一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法，包括：墨旱蓮原料粉碎，加入5-10倍量工業(yè)甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯萃取，收集萃取液回收試劑加入硅膠柱吸附，用體積比為5:1～50:1的石油醚和乙酸乙酯等度洗脫，洗脫液濃縮得到粗提物，再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流份減壓濃縮，結晶，干燥即得。本發(fā)明采用硅膠柱吸附，并使用石油醚和乙酸乙酯等度洗脫，操作簡便，回收率高，分離量大，低污染，得到的蟛蜞菊內酯純度高，具有良好的應用前景。
【專利說明】一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于天然藥物化學領域，特別涉及一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]墨旱蓮(Eclipta prostrata L )俗稱旱蓮草，菊科鱧腸的地上干燥部分，為常用中藥之一，具有滋肝補腎，涼血止血之功能。國外研究認為，墨旱蓮抗肝毒的主要活性成分是香豆素類物質——膨蜞菊內酯與去甲蟛蜞菊內酯。這兩種成分對CCl4、GalNAc等所致大鼠肝損傷，均有明顯的肝保護作用，且以蟛蜞菊內酯的作用更強。蟛蜞菊內脂是墨旱蓮的主要有效成分，為墨旱蓮及其提取物的質量標準及檢測用重要特征性物質。
[0003]蟛蜞菊內酯，CAS號524-12-9，分子式C16HltlO7，分子量314.25，分子結構式如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法，包括: 墨旱蓮原料粉碎，加入5-10倍量工業(yè)甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯萃取，收集萃取液回收試劑加入硅膠柱吸附，用體積比為5:1~50:1的石油醚和乙酸乙酯等度洗脫，洗脫液濃縮得到粗提物，再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流份減壓濃縮，結晶，干燥即得；其中，高速逆流色譜儀所用溶劑為體積比為0.1-2:1-3:0.5-4:1-3的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法，其特征在于:所述硅膠的規(guī)格為柱層析用100-500目。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法，其特征在于:所述高速逆流色譜儀分離條件為:取上相做固定相，下相為流動相，主機轉速為700-1000rpm，流速為l_4ml/min，水浴溫度為10_35°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度蟛蜞菊內酯的制備方法，其特征在于:所述結晶采用甲醇、乙醇、水中 的一種或兩種結晶。
【文檔編號】C07D493/04GK103804387SQ201310754398
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權日:2013年12月31日
【發(fā)明者】王維娜, 鄧力 申請人:上海同田生物技術股份有限公司