松香酸蔗糖酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種松香酸蔗糖酯的制備方法,涉及松香深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法為:依次將醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入酯化反應(yīng)催化劑;開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至130℃~145℃,反應(yīng)1小時~1.5小時;加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至150℃~180℃,保溫蒸餾0.8小時~1.2小時。本發(fā)明原料轉(zhuǎn)化率高、副反應(yīng)少、產(chǎn)品純度較高、反應(yīng)時間短。
【專利說明】
松香酸蔗糖酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及松香深加工技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種松香酸蔗糖酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松香是一種可再生的天然樹脂,廣泛應(yīng)用于涂料、膠黏劑、油墨,造紙、肥皂、金屬加工、合成橡膠、建材、食品、高分子、精細(xì)化工品等行業(yè)。但由于松香本身的不穩(wěn)定性,使其性能和應(yīng)用領(lǐng)域受到一定的限制。因此,對松香進行酯化改性是其中重要的方式之一。
[0003]松香酸蔗糖酯是一種生物降解性能很好的表面活性劑,可用作食品的乳化劑、分散劑和粘度調(diào)節(jié)劑等,主要由松香和蔗糖為主要原料制備而成。然而,目前松香酸蔗糖酯的制備方法一般經(jīng)歷長時間的回流,所用時間較長,因此,需要尋求一種快速制備松香酸蔗糖酯的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種松香酸蔗糖酯的制備方法,這種制備方法可以解決松香酸蔗糖酯制備時間較長的問題。
[0005]為了解決上述問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
這種松香酸蔗糖酯的制備方法為:
A、依次將醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入酯化反應(yīng)催化劑;
B、開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至1300C?1450C,反應(yīng)I小時?1.5小時;
C、加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至1500C?1800C,保溫蒸餾0.8小時?1.2小時。
[0006]上述技術(shù)方案中,更具體的技術(shù)方案還可以是:所述酯化反應(yīng)催化劑為亞磷酸。
[0007]進一步的,醇為甲醇、乙醇、丙三醇和丁醇中的一種。
[0008]進一步的,醇、松香、蔗糖和催化劑的質(zhì)量之比為1:5?8:7?10:0.1?0.2。
[0009]更進一步的,渦流空化裝置的工作壓力為0.4兆帕?0.7兆帕。
[0010]由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、本發(fā)明以亞磷酸作為催化劑,并輔助空化設(shè)備,通過一步反應(yīng)制備松香酸蔗糖酯,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的高溫高壓使得化學(xué)鍵斷裂和產(chǎn)生自由基等,從而較大程度的促進反應(yīng)進行,使得反應(yīng)在較短時間內(nèi)即可完成。
[0011 ] 2、本發(fā)明原料轉(zhuǎn)化率高、副反應(yīng)少、產(chǎn)品純度較高。
[0012]3、本發(fā)明蒸餾所得溶劑可以回收利用。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述:
實施例1
本實施例松香酸蔗糖酯的制備方法為:將甲醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入亞磷酸,調(diào)節(jié)渦流空化裝置的工作壓力為0.4兆帕,開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至130°C,反應(yīng)1.5小時,加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至150°C,保溫蒸餾I小時。
[0014]本實施例中甲醇、松香、蔗糖和催化劑的質(zhì)量之比為1:5:7:0.1。
[0015]實施例2
本實施例松香酸蔗糖酯的制備方法為:將丁醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入亞磷酸,調(diào)節(jié)渦流空化裝置的工作壓力為0.5兆帕,開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至135°C,反應(yīng)1.3小時,加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至170°C,保溫蒸餾1.1小時。
[0016]本實施例中丁醇、松香、蔗糖和催化劑的質(zhì)量之比為1:6:9:0.15。
[0017]實施例3
本實施例松香酸蔗糖酯的制備方法為:將丙三醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入亞磷酸,調(diào)節(jié)渦流空化裝置的工作壓力為0.7兆帕,開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至140°C,反應(yīng)1.2小時,加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至180°C,保溫蒸餾1.2小時。
[0018]本實施例中丙三醇、松香、蔗糖和催化劑的質(zhì)量之比為1:7:8:0.2。
[0019]實施例4
本實施例松香酸蔗糖酯的制備方法為:將乙醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入亞磷酸,調(diào)節(jié)渦流空化裝置的工作壓力為0.6兆帕,開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至145°C,反應(yīng)I小時,加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至160°C,保溫蒸餾0.8小時。
[0020]本實施例中乙醇、松香、蔗糖和催化劑的質(zhì)量之比為1:8:10:0.2。
【主權(quán)項】
1.一種松香酸蔗糖酯的制備方法,其特征在于包括以下步驟: A、依次將醇、松香和蔗糖加入渦流空化裝置,混合均勻,然后加入酯化反應(yīng)催化劑; B、開啟渦流空化裝置,控制反應(yīng)溫度至1300C?1450C,反應(yīng)I小時?1.5小時; C、加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,升溫至150°C?180°C,保溫蒸餾0.8小時?1.2小時。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香酸蔗糖酯的制備方法,其特征在于所述酯化反應(yīng)催化劑為亞磷酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的松香酸蔗糖酯的制備方法,其特征在于所述醇為甲醇、乙醇、丙三醇和丁醇中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的松香酸蔗糖酯的制備方法,其特征在于所述醇、松香、蔗糖和催化劑的質(zhì)量之比為1:5?8:7?10:0.1?0.2。5.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的松香酸蔗糖酯的制備方法,其特征在于:所述渦流空化裝置的工作壓力為0.4兆帕?0.7兆帕。
【文檔編號】C09F1/04GK106010279SQ201610469902
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月26日
【發(fā)明人】黃桂彬, 蔣茵榮
【申請人】廣西眾昌樹脂有限公司