本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種己二酸二正丁酯簡便，有效的制備方法。

背景技術(shù)：

在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二正丁酯做為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應(yīng)用。己二酸二正丁酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二正丁酯過程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，使用精制劑精制己二酸二正丁酯，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二正丁酯制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種己二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)酯化反應(yīng)步驟

將己二酸，正丁醇，濃硫酸，投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分。

(2)水洗步驟

將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層。

(3)脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

(4)精制步驟

將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)。

(5)過濾步驟

將精制后的混合液過濾，得到己二酸二正丁酯產(chǎn)品。

本發(fā)明還可以采用以下的技術(shù)方案：

所述的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比，按1：1：2：1混合而成。

所述的精制劑和己二酸的重量比為0.005—0.01：1

所述的己二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為1：3：0.002—0.005

所述的水與己二酸的重量比為0.5：1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本己二酸二正丁酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。

2、本己二酸二正丁酯的制備方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購的特點(diǎn)。

3、本己二酸二正丁酯的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1

本己二酸二正丁酯的制備方法包括以下步驟：

1.酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

2.水洗步驟

向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

3.脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

4.精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)0.5千克，攪拌混合1小時(shí)。

5.過濾步驟

將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

實(shí)施例2

本己二酸二正丁酯的制備方法包括以下步驟：

1.酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離

器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

2.水洗步驟

向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

3.脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

4.精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧 化硅混合物)0.6千克，攪拌混合1小時(shí)。

5.過濾步驟

將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

實(shí)施例3

本己二酸二正丁酯的制備方法包括以下步驟：

1.酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離

器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

2.水洗步驟

向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

3.脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。

4.精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)0.7千克，攪拌混合1小時(shí)。

5.過濾步驟

將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。