潤(rùn)滑油抗磨添加劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油領(lǐng)域，具體涉及一種包括抗磨劑、清凈分散劑和抗氧防腐劑的潤(rùn)滑油抗磨添加劑及其制備方法。潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備方法，包括下述的步驟：常溫常壓下預(yù)先將油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用；在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，快速攪拌制得本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)便易于操作，添加劑抗磨效果好，使用壽命長(zhǎng)，在潤(rùn)滑油中添加劑量小，經(jīng)濟(jì)節(jié)約。
【專利說明】潤(rùn)滑油抗磨添加劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油領(lǐng)域，具體涉及一種潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】
潤(rùn)滑油是用在各種類型汽車、機(jī)械設(shè)備上以減少摩擦，保護(hù)機(jī)械及加工件的液體潤(rùn)滑劑，主要起潤(rùn)滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。主要用于減少運(yùn)動(dòng)部件表面間的摩擦，同時(shí)對(duì)機(jī)器設(shè)備具有冷卻、密封、防腐、防銹、絕緣、功率傳送、清洗雜質(zhì)等作用。主要以來自原油蒸餾裝置的潤(rùn)滑油餾分和渣油餾分為原料。潤(rùn)滑油最主要的性能是粘度、氧化安定性和潤(rùn)滑性，它們與潤(rùn)滑油餾分的組成密切相關(guān)。
[0003]抗磨劑是重要的潤(rùn)滑油添加劑。隨著我國汽車工業(yè)和機(jī)械工業(yè)發(fā)展，抗磨劑展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。抗磨劑主要有含硫抗磨劑、含磷抗磨劑、含氯抗磨劑、金屬抗磨劑?？鼓┲饕呛颉⒘?、氯的有機(jī)極性化合物，這類化合物在高的壓力不能在金屬表面形成比較牢固的化合物膜，它比金屬的熔點(diǎn)低，當(dāng)金屬因?yàn)槟Σ两Y(jié)點(diǎn)受壓而溫度升高時(shí)，這層化合膜就熔化，生成光滑的表面，減少金屬表面的摩擦和磨損。抗磨劑的類型有:有機(jī)氯化物、有機(jī)硫化物、有機(jī)磷化物、有機(jī)金屬鹽等。
[0004]含硫抗磨劑品種較多，主要包括硫化異丁烯、硫化油脂及硫酯、黃原酸酯、硫代碳酸鹽、二硫代氨基甲酸鹽和多硫化合物等。其中，硫化異丁烯是含硫抗磨劑最好的品種。我國含磷抗磨劑已有 T304 (P)、T305 (S / P / N)、T306 (P)、T307 (S / Ρ / N)、T308 (P /N)和T309 (P)等品種，近年來又發(fā)展了硼化硫代磷酸銨鹽(T301)。T301是S / P / N /B劑，是配制通用齒輪油復(fù)合劑的組分之一。
[0005]我國目前含氯極壓抗磨劑主要品種有多種牌號(hào)的氯化石蠟和氯化脂肪酸類。氯化石蠟活性強(qiáng)，抗磨性好，特別適用于難加工的金屬，如不銹鋼合金鋼用的切削油。但氯化石蠟在熱和水解條件下，易放出氯原子，進(jìn)而放出氯化氫，引發(fā)鐵腐蝕。近年來氯化石蠟已有代用品，但代用品價(jià)格高，極壓活性不太高，對(duì)難加工的金屬還離不開氯化石蠟。我國生產(chǎn)的氯化石蠟與國外同類產(chǎn)品相比熱穩(wěn)定性、水解穩(wěn)定性和腐蝕抑制性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種潤(rùn)滑油抗磨添加劑及其制備方法。
[0007]本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑由下述組分構(gòu)成，所述份數(shù)均為重量份:
抗磨劑15~50份；
清凈分散劑10-35份；
抗氧防腐劑6~15份。
[0008]上述的抗磨劑由油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅組成。
[0009]上述的清凈分散劑由聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶組成。
[0010]上述的抗氧防腐劑為硼化丁二酰亞胺。
[0011]其中優(yōu)選的潤(rùn)滑油抗磨添加劑由下述組分構(gòu)成，所述份數(shù)均為重量份:油酸二乙醇酰胺硼酸酯5~20份；
亞磷酸二正丁酯5~15份；
環(huán)己氧基硼酸銅5~15份；
聚丁烯胺2~10份；
聚異丁烯氨基甲酸酯5~15份；
二氨基吡啶3~10份；
硼化丁二酰亞胺6~15份。
[0012]本發(fā)明潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備方法是通過下述的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
1、常溫常壓下預(yù)先將油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0013]2、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(1500~2000r/min) 10~30min。整個(gè)制備過程在恒溫在60~90°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑。
[0014]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)
下，將油酸加熱至90-100°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至140-l60°C，保持此溫度，反應(yīng)4小時(shí)；
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)游離酸含量，當(dāng)游離酸含量低于15%時(shí)，降溫至70-8 0°C,投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和反應(yīng)物料總量0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應(yīng)4飛小時(shí)；
測(cè)定反應(yīng)物胺值為16.32且不再改變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)；
