專利名稱：酞菁氧釩顏料合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于酞菁氧釩顏料合成方法，特別涉及一種酞菁氧釩顏料合成方法。
酞菁氧釩(VOPc)是一種具有特殊功能的有機(jī)功能顏料，它常被用作電荷發(fā)生材料用于電子信息和辦公自動(dòng)化的記錄材料有機(jī)光導(dǎo)體、光刻、印刷版、可讀寫光盤方面，同時(shí)也可用作普通顏料應(yīng)用涂料、油漆、油墨、印刷等各種行業(yè)。其主要合成主法有(1) (2) 這兩種合成方法存在著原材料毒性大，個(gè)別原材料缺乏，合成過(guò)程產(chǎn)生很多粘稠有機(jī)廢液，不易處理，污染環(huán)境，加上反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。
本發(fā)明的目的是提供一種酞菁氧釩顏料合成方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種酞菁氧釩顏料合成方法，其特征為由鄰苯二甲酸酐、尿素、五氧化二釩，鉬酸銨混合而成；將鄰苯二甲酸酐，尿素，五氧化二釩，鉬酸銨進(jìn)行球磨混合分散4小時(shí)，然后均勻平攤開，其厚度不超過(guò)5厘米，放入焙燒爐中，緩緩升溫至175℃，在此溫度保溫1小時(shí)，使之溶解擴(kuò)散引發(fā)反應(yīng)，然后將溫度提升到210℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后自然冷卻降溫，得到的產(chǎn)物為多孔塊狀深蘭色固體；再將產(chǎn)物經(jīng)球磨粉碎成10微米左右后用10％氫氧化鈉溶液清洗除去堿溶物質(zhì)，再用去離子水洗三次，用5％的鹽酸水溶液洗滌，除去酸溶液物質(zhì)，最后再用水洗至中性，PH＝7，即得到產(chǎn)品--酞菁氧釩顏料。酞菁氧釩的合成 M＝V2O5，V2O4，VO(SO4)，VClO本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用較廉價(jià)，易得的原材料，利用固相反應(yīng)方法，具有設(shè)備要求簡(jiǎn)單，投資費(fèi)用小，而且反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)過(guò)程無(wú)有機(jī)廢液產(chǎn)生，有利環(huán)境保護(hù)的優(yōu)點(diǎn)。


圖1是合成酞菁氧釩的紅外光譜2是合成酞菁氧釩的X射線衍射圖下面說(shuō)明實(shí)施例酞菁氧釩顏料合成方法，酞菁氧釩的合成反應(yīng)式 M＝V2O5，V2O4，VO(SO4)，VClO將鄰苯二甲酸酐651.3g(4.4mol)，尿素1065g(17.6mol)，五氧化二釩100g(0.55mol)，鉬酸銨8.1g置于裝有瓷球的2升球磨罐中，進(jìn)行球磨混合分散4小時(shí)，然后置于瓷盤中，均勻平攤開，其厚度不超過(guò)5厘米，放入焙燒爐中，緩緩升溫至175℃，在此溫度保溫1小時(shí)，使之溶解擴(kuò)散引發(fā)反應(yīng)，然后將反應(yīng)溫度提升到210℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后自然冷卻降溫，得到的產(chǎn)物為多孔塊狀深蘭色固體。產(chǎn)物經(jīng)球磨粉碎成10微米左右后用10％氫氧化鈉溶液清洗除去堿溶物質(zhì)，再用去離子水洗三次，用5％的鹽酸水溶液洗滌，除去酸溶物質(zhì)，最后再用水洗至中性，PH＝7，即得到產(chǎn)品--酞菁氧釩顏料。
本發(fā)明主要用普通的化工原料，鄰苯二甲酸酐、尿素、五氧化二釩、鉬酸銨等原料通過(guò)簡(jiǎn)單的機(jī)械球磨分散混合，后在烘爐中或是直接在轉(zhuǎn)式反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。由于固態(tài)反應(yīng)，反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單，克服了上述缺點(diǎn)，降低了合成成本，減少了污染物的排放量，簡(jiǎn)化反應(yīng)，節(jié)省反應(yīng)時(shí)間和后處理過(guò)程。1.產(chǎn)品經(jīng)元素分析結(jié)果如下分子式C32H16N8VOC H N理論值(％)66.322.7619.34實(shí)測(cè)值(％)65.982.9219.602.