一種己二酸二丁酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學合成領域,公開了一種己二酸二丁酯的制備方法。該制備方法以FeCl3·6H2O為催化劑,以己二酸和正丁醇為原料,在微波條件下發(fā)生合成反應,制得己二酸二丁酯。本發(fā)明提供的制備方法能夠有效的減少反應時間,提高反應酯化率,制備方法簡單,所用試劑安全,利于工業(yè)生產。
【專利說明】-種己二酸二丁酯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學合成領域,特別涉及一種己二酸二丁酯的制備方法。
【背景技術】
[0002] 己二酸二丁酯(dibutyl adipate)是一種有機酸酯類化合物,主要用于香精和香 精控制劑,以及乙烯基類及纖維素樹脂的增塑劑,也用作溶劑和用于有機合成。由于本品與 聚氯乙烯,氯乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚乙烯醇縮丁醛,硝基纖維素,醋酸丁酯纖維等相容 性較好,故常用作乙烯樹脂纖維樹脂基合成橡膠的增塑劑。另外其粘度低,耐寒性好但持久 性較差,也可用于硝基纖維素涂料。
[0003] 通常己二酸二丁酯(結構如式I所示)是在硫酸催化下由己二酸和正丁醇酯化反 應而得,此法優(yōu)點在于硫酸活性高,價格低廉,但是缺點是選擇性差,產品質量不好,設備腐 蝕嚴重,同時產生大量廢液,污染環(huán)境。近年來,出現(xiàn)利用雜化酸作催化劑合成乙二酸二丁 酯的報道,活性高,選擇性也好,不過存在使用前制備的麻煩,因而價格較高。名為《乙二酸 二丁酯催化合成的研究進展》(《塑料助劑》2010年第3期、P14?18)公開了一種乙二酸二 丁酯的制備方法,以FeCl 3 ·6Η20為催化劑,己二酸和正丁醇反應生成式己二酸二丁酯,該方 法具有原材料易得,反應活性高,操作簡便,腐蝕性低等優(yōu)點,但反應時間長,酯化率較低。
[0004]
【權利要求】
1. 一種己二酸二丁酯的制備方法,其特征在于:以FeCl3 · 6H20為催化劑,己二酸和正 丁醇在微波條件下發(fā)生酯化反應,生成式己二酸二丁酯。
2. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:己二酸與正丁醇、FeCl3 · 6H20的摩爾 比為 1:20 ?45:0. 004 ?0· 009。
3. 如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:己二酸與正丁醇、FeCl3 · 6H20的摩爾 比為 1:30:0. 007。
4. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:合成反應的條件為微波輻射功率 100 ?160w 反應 20 ?40min。
5. 如權利要求4所述的制備方法,其特征在于:合成反應的條件為微波輻射功率130w 反應30min。
【文檔編號】C07C69/44GK104058964SQ201410253117
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 石營, 蔣林年 申請人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學