一種從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，該方法包括以下步驟：一次提取、二次提取、串聯(lián)柱分離、結(jié)晶；以墨旱蓮為原料，經(jīng)過(guò)粉碎處理，提取，串聯(lián)柱分離，然后結(jié)晶，得到所需的蟛蜞菊內(nèi)酯。本發(fā)明從墨旱蓮原料中提取蟛蜞菊內(nèi)酯的方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品含量高，回收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于香豆素類化合物提取分離領(lǐng)域，涉及一種提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方 法，具體涉及一種從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 墨旱蓮（HerbaEcliptae)為菊科鱧腸屬植物鱧腸的干燥地上部分，俗稱旱蓮 草，為常用中藥之一，具有滋肝補(bǔ)腎、涼血止血之功能。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)墨旱蓮具有 較強(qiáng)的肝保護(hù)作用，如Wagner等通過(guò)對(duì)墨旱蓮化學(xué)成分的研究發(fā)現(xiàn)其香豆草醚類成分對(duì) 四氯化碳和氨基乳糖的大鼠肝細(xì)胞毒性具有明顯的肝保護(hù)和促進(jìn)再生作用。目前國(guó)內(nèi)外對(duì) 墨旱蓮的化學(xué)成分和藥理方面的研究較多，但對(duì)蟛蜞菊內(nèi)酯研究的比較少。
[0003] 蟛蜞菊內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)式如下：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1] 一次提取 將墨旱蓮粉碎，在25-60°C條件下，采用水或濃度為1 % -50%的乙醇水溶液提取l-2h， 提取2-3次，然后將提取渣濾干； 2] 二次提取 將濾干后的提取渣投入到密閉容器中，在20-60°C條件下，用有機(jī)溶劑提取，在提取過(guò) 程中加入抗氧化劑，提取2-4h，然后濃縮處理； 所述有機(jī)溶劑為石油醚、乙酸乙酯、正丁烷、丙酮中的一種或多種混合；所述抗氧化劑 為BHT、TBHQ、焦亞硫酸納、硫代硫酸納、VC中的一種或多種混合；所述抗氧化劑的投量為原 料墨旱蓮質(zhì)量的0.01% -1% ; 3] 串聯(lián)柱分離 對(duì)步驟2所得濃縮液進(jìn)行兩個(gè)柱分離，然后用洗脫溶劑進(jìn)行處理，根據(jù)薄層斑點(diǎn)收集 含有有效成分的洗脫液，濃縮至洗脫液體積的1/100-1/10,放置結(jié)晶； 所述兩個(gè)柱包括預(yù)處理柱和常規(guī)柱；所述的預(yù)處理柱直徑為l〇cm-50cm，高為50cm ; 所述的常規(guī)柱為40cmX400cm ;所述的預(yù)處理柱和常規(guī)柱的填料為氧化鋁、硅膠、麗500、 S印hadex LH-200、C18、001X7、201X7、D204、Lx-8、LSA-10 中的一種或兩種；所述的洗脫 溶劑為石油醚、乙酸乙酯、正丁烷、正己烷、甲醇、乙醇中的一種或多種混合； 4] 結(jié)晶 將步驟3所得的結(jié)晶，用6-10倍量溶劑溶解，然后濃縮至結(jié)晶的0. 1-2倍量，在 100-1500r/min機(jī)械攪拌條件下，加入1-4倍量濃縮液的溶劑，待溶液出現(xiàn)渾濁，放置6h-8h 結(jié)晶，將結(jié)晶過(guò)濾，干燥既得蟛蜞菊內(nèi)酯； 所述溶劑為丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇；所述有機(jī)溶劑為石油醚、正丁烷、己 烷、乙酸乙酯的一種或多種混合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所 述步驟2中，將濾干后的提取渣投入密閉容器中，在25°C條件下，用質(zhì)量比為19:1的正丁烷 和乙酸乙酯混合溶劑提取，在提取過(guò)程中加入原料墨旱蓮0. 1 %倍量的按質(zhì)量比為1:5的 焦亞硫酸鈉和VC的混合抗氧化劑，提取4h，然后濃縮處理。
3. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所 述步驟3中，對(duì)步驟2所得濃縮液進(jìn)行兩個(gè)柱分離，其中一個(gè)柱填料為氧化鋁的預(yù)處理柱 30cmX 50cm，另外一個(gè)填料為MM500的常規(guī)柱40cmX 400cm，然后用質(zhì)量比為45:4:1的正丁 烷、石油醚和乙醇的混合洗脫溶劑進(jìn)行處理，根據(jù)薄層斑點(diǎn)收集含有有效成分的洗脫液，濃 縮至洗脫液體積的1/30,放置結(jié)晶。
4. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的從墨旱蓮中提取分離蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，其特征在于：所 述步驟4中，將步驟3所得的結(jié)晶，用8倍量的甲醇溶解，然后濃縮至結(jié)晶的0. 35倍量，在 1000r/min機(jī)械攪拌條件下，加入2. 5倍量濃縮液的質(zhì)量比為8. 2:2. 8的石油醚和乙酸乙酯 的混合溶液，待溶液出現(xiàn)渾濁，放置6h結(jié)晶，將結(jié)晶過(guò)濾，干燥，即得蟛蜞菊內(nèi)酯。
【文檔編號(hào)】C07D493/04GK104387404SQ201410735341
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】肖紅, 王曉瑩, 張瑜, 張利娜, 郭偉妮 申請(qǐng)人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司