艾普拉唑晶型及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了艾普拉唑新M晶型及其制備方法和應用。本發(fā)明的艾普拉唑新M晶型，易于制備。本發(fā)明方法制備的艾普拉唑晶型純度高，雜質(zhì)含量低。本制備方法所需溶劑量少，生產(chǎn)成本低廉，操作簡單，反應條件溫和，容易控制。重現(xiàn)性好，可以穩(wěn)定的獲得目標產(chǎn)物晶型。
【專利說明】艾普拉唑晶型及其制備方法和應用

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及艾普拉唑新晶型及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 艾普拉唑（Ilaprazole)化學名為：2-[[(4_甲氧基-3-甲基）-2_吡啶基]-甲基] 磺酰基]-5- (1氫-吡咯-1-基）-1氫-苯并咪唑，其化學結(jié)構(gòu)式為：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 艾普拉唑M晶型，其結(jié)構(gòu)式為：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其X射線粉末衍射在衍射角度2 Θ 時，在：7· 030-7. 060、9· 100-9. 130、11· 750-11. 770、12· 620-12. 640、14· 750-14. 770、 15.800-15.820、18· 110-18. 125、19·450-19.470、20· 175-20. 195、21· 110-21. 130、 22. 070-22. 090、22. 720-22. 740、23. 600-23. 620、24. 020-24. 040、24. 410-24. 420、 25. 430-25. 450、27· 020-27. 040、27· 800-27. 815、28· 850-28. 870、31· 340-31. 360 范圍內(nèi)有 特征峰。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其1H-NMR (CDCI3)數(shù)據(jù)為： 8. 29-8. 34 (d，1H)，7. 65-7. 70 (d，1H)，7. 45-7. 55 (s，1H)，7. 35-7. 40 (m，1H)， 7· 10-7. 15 (s，2H)，6· 65-6. 70 (d，1H)，6· 35-6. 45 (s，2H)，4· 80-4. 90 (dd，2H)，3· 72-3. 85 (s， 3Η)，2· 10-2. 20(s，3H)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其IR(KBr，cm-1)數(shù)據(jù)為：3415-3425, 3185-3195,3095-3105,3055-3065, 2960-2970, 2930-2940, 2885-2895, 2830-2840， 2555-2565,1730-1740,1625-1635,1575-1585,1515-1525,1470-1480,1430-1440， 1405-1415,1380-1390,1350-1360,1330-1340,1290-1300,1265-1275,1250-1260， 1210-1220,1160-1170,1110-1120,1085-1095,1040-1050,1010-1020,965-975,950-960, 885-895,860-870,820-830,805-815,750-760,728-735,660-670,615-625,600-610， 520-530,465-475,430-440,410-420。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其IR(KBr，cm-1)數(shù)據(jù)為：3422, 3190, 3100， 3060,2963,2936,2888,2835,2560,1733,1631，1580,1519,1476,1432,1410,1388,1356， 1337,1293,1270,1255,1215,1162,1111，1089,1044,1014,970,953,891，863,828,810， 757,731，663,621，606,521，470,436,412。
6. 制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的艾普拉唑M晶型的方法，包括以下步驟： 1) 將艾普拉唑溶于氯仿中； 2) 將上述溶液在30°C以下減壓蒸干，蒸干后加入乙酸乙酯，溶解，攪拌，析晶； 3) 將晶體過濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌，干燥，得到艾普拉唑M晶型。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的艾普拉唑M晶型制備方法，包括以下步驟： 1) 將1?2g艾普拉唑溶于5?20mL氯仿中； 2) 將上述溶液在30°C以下減壓蒸干，蒸干后加入5?40mL乙酸乙酯，溶解，攪拌，析晶 至少20分鐘； 3) 將晶體過濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌，20?35°C干燥，得到艾普拉唑M晶型。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的艾普拉唑M晶型制備方法，其中： 步驟1)中，氯仿的量為5?15mL ; 步驟2)中，乙酸乙酯的量為10?30mL ;更優(yōu)選15?25mL，析晶時間為0. 5?1小時。 9.權(quán)利要求1-5任意一項權(quán)利要求所述的艾普拉唑M晶型在制備治療胃潰瘍、十二指 腸潰瘍和反流性食管炎及根除幽門螺旋桿菌藥物中的應用。
【文檔編號】C07D401/14GK104370886SQ201410657262
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】馬攀勤, 丁厚錳, 王穎麗 申請人:寧夏康亞藥業(yè)有限公司