專利名稱：：一種高濃度單氰胺的濃縮工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種高濃度單氰胺的濃縮工藝，具體涉及一種濃縮過程中能將雙氰胺的量控制在0.5-1%的高濃度單氰胺的濃縮工藝。
背景技術(shù)：
：單氰胺是一種醫(yī)藥原料及中間體主要用于生產(chǎn)鹽酸阿糖胞苷，3-氨基-5-羥基l、2、4-三氮唑等，又是有機合成原料，如生產(chǎn)氫脲酰胺、雙氫氨、氰胺基、胺基甲酸、甲酯等，進而生產(chǎn)醫(yī)藥巴比委酸、磺胺類藥、各種胍鹽、農(nóng)藥治芽靈、多菌靈、肌酸等。單氰胺在農(nóng)業(yè)上可作為植物生長調(diào)節(jié)劑，兼有殺蟲、殺菌作用，尤其在櫻桃、葡萄的生產(chǎn)中，是良好的休眠終止劑，提前開花結(jié)果，增加產(chǎn)量，改變水果肉質(zhì)。該產(chǎn)品的物化性質(zhì)為:單氰胺晶體單氰胺不穩(wěn)定，為無色結(jié)晶固體，呈菱形、無色、易潮、熔點42。C，沸點140。C。相對密度20。C時，溶于水，乙醇、乙醚、和苯；不溶于環(huán)氧乙垸，能與水蒸氣一同揮發(fā)，有毒o50%水溶液為無色液體，比重為1.0724，單氰胺在水中有很大的透明度，呈弱堿性，在43"C時與水完全互溶。在制造該產(chǎn)品時，濃度為30Q/c)的單氰胺的產(chǎn)品容易獲得。但是，由于單氰胺的化學(xué)性質(zhì)活潑，在2crc以下時是比較穩(wěn)定的，在溫度稍增后，特別是熔點以上的溫度，很容易分解成雙氰胺和尿素，該分解反應(yīng)是放熱的，水、酸和堿都能加速氰胺分解，有時會引起爆炸。通過測試，雙氰胺含量都達5Q/Q-10Q/o，影響產(chǎn)品品質(zhì)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種高濃度單氰胺的濃縮工藝，具體涉及一種濃縮過程中能將雙氰胺的量控制在0.5-lQ/o的高濃度單氰胺的濃縮工藝。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種高濃度單氰胺的濃縮工藝，由常規(guī)工藝生產(chǎn)出合格的30Q/o單氰胺產(chǎn)品，然后對該30o/o的單氰胺產(chǎn)品進行濃縮、存儲，其創(chuàng)新點在于所述濃縮步驟如下將300/o的單氰胺產(chǎn)品的溫度控制在38-40°C，然后加入單氰胺產(chǎn)品總量的0.05-0.2Q/o的穩(wěn)定劑，進行濃縮18-22小時，達到濃度在500/0的單氰胺產(chǎn)品；所述存儲步驟如下存儲中，PH值為4-5，溫度為28°C，穩(wěn)定劑的量為50Q/o的單氰胺產(chǎn)品的總量的0.1-0.9o/0。本發(fā)明中的穩(wěn)定劑也是一個創(chuàng)新點，具體的穩(wěn)定劑為磷酸二氫鉀。本發(fā)明的優(yōu)點在于通過加入適量的穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)濃縮的溫度，降低了單氰胺的分解率，使得在濃縮單氰胺后，其中所含的雙氰胺達到國外客戶要求的雙氰胺小于1%，同時也降低了因為單氰胺分解而有可能產(chǎn)生爆炸的可能性。在存儲的時候控制其存儲環(huán)境，使得濃縮單氰胺在存儲過程的分解率降低。具體實施例方式關(guān)于本發(fā)明的濃縮與存儲，其工藝參數(shù)尤為重要，下面通過對比實施例對本發(fā)明進一步進行闡述。對比實施例l首先，我們在生產(chǎn)過程的濃縮工藝中，在濃度為30%-50%的單氰胺中添加0.05%的穩(wěn)定劑，改變其濃縮溫度，對其進行濃縮，測試濃縮液中雙氰胺的含量，測試如表l所示。表l濃<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表1可知，僅通過控制穩(wěn)定劑的溫度，效果不理想；溫度低些，能控制雙氰胺指標，但是濃縮周期過長，生產(chǎn)過程中動力消耗大，不利于成本的控制。對比實施例2對比對比實施例l，本實施例在選擇溫度一定的情況下，在濃度為30%-50%的單氰胺中添加不同量的穩(wěn)定劑，測定其濃縮液中雙氰胺的含量，測試結(jié)果如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由表2可知，添加劑的量在濃縮過程中起到了很大的作用，但是當穩(wěn)定劑的添加量超過總濃縮的1%以后，雙氰胺的含量就不再變化。