一種永磁鐵氧體的快速燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種永磁鐵氧體的制造方法，尤其是涉及一種永磁鐵氧體的快速燒結(jié) 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 永磁鐵氧體是氧化二鐵為主要原料，通過陶瓷工藝方法制造而成的，具有強(qiáng) 抗退磁能力、高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度和良好的化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，是一類性價(jià)比高、應(yīng)用范圍 最廣、需求量最大的永磁材料。它廣泛用于汽車、家用電器，工業(yè)自動(dòng)化等行業(yè)。已知的六 方晶系Μ型（磁鉛石型）Sr鐵氧體或Ba鐵氧體，其傳統(tǒng)的制作工藝路線有預(yù)燒、粗粉碎、細(xì) 粉碎、成型、燒結(jié)、磨加工、清洗、檢測(cè)、包裝等生產(chǎn)環(huán)節(jié)。
[0003] 申請(qǐng)?zhí)枮镃N201220398077的中國(guó)專利，提到了一種磁性材料燒結(jié)系統(tǒng)，如圖1所 示，該系統(tǒng)包括上料區(qū)、預(yù)熱區(qū)、燒結(jié)區(qū)、冷卻區(qū)、下料區(qū)，上料區(qū)與預(yù)熱區(qū)之間設(shè)置有一個(gè) 預(yù)烘干區(qū)；冷卻區(qū)內(nèi)設(shè)置有引風(fēng)機(jī)，引風(fēng)機(jī)上連接有通風(fēng)管道，通風(fēng)管道分設(shè)為兩條支路， 一條支路通向預(yù)熱區(qū)，另一條支路通向預(yù)烘干區(qū)，該系統(tǒng)的不足之處在于(1)、下料區(qū)與上料 區(qū)未連接在一起，通常各需1人24小時(shí)上、下產(chǎn)品；口)、預(yù)烘干區(qū)與預(yù)熱區(qū)未連接在一起，受 熱產(chǎn)品通過預(yù)烘干區(qū)進(jìn)入預(yù)熱區(qū)的過程中，存在熱量流失的現(xiàn)象；樹、該專利未提到升、降 溫曲線W及燒結(jié)氣氛的具體控制方法；(4)、該專利沒有就燒結(jié)工藝對(duì)產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu)和產(chǎn) 品磁性能的影響做討論；城該專利沒有就產(chǎn)品燒結(jié)后的常見帶余磁現(xiàn)象進(jìn)行討論。
[0004] 申請(qǐng)?zhí)枮镃N201210232628的中國(guó)專利，提到了一種增加永磁電機(jī)用瓦形磁體抗 壓強(qiáng)度的方法，該方法的不足之處在于，(1)產(chǎn)品的燒結(jié)周期較長(zhǎng)、生產(chǎn)效率較低。
[0005] 申請(qǐng)?zhí)枮镃N200910098603的中國(guó)專利，提到了一種高性能永磁鐵氧體拱形磁體 及燒結(jié)方法，在其實(shí)施例中提到了其磁瓦是經(jīng)30m雙推板電塞121(TC保溫2小時(shí)的燒結(jié)，然 后隨塞冷卻，現(xiàn)有的用推板塞燒結(jié)永磁鐵氧體的技術(shù)，其燒結(jié)后的產(chǎn)品容易帶余磁，且燒結(jié) 周期較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率不高，容易出現(xiàn)拱板現(xiàn)象，產(chǎn)品固相反應(yīng)程度不高，磁性能不理想，能耗 較高。
[000引 申請(qǐng)?zhí)枮镃N201210034434的中國(guó)專利，提到了一種生產(chǎn)永磁鐵氧體瓦形產(chǎn)品的 燒結(jié)工藝，該工藝的不足之處在于；(1)、利用電塞自然冷卻區(qū)iiocrc處的熱能及電塞尾部 余熱對(duì)生昆進(jìn)行加熱，在iiocrc附近如開始抽熱氣流，將導(dǎo)致最高燒結(jié)溫度（即120(TC附 近）的熱氣流向塞尾部方向的流動(dòng)加速，最高燒結(jié)溫度附近的熱量下降，要使產(chǎn)品固相反 應(yīng)完全，產(chǎn)品的磁性能滿足要求，必須適當(dāng)提高最高燒結(jié)溫度，最高燒結(jié)溫區(qū)發(fā)熱體的功率 增加，導(dǎo)致不必要的能源浪費(fèi)；口)關(guān)于其降溫工藝，該專利提到，在電塞冷卻區(qū)的iiocrc位 置上方，用保溫管將該區(qū)的熱能一部分引到需要用電加熱的電塞入口處低溫區(qū)，使該區(qū)域 