專利名稱：低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料與鎂銅鋅鐵氧體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料與一種鎂銅鋅鐵氧體及上述兩種材料 的制備方法。
背景技術(shù)：
疊層片式電感/磁珠是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種重要的表面組裝元件，是新一代表 面安裝技術(shù)不可缺少的片式元件之一，被廣泛應(yīng)用于通信、電腦及其周邊產(chǎn)品和家用電器 等領(lǐng)域。制備片式元件的關(guān)鍵技術(shù)是磁介質(zhì)材料與內(nèi)導(dǎo)體材料(一般為Ag)共燒。這就要 求其中的軟磁鐵氧體具有較低的燒結(jié)溫度，同時(shí)具有高磁導(dǎo)率和高品質(zhì)因數(shù)。目前國(guó)內(nèi)外 通用片式電感材料主要集中在低溫?zé)Y(jié)m-cu-ai系鐵氧體，但是這種材料由于磁致伸縮 系數(shù)大，因而對(duì)應(yīng)力比較敏感，來(lái)自內(nèi)導(dǎo)體的應(yīng)力及基片安裝時(shí)的應(yīng)力等將導(dǎo)致材料磁性 能變差。而Mg-Cu-Si鐵氧體材料具有較低的磁致伸縮系數(shù)，良好的磁性能及燒結(jié)特性，是 一種非常理想的多層片式電感用材料。同時(shí)，隨著氧化鎳價(jià)格的不斷大幅度上漲(氧化鎳 占原料成本的70%以上)，以及國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的氧化鎳性能不夠穩(wěn)定等原因，用鎂鋅鐵氧 體來(lái)取代鎳鋅鐵氧體是一個(gè)具有開闊前景的研究方向，其不僅可以大大降低材料的生產(chǎn)成 本，而且能夠保證產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮椤?00410093230. 3”名為《軟磁Mg-Si鐵氧體材料及其低溫?zé)?結(jié)工藝》的發(fā)明專利申請(qǐng)中，公開了一種軟磁Mg-ai鐵氧體材料及其低溫?zé)Y(jié)工藝，所述 Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，由!^203、MgO、ZnO, Mn3O4, CuO組成，各成分及其用量如下

1220 °C,
Fe2O347. 5 48. 7wt% 25. 5 30. Owt % 18. 0 21. 4wt% 0. 5 1. 2wt%3. 0 4. 2wt%，助融劑為 CuO 和 Bi2O3。 0 5wt%以上述原料低溫?zé)Y(jié)形成，該發(fā)明降低了燒結(jié)溫度，使原來(lái)從1320°C降低到 但是還是無(wú)法達(dá)到銀的共燒溫度。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于鎂鋅鐵氧體方面的研究主要是以氧化鎂為原料。MgOZnOMn3O4助融劑輔料

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材 料。本發(fā)明也提供了一種低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法。本發(fā)明還提供了一種用于制備低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的鎂銅 鋅鐵氧體。
本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種用于制備低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的 鎂銅鋅鐵氧體的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是提供一種低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵 氧體材料，所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的主料是鎂銅鋅鐵氧體，所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁 鐵氧體材料的輔料為氧化鉍和氧化鈷；主料在配方中所占質(zhì)量百分比為95 99%，輔料在 配方中所占質(zhì)量百分比為1 5%。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有的軟磁Mg-Si鐵氧體材料其燒結(jié)溫度可以大大降低，達(dá)到 900°C左右，可以與銀共燒。本發(fā)明同時(shí)無(wú)需使用含M材料，成本大大降低。其中，所述鎂銅鋅鐵氧體，各組分可以采用如下摩爾百分比Fe2O3 47% 50%;
以MgO計(jì)的堿式碳酸鎂7 % 37 % ；ZnO 4% 31%;CuO 6% 14%。本發(fā)明還提供了上述低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括 以下步驟1)稱取i e203、ZnO, CuO和堿式碳酸鎂；2)將步驟1)所得產(chǎn)物與去離子水混合研磨成漿料，將所得漿料于120 150°C下 烘干，過(guò)200目篩；3)將步驟2)過(guò)篩后所得粉料置于燒結(jié)爐中于800 875°C下預(yù)燒，保溫2 4個(gè) 小時(shí)；4)將步驟幻所得的預(yù)燒產(chǎn)物與氧化鉍和氧化鈷按配方混合，將混合產(chǎn)物與去離 子水研磨成漿料，將所得漿料于120 150°C下烘干，過(guò)200目篩；5)將步驟4)過(guò)篩后所得粉料，添加粘合劑PVA并造粒，壓制成型；6)將步驟5)壓制成型的產(chǎn)品在860 950°C下燒結(jié)4 乩。本發(fā)明采用堿式碳酸鎂做為低溫?zé)Y(jié)MgCuai鐵氧體的初始原料，獲得了與 NiCuai鐵氧體同樣的燒結(jié)收縮行為，和可與之比較的磁導(dǎo)率，以及較高的品質(zhì)因數(shù)。上述低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法中，步驟幻或4)所述研磨可以選擇將 待磨的原料與去離子水和鋯柱混合后在行星球磨機(jī)中球磨2 池。上述低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法中，步驟幻所述壓制成型的技術(shù)參數(shù) 可以選擇，成型壓力為6MPa，保壓10 15s。本發(fā)明還提供了一種鎂銅鋅鐵氧體，所述鎂銅鋅鐵氧體，各組分的摩爾百分比如 下Fe2O3 47% 50% ；以MgO計(jì)的堿式碳酸鎂 7 % 37 % ；ZnO 4% 31%;CuO 6% 14%。上述材料可以用于制備低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料。上述的鎂銅鋅鐵氧體的制備方法包括以下步驟1)按化學(xué)計(jì)量比取F%03、ZnO, CuO和堿式碳酸鎂；
