，對坩堝的狹縫溫度、坩堝底板溫度及硅的溫度進行測量的同時確認了熔融動作。實驗結果在實施例1的情況下，向石墨坩堝中形成12個狹縫的坩堝中填充硅后進行了相同的實驗。結果表明，隨著增加輸入功率，坩堝底板附近的溫度最先上升，狹縫上部和底板之間的溫度差大致為100°C左右。當供給30kW以上的功率時，硅開始進行熔融，所熔融的硅從下部到上部進行攪拌。雖然無法用肉眼確認坩堝內側壁和硅的無接觸，但未出現(xiàn)硅熔液從狹縫之間溢出的現(xiàn)象。并且，在冷卻熔液后確認硅和石墨坩堝內壁的結果，確認了硅和石墨沒有進行反應。在實施例2的情況下，在坩堝中以對稱結構形成對個狹縫后進行了相同的熔融實驗。結果發(fā)現(xiàn)與實施例1相同，坩堝的底板部分的溫度最先上升，此時，狹縫上部和底板之間的溫度差最大為300°C以上。圖8表示在本實施例中測量的與向感應線圈中輸入的功率對應的坩堝底板、狹縫上部、硅表面的溫度。在輸入功率為30kW以下的情況下，與坩堝底板的溫度上升相比，狹縫的溫度相對地沒有上升多少。但是，在30kW以上時，硅的溫度急劇地上升。即在30kW附近開始形成熔液，在向內部深入滲透的電磁力的作用下，上述熔液向坩堝的上側移動。熔液形成速度急劇變大，并開始進行了間接熔融。當施加35kW的輸入功率時，硅形成完全的熔液，保持與坩堝外側壁無接觸狀態(tài)并在坩堝中心形成柱體。此時，特殊事項在于，硅熔液的溫度高于石墨坩堝的溫度。上述現(xiàn)象是現(xiàn)有石墨坩堝中的間接加熱方式中不會出現(xiàn)的現(xiàn)象，這就證明硅熔液的溫度是通過基于向石墨坩堝內部滲透的強電磁力的直接加熱而上升的。比較例利用與實施例1、實施例2的情況具有相同的大小，但不具有狹縫的現(xiàn)有石墨坩堝進行了硅熔融實驗，此時，對與施加的輸入功率對應的狹縫溫度、坩堝底板溫度及硅的溫度進行了測量并確認了熔融動作。發(fā)現(xiàn)石墨坩堝的溫度隨著輸入功率增高而增加，幾乎未出現(xiàn)外側壁和底板之間的溫度差。并且，硅開始進行熔融，同時熔液向下方向移動，其結果與內側壁接觸并最終形成了熔液。出現(xiàn)上述結果的原因在于，感應線圈中產(chǎn)生的磁場的大部分被石墨吸收，而無法有效地滲透到硅熔液。表1表示在利用未形成有狹縫的現(xiàn)有石墨坩堝(比較例)和本發(fā)明的形成有12 個及M個狹縫的石墨坩堝(實施例1、實施例2)進行硅電磁感應熔融時，基于石墨坩堝的發(fā)熱量和基于硅的發(fā)熱量比率。表1
權利要求
1.一種硅電磁感應熔融用石墨坩堝，所述石墨坩堝是上部開放以裝入硅原料，外側壁被感應線圈圍繞的呈圓筒形結構的石墨材質的坩堝，其特征在于，形成有貫通所述坩堝的外側壁和內側壁的鉛直方向的多個狹縫，使得由在所述感應線圈中流通的電流產(chǎn)生的電磁力向所述坩堝的內部中心方向發(fā)生作用，從而使熔融的硅因所述電磁力而不會與所述坩堝的內側壁接觸。
2.根據(jù)權利要求1所述的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，其特征在于，所述多個狹縫從所述坩堝的上部形成到所述坩堝的內部的底面部分為止，并具有規(guī)定的間隔。
3.根據(jù)權利要求1所述的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，其特征在于，所述多個狹縫至少形成有12個。
4.根據(jù)權利要求3所述的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，其特征在于，在所述坩堝的內徑為50mm以上的情況下，至少形成有M個所述多個狹縫。
5.根據(jù)權利要求1所述的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，其特征在于，所述多個狹縫分別具有0. 3 1. 5mm的狹縫寬度。
6.根據(jù)權利要求1所述的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，其特征在于，在所述坩堝的內部底面涂敷有碳化硅、氮化硅中至少一種物質。
7.根據(jù)權利要求1所述的硅電磁感應熔融用石墨坩堝，其特征在于，所述硅原料被感應加熱的所述坩堝間接熔融而形成熔液，所形成的熔液因內部的所述電磁力不會與所述坩堝的內側壁接觸地被感應熔融。
8.一種硅熔融精練裝置，其特征在于，包括坩堝，其為石墨材質，具有圓筒形結構，所述坩堝的上部開放，并具有貫通外側壁和內側壁的鉛直方向的多個狹縫，以及感應線圈，其圍繞所述坩堝的外側壁；由所述坩堝的上部裝入的硅原料被感應加熱的所述坩堝間接熔融而形成熔液；由在所述感應線圈中流通的電流產(chǎn)生的電磁力向所述坩堝的內部中心方向發(fā)生作用， 從而所形成的所述熔液因所述電磁力而不會與所述坩堝的內側壁接觸地進行感應熔融。
9.根據(jù)權利要求8所述的硅熔融精練裝置，其特征在于，所述多個狹縫從所述坩堝的上部形成到所述坩堝的內部的底面部分為止，并具有規(guī)定的間隔。
10.根據(jù)權利要求8所述的硅熔融精練裝置，其特征在于，所述多個狹縫至少形成有12個。
11.根據(jù)權利要求10所述的硅熔融精練裝置，其特征在于，在所述坩堝的內徑為50mm 以上的情況下，至少形成有M個所述多個狹縫。
12.根據(jù)權利要求8所述的硅熔融精練裝置，其特征在于，所述多個狹縫分別具有 0. 3 1. 5mm的狹縫寬度。
13.根據(jù)權利要求8所述的硅熔融精練裝置，其特征在于，在所述坩堝的內部底面涂敷有碳化硅、氮化硅中的至少一種物質。
14.根據(jù)權利要求8所述的硅熔融精練裝置，其特征在于，所述硅原料被感應加熱的所述坩堝間接熔融而形成熔液，所形成的熔液因內部的所述電磁力而不會與所述坩堝的內側壁接觸地被感應熔融。
全文摘要
本發(fā)明提供一種能夠實現(xiàn)間接熔融及直接熔融的硅電磁感應熔融用石墨坩堝及利用該坩堝的硅熔融精煉裝置。本發(fā)明的硅電磁感應熔融用石墨坩堝是上部開放以裝入硅原料，外側壁被感應線圈圍繞的呈圓筒形結構的石墨材質的坩堝，在該石墨坩堝中，形成有貫通上述坩堝的外側壁和內側壁的鉛直方向的多個狹縫，使得由在上述感應線圈中流通的電流產(chǎn)生的電磁力向上述坩堝內部中心方向發(fā)生作用，從而使熔融的硅因上述電磁力而不會與上述坩堝的內側壁接觸。
文檔編號C30B13/14GK102177283SQ200880131521
公開日2011年9月7日 申請日期2008年11月17日 優(yōu)先權日2008年10月16日
發(fā)明者劉權鐘, 安永洙, 張普允, 金東國, 金儁秀 申請人:韓國 Energy 技術研究院