專利名稱：氟化酞菁顏料的納米分散體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化酞菁顏料在有機(jī)溶劑中的納米分散體的制備。
背景技術(shù)：
顏料是相對(duì)不溶且用來(lái)賦予顏色的固體材料。包括鋁酞菁在內(nèi)的金屬酞菁是一類公知的顏料，并能夠用于多種應(yīng)用中。舉例而言，金屬酞菁已經(jīng)用于噴墨制劑(包括 US 6153000、US 67洸755、美國(guó)申請(qǐng)第 2006014855 號(hào)、US 5679139、DE 19735738 和 US 6152999)、電子照相術(shù)(包括US 4701396)、濾色片陣列(包括美國(guó)申請(qǐng)第20080112068號(hào)和美國(guó)申請(qǐng)第20080112069號(hào))、光電導(dǎo)成像(包括US 5441837)、光活化劑制劑(包括US 4548610)、光記錄介質(zhì)(包括 EP 889097)、電泳顯示(包括US 7382514 和 WO 2005047962)、 磁泳或電磁泳顯示(包括美國(guó)申請(qǐng)第20040030125號(hào))和染料敏化太陽(yáng)能電池(包括美國(guó)申請(qǐng)第2OO6O7O65I號(hào))。US 4，311，775公開(kāi)了通過(guò)使用二氯二苯基硅烷(能夠與水強(qiáng)烈反應(yīng)以產(chǎn)生氯化氫氣體的易燃液體)制備的雙鋁酞菁，所述雙鋁酞菁與一個(gè)或多個(gè)硅氧烷基橋連，作為用于電子圖像和光電圖像工藝的有用顏料。該文獻(xiàn)也描述了所述顏料在有機(jī)溶劑中的懸浮液。US 5，817，805公開(kāi)了使用二氯二苯基硅烷來(lái)制備雙(酞菁鋁)四苯基二硅氧烷(包括其中酞菁基可含有鹵素基的那些)的合成方法。US 5，773，181公開(kāi)了不對(duì)稱金屬酞菁的混合物的制備，所述不對(duì)稱金屬酞菁未橋連并且在酞菁上需要兩個(gè)以上不同的取代基，其中金屬可以是鋁，酞菁基可以由氟取代。在該文獻(xiàn)中，顏料經(jīng)干式研磨然后在進(jìn)一步研磨的條件下以高度結(jié)晶的狀態(tài)懸浮在Y。氫鍵合參數(shù)小于9. 0的有機(jī)溶劑中。US 4，701，396公開(kāi)了未橋連的鈦氧基氟代酞菁。其他公開(kāi)了氟化鈦氧基酞菁的文獻(xiàn)為 US 6，949，139、US 5，614，342 和 US 20060204885。US 20040030125 公開(kāi)了包含橋連的雙物種的甲硅烷基酞菁，其中酞菁基包含低分子量的氟化聚合物部分。US 20020117080公開(kāi)了由銅酞菁和鋁酞菁的混合物組成的顏料，其中酞菁基已隨機(jī)地進(jìn)行氯化或溴化。氟化非金屬酞菁或未橋連的金屬酞菁還在下述文獻(xiàn)中有所公開(kāi)=Jones et al, Inorg. Chem., Vol 8,2018(1969) ；Keller et al, J. Fluorine Chem. ,13,73 (1975) Peisert et al, J.Appl. Physics,93(12),9683(2003) ；US 6, 051, 702 ；US 4,892,941 ；US 2，227，628和W02005033110。用于制造通常用作酞菁基前體的氟化酞腈的方法包括US 4，209，458 和 W01987007267。盡管顏料有時(shí)直接用作著色劑，不過(guò)它們通常分散在溶劑中。對(duì)于許多應(yīng)用，對(duì)于顏料而言非?？扇〉氖切纬删哂写蟊砻娣e和理想的均一的粒徑分布的極小固體顆粒。這使得光的吸收最大化而光的散射最小化。這樣的組合物通常稱為納米顆粒分散體或納米分散體。制備納米分散體的方法是本領(lǐng)域中公知的，包括JP2007321111、JP2007321110、 JP2007321107, CN101081942, K. Hayashi et al, J. Materials Chemistry, 17(16), 527-53(K2007)、W02007088662、美國(guó)申請(qǐng)第 20060112856 號(hào)、CN115026U JP2003241374 和D. F Hughes et al，Langmuir，15(16)，5227-5231 (1999)。雖然存在所有這些進(jìn)展，但仍然需要發(fā)現(xiàn)具有改進(jìn)的性質(zhì)，特別是在有機(jī)溶劑中的分散性，同時(shí)保持良好的色調(diào)和環(huán)境穩(wěn)定性的青色或藍(lán)綠色顏料的分散體。

發(fā)明內(nèi)容
因而本發(fā)明的一個(gè)目的是提供通過(guò)研磨而制備氟化酞菁在有機(jī)溶劑中的納米分散體的方法。具體而言，所述方法包括以下步驟⑴將如式⑴所示的固體氟化酞菁顏料導(dǎo)入研磨裝置中
權(quán)利要求
1. 一種用于制備納米分散體的方法，所述方法包括以下步驟 (i)將如式(I)所示的固體氟化酞菁顏料導(dǎo)入研磨裝置中
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氟化酞菁如式(II)所示
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，R是氟，ζ是1。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氟化酞菁如式(III)所示
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，R是氟，ζ是1，X是-O-Si(R)2-O-Si (R)2-O-,其中 R獨(dú)立為烷基或芳基。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述研磨步驟包括能夠與所述納米分散體分離的固體研磨介質(zhì)。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述研磨介質(zhì)是聚合物樹脂或陶瓷顆粒。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，至少75體積％的所述顆粒具有的粒徑為小于 30nmo
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，至少70體積％的所述顆粒具有的粒徑為小于 22nm。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，至少65體積％的所述顆粒具有的粒徑為小于 18nm。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述有機(jī)溶劑具有至少為8.0的YC氫鍵合參數(shù)。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中，所述有機(jī)溶劑選自酮類、酰胺類、醇類、多元醇類、醚類和酯類。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述研磨步驟包括分散劑，所述分散劑選自硫酸鹽、磺酸鹽、丙烯酸類和苯乙烯-丙烯酸類共聚物、磺化聚酯和苯乙烯類、含磷聚酯、以及包含胺、酸或聚醚官能團(tuán)的分散劑。
14.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述研磨步驟包括其他固體顏料，條件是所述氟化金屬酞菁構(gòu)成所述混合物的至少50重量％。
全文摘要
一種用于制備納米分散體的方法，所述方法包括以下步驟(i)將如式(I)所示的固體氟化酞菁顏料導(dǎo)入研磨裝置中。其中，M是選自元素周期表的1b族、2b族、2a族或3a族的金屬陽(yáng)離子；R是氟、全氟烷基或全氟芳基；z是1～4；L是陰離子配體；并且n是0或1以使分子單元的總電荷為中性；和隨后在有機(jī)溶劑中攪拌下研磨所述固體氟化酞菁成為顆粒懸浮液，以使至少80體積％的所述顆粒具有的粒徑為小于100nm。
文檔編號(hào)C09B47/08GK102272235SQ200980152512
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2009年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月29日
發(fā)明者M·E·康達(dá)科瓦, P·G·貝西, 托米·李·小羅伊斯特 申請(qǐng)人:全球Oled科技有限責(zé)任公司