將上述反應(yīng)物升溫至100°C，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°C ~130°C，反應(yīng)至無水蒸出時(shí)為終點(diǎn)，降溫至95-100°C，得到高粘度琥珀色反應(yīng)物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0015]本發(fā)明所用油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯、和環(huán)己氧基硼酸銅不僅具有極好的極壓抗磨減摩性，而且具有良好的熱氧化安定性，高溫下對(duì)銅無腐蝕性，對(duì)鋼鐵具有良好的防銹性能，同時(shí)還具有很好的密封適應(yīng)性，有利于改善操作環(huán)境；本發(fā)明所用的清凈分散劑用于增溶、分散潤(rùn)滑油使用過程中產(chǎn)生的膠質(zhì)、油泥、積炭和磨粒，防止在潤(rùn)滑油中結(jié)膠影響設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)，采用胺類聚丁烯胺、氨酯型聚異丁烯氨基甲酸酯和雜環(huán)化合物二氨基吡啶協(xié)同作用的方式，具有更好的清凈分散功能。
[0016]本發(fā)明的潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備采用常規(guī)混合方法即在常溫常壓下，將各組分加入調(diào)和罐，攪拌均勻后即得。本發(fā)明的添加劑在使用時(shí)按照0.1-1.5wt%的比例加入到潤(rùn)滑油中，混合均勻即可。
[0017]本發(fā)明的潤(rùn)滑油抗磨添加劑適用于調(diào)制各種流體潤(rùn)滑油或提高一般潤(rùn)滑油的等級(jí)，如汽車機(jī)油、柴油機(jī)油、液壓油、船用機(jī)油、風(fēng)動(dòng)工具油以及全耗損系統(tǒng)油，本發(fā)明的添加劑抗磨效果好，使用壽命長(zhǎng)，在潤(rùn)滑油中添加劑量小，制作工藝簡(jiǎn)便。
【具體實(shí)施方式】[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
取以下重量份數(shù)的原料:
油酸二乙醇酰胺硼酸酯5份；
亞磷酸二正丁酯5份；
環(huán)己氧基硼酸銅5份；
聚丁烯胺2份；
聚異丁烯氨基甲酸酯5份；
二氨基吡啶3份；
硼化丁二酰亞胺6份。
[0020]其制備工藝如下:
(1)、常溫常壓下預(yù)先將5份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、5份亞磷酸二正丁酯和5份環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將2份聚丁烯胺、5份聚異丁烯氨基甲酸酯和3份二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0021](2)、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入6份硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(1500r/min) lOmin。整個(gè)制備過程在恒溫在60°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑。
[0022]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)
下，將油酸加熱至95°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至14(Tl60°C，保持此溫度，反應(yīng)4小時(shí)；
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)游離酸含量，當(dāng)游離酸含量低于15%時(shí)，降溫至75°C，投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應(yīng)5小時(shí)；
測(cè)定反應(yīng)物胺值為16.32且不再改變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)；
將上述反應(yīng)物升溫至100°C，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°C，反應(yīng)至無水蒸出時(shí)為終點(diǎn)，降溫至95°C，得到高粘度琥珀色反應(yīng)物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0023]反應(yīng)方程式如下:CH3(CH2)7CH= CH(CH2)7C0N(CH2 CH20H)2。
[0024]實(shí)施例2
取以下重量份數(shù)的原料:
酸二乙醇酰胺硼酸酯15份；
亞磷酸二正丁酯10份；
環(huán)己氧基硼酸銅10份；
聚丁烯胺6份；
聚異丁烯氨基甲酸酯7份；
二氨基吡啶5份；
硼化丁二酰亞胺10份。
[0025]其制備工藝如下:(I)、常溫常壓下預(yù)先將15份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、10份亞磷酸二正丁酯和10份環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將6份聚丁烯胺、7份聚異丁烯氨基甲酸酯和5份二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0026](2)、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入10份硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(1800r/min) 20min。整個(gè)制備過程在恒溫在75°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑。
[0027]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)
下，將油酸加熱至100°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至160°C，保持此溫度，反應(yīng)4小時(shí)；
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)游離酸含量，當(dāng)游離酸含量低于15%時(shí)，降溫至80°C，投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和反0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應(yīng)6小時(shí)；
測(cè)定反應(yīng)物胺值為16.32且不再改變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)；
將上述反應(yīng)物升溫至100°C，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至130°C，反應(yīng)至無水蒸出時(shí)為終點(diǎn)，降溫至100°C，得到高粘度琥珀色反應(yīng)物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0028]實(shí)施 例3