2)將步驟1)所得產(chǎn)物與去離子水混合研磨成漿料，將所得漿料于120 150°C下 烘干，過(guò)200目篩；3)將步驟2)過(guò)篩后所得粉料置于燒結(jié)爐中于800 875°C下預(yù)燒，保溫2 4個(gè) 小時(shí)。本發(fā)明采用堿式碳酸鎂做為低溫?zé)Y(jié)MgCuai鐵氧體的初始原料，所得產(chǎn)品可用 于制備低成本高性能的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料。其中，步驟2)所述研磨為將待磨的原料與去離子水和鋯柱混合后在行星球磨機(jī) 中球磨2 3h。
具體實(shí)施例方式為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式詳予說(shuō)明。實(shí)施例1初始原料為狗203、堿式碳酸鎂、ZnO, CuO，按表1中各組分的摩爾百分比稱取， 加去離子水球磨后烘干，在800°C下預(yù)燒，保溫2個(gè)小時(shí)。稱取60g預(yù)燒料，添加Bi2O3和 Co2O3(Bi2O3和Co2O3的重量和占配方總重的1 5% )，加水球磨后烘干，過(guò)篩、造粒、成型， 在890°C下燒結(jié)，保溫4小時(shí)。壓制成型的環(huán)形樣品的外徑36mm，內(nèi)徑22mm，厚度7 8mm， 燒結(jié)后磁環(huán)用數(shù)顯卡尺測(cè)量其尺寸，計(jì)算出收縮率；用線徑0. 3mm的銅線均勻繞制20匝后， 用TH2828LCR測(cè)試儀(1K IMHz)測(cè)量電感和Q值；利用阿基米德排水法計(jì)算密度，所獲得 樣品的性能參數(shù)見表1。
權(quán)利要求
1.一種低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料，其特征在于所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的主 料是鎂銅鋅鐵氧體，所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的輔料為氧化鉍和氧化鈷；主料在配 方中所占質(zhì)量百分比為95 99%，輔料在配方中所占質(zhì)量百分比為1 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述鎂銅鋅鐵氧體， 各組分的摩爾百分比如下Fe2O3 47% 50%;以MgO計(jì)的堿式碳酸鎂7^-37%;ZnO 4% 31% ；CuO 6% 14%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟1)稱取狗203、ZnO,CuO和堿式碳酸鎂；2)將步驟1)所得產(chǎn)物與去離子水混合研磨成漿料，將所得漿料于120 150°C下烘 干，過(guò)200目篩；3)將步驟2)過(guò)篩后所得粉料置于燒結(jié)爐中于800 875°C下預(yù)燒，保溫2 4個(gè)小時(shí)；4)將步驟幻所得的預(yù)燒產(chǎn)物與氧化鉍和氧化鈷按權(quán)利要求1或2提供的比例混合，將 混合產(chǎn)物與去離子水研磨成漿料，將所得漿料于120 150°C下烘干，過(guò)200目篩；5)將步驟4)過(guò)篩后所得粉料，添加粘合劑PVA并造粒，壓制成型；6)將步驟5)壓制成型的產(chǎn)品在860 950°C下燒結(jié)4 他。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟2)或4)所述研磨為將待磨的原料與去離子水和鋯柱混合后在行星球磨機(jī)中球 磨2 汕。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于 步驟5)所述壓制成型步驟中，其成型壓力為6MPa，保壓10 15s。
6.一種鎂銅鋅鐵氧體，其特征在于，所述鎂銅鋅鐵氧體，各組分的摩爾百分比如下 Fe2O3 47% 50%;以MgO計(jì)的堿式碳酸鎂7^-37%; ZnO 4% 31% ；CuO 6% 14%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鎂銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)按化學(xué)計(jì)量比取狗203、ZnO,CuO和堿式碳酸鎂；2)將步驟1)所得產(chǎn)物與去離子水混合研磨成漿料，將所得漿料于120 150°C下烘 干，過(guò)200目篩；3)將步驟2)過(guò)篩后所得粉料置于燒結(jié)爐中于800 875°C下預(yù)燒，保溫2 4個(gè)小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鎂銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于步驟2、所述研磨 為將待磨的原料與去離子水和鋯柱混合后在行星球磨機(jī)中球磨2 池。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料，所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的主料是鎂銅鋅鐵氧體，所述的低溫?zé)Y(jié)軟磁鐵氧體材料的輔料為氧化鉍和氧化鈷；主料在配方中所占質(zhì)量百分比為95～99％，輔料在配方中所占質(zhì)量百分比為1～5％。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有的軟磁Mg-Zn鐵氧體材料其燒結(jié)溫度可以大大降低，達(dá)到900℃左右，可以與銀共燒。本發(fā)明同時(shí)無(wú)需使用含Ni材料，成本大大降低。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102050622SQ20101055186
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者朱建華, 李建輝, 樊應(yīng)縣, 陳魯國(guó) 申請(qǐng)人:深圳振華富電子有限公司