酞菁氧釩化合物在PE-283B型紅外分光光度計(jì)上測(cè)收的紅外光譜圖，見圖1由圖1可見，在2610cm-1和1490cm-1處有明顯的芳香核C＝C伸縮吸收峰，而且在730cm-1和775cm-1處有強(qiáng)的吸收帶，說(shuō)明化合物中有鄰二取代苯環(huán)存在；在1285cm-1，1330cm-1處有強(qiáng)吸收帶是叔胺C-N伸縮振動(dòng)峰；1160cm-1，1115cm-1和1070cm-1為C-H內(nèi)彎曲振動(dòng)；1000cm-1，890cm-1，700cm-1是共振體系中的C-C伸縮振動(dòng)峰，表明該化合物有如下結(jié)構(gòu) 3.晶型的測(cè)試晶型的測(cè)試是在10千極轉(zhuǎn)靶-X射線衍射儀上完成的，其測(cè)試結(jié)果見圖2。
Bragg角X射線衍射峰為(2θ±0.2°)7.6，10.3，12.7，16.4，17.4，18.5，22.4，24.3，25.4，28.7。由上述元素分析，紅外光譜和X-射線衍射結(jié)構(gòu)分析，驗(yàn)證了用本方法合成出的酞菁氧釩分子組成，晶體結(jié)構(gòu)是正確的，說(shuō)明了我們建立的這一合成方法是可行的。
權(quán)利要求
1.一種酞菁氧釩顏料合成方法，其特征為由鄰苯二甲酸酐、尿素、五氧化二釩，鉬酸銨混合而成；將鄰苯二甲酸酐，尿素，五氧化二釩，鉬酸銨進(jìn)行球磨混合分散4小時(shí)，然后均勻平攤開，其厚度不超過(guò)5厘米，放入焙燒爐中，緩緩升溫至175℃，在此溫度保溫1小時(shí)，使之溶解擴(kuò)散引發(fā)反應(yīng)，然后將提升到210℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)；反應(yīng)完成后自然冷卻降溫，得到的產(chǎn)物為多孔塊狀深蘭色固體；再將產(chǎn)物經(jīng)球磨粉碎成10微米左右后用10％氫氧化鈉溶液清洗除去堿溶物質(zhì)，再用去離子水洗三次，用5％的鹽酸水溶液洗滌，除去酸溶液物質(zhì)，最后再用水洗至中性，PH＝7，即得到產(chǎn)品--酞菁氧釩顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酞菁氧釩顏料合成方法，其特征為將鄰苯二甲酸酐651.3g(4.4mol)，尿素1065g(17.6mol)，五氧化二釩100g(0.55mol)，鉬酸銨8.1g置于裝有瓷球的2升球磨罐中，進(jìn)行球磨混合分散4小時(shí)，然后置于瓷盤中，均勻平攤開，其厚度不超過(guò)5厘米，放入焙燒爐中，緩緩升溫至175℃，在此溫度保溫1小時(shí)，使之溶解擴(kuò)散引發(fā)反應(yīng)，然后將提升到210℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后自然冷卻降溫，得到的產(chǎn)物為多孔塊狀深蘭色固體。產(chǎn)物經(jīng)球磨粉碎成10微米左右后用10％氫氧化鈉溶液清洗除去堿溶物質(zhì)，再用去離子水洗三次，用5％的鹽酸水溶液洗滌，除去酸溶液物質(zhì)，最后再用水洗至中性，PH＝7，即得到產(chǎn)品--酞菁氧釩顏料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酞菁氧釩顏料合成方法，其特征為與其相關(guān)的取代鄰苯二甲酸酐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酞菁氧釩顏料合成方法，其特征為與其相關(guān)的四價(jià)態(tài)、五價(jià)態(tài)的取代基氧化釩。
全文摘要
一種酞菁氧釩顏料合成方法,由鄰苯二甲酸酐、尿素、五氧化二釩,鉬酸銨混合而成;通過(guò)簡(jiǎn)單的機(jī)械球磨分散混合后,在烘爐中反應(yīng)或是直接在轉(zhuǎn)式反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。由于固態(tài)反應(yīng),反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單,降低了合成成本,減少了污染物的排放量,簡(jiǎn)化反應(yīng),節(jié)省反應(yīng)時(shí)間和后處理過(guò)程。
文檔編號(hào)C09B47/04GK1339542SQ0012387
公開日2002年3月13日 申請(qǐng)日期2000年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月24日
發(fā)明者李興民, 劉和生, 李祥高 申請(qǐng)人:天津市先立新技術(shù)有限公司