推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種用于航天高分子化學燃料理化檢測的推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法。包括五個步驟：確定檢測對象，制備檢測樣品，選擇檢測條件，制作校正曲線，形成數(shù)據(jù)列表。以推進劑不同基材橡膠彈性體絕熱層的脂肪酸提取液為檢測對象；在制備檢測樣品時，檢測試樣提取液的制備采用分析純丙酮作為提取溶劑、40℃下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式；在選擇檢測條件時，流動相為乙腈/水。它以丁腈、丁基和三元乙丙三種絕熱層為檢測對象，利用高效液相色譜法，通過所述步驟，實現(xiàn)對不同基材橡膠彈性體絕熱層中脂肪酸測定，并具有樣品制備周期縮短、測試效率高、測試費用低廉、實驗方法重復性好、檢測數(shù)據(jù)準確率高的優(yōu)點。
【專利說明】推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種航天燃料高分子化學領域的色譜分析法，具體地說是一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法。

【背景技術】
[0002]文獻中至今未見涉及以丁腈、丁基等不同基材橡膠彈性體絕熱層中硬脂酸和軟脂酸質量分數(shù)測定方法報道。關于橡膠中硬脂酸質量分數(shù)測定也僅見到過將其中的硬脂酸提取富集，并衍生成硬脂酸甲酯，使其能夠瞬時汽化后，采用氣相色譜法測定，事實上目前食品或工業(yè)原材料中的硬脂酸質量分數(shù)測定多采用上述方法。文獻報道的液相色譜法測定硬脂酸質量分數(shù)多采用柱前或柱后衍生法，以降低其在色譜柱上的保留能力，或是采用衍生法使其帶上相應的官能團，便于紫外檢測器或熒光檢測器檢測。
[0003]中國專利申請201310086431.X提出了一種固體推進劑粘接體系內層間遷移脂肪酸含量的檢測方法，它的檢測對象是推進劑粘接體系中三元乙丙絕熱層及其遷移到丁羥襯層中的硬脂酸和軟脂酸；檢測樣品制備時，采用的是丙酮作為提取溶劑浸泡48小時以上，并轉移、洗滌、定容于50ml容量瓶中；檢測條件中選擇乙腈/甲醇/水作為流動相。這一方法的缺陷是:特定的檢測對象不宜適合其它配方粘合劑絕熱層的檢測，樣品制備周期長、操作步驟多，測試過程的費用成本高，實驗方法的重現(xiàn)性受限，檢測數(shù)據(jù)的準確率易受干擾。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是要提供一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法，它能夠有效地適應多種檢測對象，極大地簡化檢測樣品制備過程，可靠地提高實驗方法的重現(xiàn)性和檢測數(shù)據(jù)的準確率。
[0005]本發(fā)明的技術方案是:
[0006]設計一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法，包括以下五個步驟:確定檢測對象，制備檢測樣品，選擇檢測條件，制作校正曲線，形成數(shù)據(jù)列表，其特征在于:在確定檢測對象過程中，以推進劑不同粘合劑為基材的絕熱層中的脂肪酸提取液為檢測對象，包括，丁腈絕熱層、丁基絕熱層和三元乙丙絕熱層；在制備檢測樣品過程中，檢測試樣提取液的制備采用分析純丙酮作為提取溶劑、40°C下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式；在選擇檢測條件過程中，選擇的流動相為乙腈/水。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:由于在確定檢測對象過程中，選擇了不同基材橡膠彈性體絕熱層中的脂肪酸提取液為檢測對象，因而較好地適應其他基材絕熱層中的脂肪酸檢測需要。同時由于檢測試樣提取液的制備采用了 40°C下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式，因而極大地縮短了樣品制備過程、簡化了實驗步驟。另外由于有針對性地選擇了乙腈/水為流動相，因而優(yōu)化了檢測條件。本發(fā)明還具有方法簡單、操作方便、實驗方法重現(xiàn)性好和檢測數(shù)據(jù)準確率高的優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例分三組對本發(fā)明進一步說明。
[0009]第一組，推進劑丁腈絕熱層中硬脂酸和軟脂酸質量分數(shù)的測定方法。
[0010]步驟一，確定檢測對象:檢測對象是推進劑丁腈絕熱層中硬脂酸和軟脂酸質量分數(shù)。
[0011]步驟二，制備檢測樣品:獲取丁臆絕熱層，切成細粒，稱取重量0.30~2.0g于樣品瓶中，精確加入40ml分析純丙酮，用超聲波清洗器在40°C下加熱超聲提取60分鐘，冷卻靜置，形成脂肪酸提取液。
[0012]步驟三，選擇檢測條件:檢測設備為高效液相色譜(HPLC)，分離條件為C18色譜柱、流動相為乙腈/水，蒸發(fā)光散射檢測器檢測。
[0013]步驟四，制作校正曲線:采用外標校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂酸，配制成已知準確濃度的溶液。按照步驟二選擇的液相色譜條件，繪制成校準曲線。根據(jù)校準曲線，求出丁腈絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸質量分數(shù)。
[0014]用高效液相色譜法測定檢測樣品，采用乙腈/水的液相色譜條件，蒸發(fā)光散射檢測器檢測，根據(jù)校準曲線，求出丁腈絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸質量分數(shù)。計算公式如下:

【權利要求】
1.一種推進劑絕熱層中脂肪酸測定方法，包括以下五個步驟:確定檢測對象，制備檢測樣品，選擇檢測條件，制作校正曲線，形成數(shù)據(jù)列表，其特征在于:在確定檢測對象過程中，以推進劑不同基材橡膠絕熱層中的脂肪酸提取液為檢測對象，包括，丁腈絕熱層、丁基絕熱層和三元乙丙絕熱層；在制備檢測樣品過程中，檢測試樣提取液的制備采用分析純丙酮作為提取溶劑、40°c下加熱超聲提取60分鐘和冷卻靜置方式；在選擇檢測條件過程中，選擇的流動相為乙腈/水。
【文檔編號】G01N30/88GK104181265SQ201310194344
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月23日 優(yōu)先權日:2013年5月23日
【發(fā)明者】龐愛民, 聶海英, 黃志萍, 桑麗鵬, 尹華麗, 胡偉, 馬新剛, 徐娜, 曹慶偉, 曹慶齡 申請人:湖北航天化學技術研究所