結(jié)合對比實施例1和對比實施例2可知，濃縮時，可以以固定的溫度，通過穩(wěn)定劑的添加量的調(diào)整來調(diào)節(jié)本專利產(chǎn)品的純度。從上述實施例中可見，濃縮優(yōu)選溫度為38-4(TC，穩(wěn)定劑的添加量為總濃縮液的1%最為適宜。從上述對比例中，找到了比較適合高濃度單氰胺的濃縮工藝，具體的濃縮工藝步驟如下將30%的單氰胺產(chǎn)品在反應(yīng)釜中用蒸汽加熱，將溫度控制在30-50°C，并將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空至0.90-0.1Mpa，然后加入單氰胺產(chǎn)品總量的0.05-0.20/o的穩(wěn)定齊lj，進行濃縮18-22小時，直到達到濃度在50%的單氰胺產(chǎn)品即可。對比實施例3選擇固定的存儲溫度28°C，對不同濃度的單氰胺，存儲在酸性條件下，然后通過改變單氰胺的濃度，以及存儲環(huán)境的PH值，測試濃縮單氰胺的存儲條件，測試結(jié)果如下表3所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表3可知，在28'C條件下，在酸性條件下，隨著PH值的下降，雙氰胺的濃度升高，雙氰胺的生成逐漸減慢，而隨著單氰胺濃度的升高，雙氰胺的生成逐漸增加，因為，僅從在酸性條件下，進行存儲還是不夠的，但是PH值可以優(yōu)選為4-5之間。對比實施例4在溫度為38-40。C的條件下，在濃度為30%-50%的單氰胺中添加0.1%的穩(wěn)定劑，加以濃縮，將濃縮后的濃縮液在PH值為4-5，溫度為28'C的環(huán)境下儲存，并向儲存液中加入不同量的穩(wěn)定劑，測試雙氰胺的含量變化，測試結(jié)果如表4所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由上表4可知，當穩(wěn)定劑的含量為總濃縮液的0.6%和0.9%時，存儲最為穩(wěn)定，但是為了節(jié)約成本，所以穩(wěn)定劑的含量選占總濃縮液的0.6%最為適宜?？偨Y(jié)上述兩個對比實施例，找到了比較適合高濃度單氰胺的存儲工藝，具體的存儲步驟如下存儲中，將制得的500/o的單氰胺置于成品儲槽，加入磷酸，其加入量只要使其50%單氰胺的PH值為4-5即可；然后將溫度控制在-l(TC-33°C，加入0.1%-0.9%的穩(wěn)定劑，用空壓機鼓泡攪拌均勻后靜置存放即可。8權(quán)利要求1.一種高濃度單氰胺的濃縮工藝，由常規(guī)工藝生產(chǎn)出合格的30％單氰胺產(chǎn)品，然后對該30％的單氰胺產(chǎn)品進行濃縮、存儲，其特征在于所述濃縮步驟如下將30％的單氰胺產(chǎn)品的溫度控制在38-40℃，然后加入單氰胺產(chǎn)品總量的0.05-0.2％的穩(wěn)定劑，進行濃縮18-22小時，達到濃度在50％的單氰胺產(chǎn)品；所述存儲步驟如下存儲中，PH值為4-5，溫度為28℃，穩(wěn)定劑的量為50％的單氰胺產(chǎn)品的總量的0.1-0.9％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高濃度單氰胺的濃縮工藝，其特在于所述穩(wěn)定劑為磷酸二氫鉀。全文摘要本發(fā)明公開了一種高濃度單氰胺的濃縮工藝，由常規(guī)工藝生產(chǎn)出合格的30％單氰胺產(chǎn)品，然后對該30％的單氰胺產(chǎn)品進行濃縮、存儲，其特征在于所述濃縮步驟如下將30％的單氰胺產(chǎn)品的溫度控制在38-40℃，然后加入單氰胺產(chǎn)品總量的0.05-0.2％的穩(wěn)定劑，進行濃縮18-22小時，達到濃度在50％的單氰胺產(chǎn)品；所述存儲步驟如下存儲中，pH值為4-5，溫度為28℃，穩(wěn)定劑的量為50％的單氰胺產(chǎn)品的總量的0.1-0.9％。本發(fā)明的優(yōu)點在于在濃縮單氰胺后，其中所含的雙氰胺達到雙氰胺小于1％，同時也降低了因為單氰胺分解而產(chǎn)生爆炸的可能性。在存儲的時候控制其存儲環(huán)境，使得濃縮單氰胺在存儲過程的分解率降低。文檔編號C01C3/00GK101659423SQ200910173990公開日2010年3月3日申請日期2009年9月30日優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日發(fā)明者昳呂,張海波,蔡可建,錢炳云,黃宏才申請人:如皋市中如化工有限公司