一種棉籽粕提取制備d-半乳糖的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從棉籽粕中提取制備D-半乳糖的工藝，該工藝在現(xiàn)有的提取方法的基礎(chǔ)之上使得從棉籽粕提取液中得到的棉籽糖的含量最高，蛋白質(zhì)的含量最低。本發(fā)明的工藝參數(shù)為：乙醇濃度為0％～90％，料液比為1∶6～1∶14，提取溫度為50℃～100℃，提取時間0.5h～3.5h。利用固定化α-半乳糖苷酶特異性水解的方法水解棉籽糖得到半乳糖，結(jié)果使用氣相色譜的分析方法進行定量分析，得到最佳的水解條件，D-半乳糖得率為8.0mg/g～10.0mg/g。副產(chǎn)品蔗糖再用自有菌種進行微生物發(fā)酵的方法除去，在工業(yè)上可行，使棉籽粕制備半乳糖工藝結(jié)果得到最大產(chǎn)值。
【專利說明】一種棉籽粕提取制備D-半乳糖的工藝 1.

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種棉籽柏提取制備D-半乳糖的工藝。 2.

【背景技術(shù)】
[0002] 棉籽柏是棉籽經(jīng)脫絨、脫殼、仁殼分離后，經(jīng)預壓浸提或直接溶劑浸提取油后獲得 的副產(chǎn)品。目前，對于棉籽柏的開發(fā)利用，國內(nèi)局限于生產(chǎn)飼料，如生產(chǎn)飼用蛋白、低酚棉蛋 白，還用于生產(chǎn)功能性糖--棉籽糖。
[0003] D-半乳糖（CH20H(CH0H)4CH0)是一種由六個碳和一個醛基組成的單糖，歸類為醛 糖和己糖，是哺乳動物的乳汁中乳糖的組成成分，D-半乳糖在植物界常以多糖形式存在于 多種植物I父中，例如紅澡中的K-卡拉|父就是D-半乳糖和3,6-內(nèi)醚-D-半乳糖組成的多糖。 游離的半乳糖存在于常青藤的漿果中，而植物來源的半乳糖比動物來源的半乳糖有更加廣 泛的應用。半乳糖主要用于肝功能實驗、有機合成、生物培養(yǎng)、合成低聚半乳糖，有廣闊的社 會應用前景。
[0004] 與我們棉籽柏提取半乳糖相類似的專利有6個，一類是采用滲漉法從棉籽柏中提 取棉籽糖（CN200810121284. 4 ;CN200810121282. 5)。使用滲漉法從棉籽柏中提取棉籽糖的 方法存在的缺點是需要在常溫下不斷向提取物中添加新鮮溶劑，消耗溶劑量較大，后續(xù)濃 縮耗時過長，造成成本過大。一類是用水為溶劑提?。–N201110270426. 5)，因溶劑極性過 大，使得提取出的成分較多，后期純化較為復雜。一類是使用醇直接從棉籽柏中提取棉籽糖 (CN201210353993. 1 ;CN200710014172. 4 ;CN200810089636. 2)，其方法存在的缺點是只注 重了棉籽糖的純化方法而未能保證從棉籽柏中能最大限度的提取出更多的棉籽糖，本發(fā)明 注重的就是能夠在最小能源消耗內(nèi)得到最大的棉籽糖的產(chǎn)值，得到最大經(jīng)濟效益。而未曾 有過關(guān)于棉籽糖制備D-半乳糖以及棉籽柏制備D-半乳糖的相關(guān)專利報道。 3.


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理、生產(chǎn)安全可靠、反應收率高、生產(chǎn)成本低的棉 籽柏提取制備D-半乳糖的工藝。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：稱取適量棉籽柏，置于圓底燒瓶中，乙醇作為提取劑，按一 定的料液比、提取溫度、提取時間，在熱水浴中回流浸提，冷卻后過濾。
[0007] 稱取8g α -半乳糖苷酶溶解于16ml的生理鹽水中，稱取1. 6g卡拉膠溶于40ml的 生理鹽水中，置與電爐上邊加熱邊攪拌直至透明狀，待冷至55°C時邊攪拌邊加入酶溶液，待 攪拌均勻且凝固則制成固定化酶。取適量的棉籽糖粗提取液，加入固定化α-半乳糖苷酶， 在適宜的條件下進行酶水解，得酶水解液。糖腈乙酸酯衍生物可直接進行氣相色譜進行定 量分析。
[0008] 據(jù)分析結(jié)果進行大量提取液的固定化α -半乳糖苷酶水解，得到大量的D-半乳糖 與蔗糖的混合物溶液。再用自有菌群進行微生物發(fā)酵以除去水解副產(chǎn)品蔗糖。 具體實施方案
[0009] 本發(fā)明利用冷凝回流提取工藝對棉籽柏進行提取，本發(fā)明采用如下的方案：稱取 15g棉籽柏置圓底燒瓶中，加入提取劑，在水浴下冷凝回流提取，冷卻后，收集過濾，用紫外 分光光度計測定吸光度值。
[0010] 所述的乙醇濃度為0%?90%，料液比為1 : 6?1 : 14,提取溫度為50°C? l〇〇°C，提取時間0· 5h?3. 5h。 toon] 表1棉籽柏提取半乳糖的實驗因素水平表
[0012]

【權(quán)利要求】
1. 一種棉籽柏的提取工藝，其特征在于：稱取適量的棉籽柏，置于圓底燒瓶中，按影響 提取結(jié)果的四個因素提取，即乙醇濃度（％)、料液比、溫度（°c)、回流時間（h)，冷卻后過 濾。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉籽柏的提取工藝，其特征在于本發(fā)明的工藝參數(shù)為：乙醇 濃度為〇%?90%，料液比為1 : 6?1 : 14,提取溫度為50°C?100°C，提取時間0. 5h? 3. 5h〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的棉籽柏的提取工藝，其特征在于本發(fā)明的工藝參數(shù)為：乙醇 濃度為70%，料液比為1 : 7,提取溫度為75°C，提取時間為3h。
4. 一種D-半乳糖的制備方法，其特征在于：取適量的棉籽糖粗提取液，加入固定化 α -半乳糖苷酶，在適宜的條件下進行酶水解，得酶水解液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的D-半乳糖的制備方法，其特征在于：用自有菌群進行微生物 發(fā)酵以除去副產(chǎn)品蔗糖。
【文檔編號】C12P19/02GK104140988SQ201310163720
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月7日
【發(fā)明者】于瑞蓮, 浦軍平, 許金國, 楊云菲 申請人:南京中醫(yī)藥大學