取以下重量份數(shù)的原料:
酸二乙醇酰胺硼酸酯20份；
亞磷酸二正丁酯15份；
環(huán)己氧基硼酸銅15份；
聚丁烯胺10份；
聚異丁烯氨基甲酸酯15份；
二氨基吡啶10份；
硼化丁二酰亞胺15份。
[0029]其制備工藝如下:
(I)、常溫常壓下預(yù)先將20份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、15份亞磷酸二正丁酯和15份環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將10份聚丁烯胺、15份聚異丁烯氨基甲酸酯和10份二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0030](2)、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入15份硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(2000r/min) 30min。整個(gè)制備過程在恒溫在90°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑。
[0031]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)
下，將油酸加熱至90°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至140°C，保持此溫度，反應(yīng)4小時(shí)；
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)游離酸含量，當(dāng)游離酸含量低于15%時(shí)，降溫至70°C，投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應(yīng)4小時(shí)；
測(cè)定反應(yīng)物胺值為16.32且不再改變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)；將上述反應(yīng)物升溫至100°c，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°c，反應(yīng)至無水蒸出時(shí)為終點(diǎn)，降溫至95°C，得到高粘度琥珀色反應(yīng)物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0032]采用四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)評(píng)價(jià)含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加劑的抗磨性能，所用鋼球材質(zhì)為GCrl5，直徑為12.0 mm，轉(zhuǎn)速為1550 r/min，時(shí)間為60 min，室溫。測(cè)量試球的磨斑直徑(WSD) ο參照國標(biāo)GB/T 12583-1998測(cè)定最大無卡咬負(fù)荷PB值來評(píng)價(jià)其極壓性能。
[0033]抗磨試驗(yàn)結(jié)果如表1:
表1
【權(quán)利要求】
1.一種潤(rùn)滑油抗磨添加劑，其特征是由下述重量份數(shù)的原料構(gòu)成:油酸二乙醇酰胺硼酸酯5~20份；亞磷酸二正丁酯5~15份；環(huán)己氧基硼酸銅5~15份；聚丁烯胺2~10份；聚異丁烯氨基甲酸酯5~15份；二氨基吡啶3~10份；硼化丁二酰亞胺6~15份。
2.如權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑，其特征是由下述重量份數(shù)的原料構(gòu)成:酸二乙醇酰胺硼酸酯15份；亞磷酸二正丁酯10份；環(huán)己氧基硼酸銅10份；聚丁烯胺6份；聚異丁烯氨基甲酸酯 7份；二氨基吡啶5份；硼化丁二酰亞胺10份。
3.如權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備方法，包括下述的步驟:(1).常溫常壓下預(yù)先將油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用；(2).在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，快速攪拌各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑。
4.如權(quán)利要求3所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備方法，其特征在于，在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，1500~2000r/min下快速攪拌10~30min，整個(gè)制備過程在恒溫在60~90°C的狀態(tài)下完成。
5.如權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，其特征在于，包括下述的步驟:(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將油酸加熱至90-100°C，加入總量50%的二乙醇胺繼續(xù)升溫至14(Tl60°C，保持此溫度，反應(yīng)4小時(shí)；(2)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)游離酸含量，當(dāng)游離酸含量低于15%時(shí)，降溫至7(T80°C，投入剩余的二乙醇胺和氫氧化鉀，保溫反應(yīng)4飛小時(shí)；(3)測(cè)定反應(yīng)物胺值為16.32且不再改變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)；將上述反應(yīng)物升溫至100°C，在攪拌條件下加入硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°C ~130°C，反應(yīng)至無水蒸出時(shí)為終點(diǎn)，降溫至95-100°C，得到權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
6.如權(quán)利要求5所述的潤(rùn)滑油抗磨添加劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，其特征在于，油酸、二乙醇胺、硼酸、甲苯和氫氧化鉀的摩爾比為1:2:1:1:0.05。
【文檔編號(hào)】C10N30/06GK103642558SQ201310725509
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】張成如 申請(qǐng)人:濟(jì)南開發(fā)區(qū)星火科學(xué)技術(shù)研究院