的電塞溫度急速下降20(TC左右；該方法未考慮到降溫區(qū)居里溫度附近降溫過快將出現(xiàn)產(chǎn) 品余磁現(xiàn)象的問題，W及影響產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度的降溫區(qū)（產(chǎn)品降溫區(qū)中，居里溫度到塞尾）的 工藝控制方法；樹、引到低溫排氣區(qū)的熱氣流自上向下吹到待燒產(chǎn)品上，送種方式，容易出 現(xiàn)承燒板的上層產(chǎn)品與下層產(chǎn)品受熱不均勻的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供一種高性能永磁鐵氧體的快速燒結(jié)方法，目的是解決現(xiàn)有技術(shù)問題， 提供一種節(jié)能的永磁鐵氧體的燒結(jié)方法，尤其是提供了一種高效、節(jié)能、燒結(jié)氣氛有效受 控、產(chǎn)品性能優(yōu)良的永磁鐵氧體的快速燒結(jié)方法。
[0008] 本發(fā)明解決問題采用的技術(shù)方案是：
[0009] 按常規(guī)陶瓷工藝獲得的永磁鐵氧體生昆，其生昆密度控制為2. 9~3. 2g/cm3,其燒 結(jié)工藝控制如下：
[0010] 一種永磁鐵氧體的快速燒結(jié)方法，生昆在塞內(nèi)依次經(jīng)升溫區(qū)、保溫區(qū)、降溫區(qū)進(jìn)行 燒結(jié)，降溫區(qū)內(nèi)開設(shè)有排風(fēng)口，升溫區(qū)包括排水區(qū)和升溫加熱區(qū)，排水區(qū)設(shè)有熱氣流進(jìn)口， 降溫區(qū)的部分熱氣流（溫度控制為26(TC~35(TC )經(jīng)熱氣流進(jìn)口進(jìn)入到升溫區(qū)內(nèi)，數(shù)組熱 氣流進(jìn)口沿排水區(qū)進(jìn)料方向設(shè)置，降溫區(qū)的部分熱氣流通過排風(fēng)口抽出并經(jīng)熱氣流進(jìn)口進(jìn) 入到排水區(qū)對(duì)生昆進(jìn)行加熱，其中升溫區(qū)內(nèi)總的熱氣流流量沿產(chǎn)品的前進(jìn)方向逐漸增加， 并滿足下列公式：
[0011] Q = 30 巧 XKXVXt，
[0012] Q，熱氣流的流量，mV3600，
[001引 K，為系數(shù)，其值為1.5~3. 5，
[0014] V，生昆前進(jìn)的速度，米/砂；
[0015] t，生昆前進(jìn)的時(shí)間，砂；
[0016] 還設(shè)有換熱器，降溫區(qū)的熱氣流在進(jìn)入到排水區(qū)后，控制其溫度為26(TC~ 350 〇C。
[0017] 升溫區(qū)中的排水區(qū)長(zhǎng)12米，每隔2米設(shè)置一個(gè)排除水蒸氣的通道。升溫加熱區(qū)分 為緩慢升溫區(qū)和快速升溫區(qū)，緩慢升溫區(qū)為長(zhǎng)12米，快速升溫區(qū)長(zhǎng)6米，其中排水區(qū)尾端點(diǎn) 溫度控制在260~35(TC內(nèi)，緩慢升溫區(qū)尾端點(diǎn)溫度控制在550~60(TC，快速升溫區(qū)尾端 點(diǎn)溫度控制在119(TC~123(TC。上述排水區(qū)尾端點(diǎn)也是緩慢升溫區(qū)首端點(diǎn)，緩慢升溫區(qū)尾 端點(diǎn)也是快速升溫區(qū)首端點(diǎn)，排水區(qū)首端點(diǎn)即為塞口。
[0018] 所述保溫區(qū)為3米。
[0019] 所述降溫區(qū)包括快速降溫區(qū)和緩慢降溫區(qū)，快速降溫區(qū)長(zhǎng)5. 2米，緩慢降溫區(qū)長(zhǎng) 為5. 8米。
[0020] 從降溫區(qū)抽出的熱氣流從承燒板下方和生昆上方分別吹入塞內(nèi)。
[0021] 在各溫區(qū)的端點(diǎn)均設(shè)有一溫度檢測(cè)裝置。
[002引排水區(qū)的熱氣流進(jìn)口，從入塞□開始，每隔400mm為1組，共30組。
[0023] 本發(fā)明的有益效果；通過對(duì)熱氣流流量的控制及燒結(jié)氣氛的控制，使整個(gè)燒結(jié)過 程快速、高效、節(jié)能，且產(chǎn)品性能優(yōu)良的永磁鐵氧體快速燒結(jié)方法，具體主要體現(xiàn)在為：熱氣 流入塞口的流量，用自動(dòng)控制氣體流量計(jì)，按公式"Q = 30巧XKXVXt"對(duì)熱氣流進(jìn)行有效 的控制，在升溫工序中的排水區(qū)與次排水區(qū)（緩慢升溫區(qū)），使生昆均勻受熱、充分排水的 設(shè)計(jì)，為永磁鐵氧體燒結(jié)氣氛的有效控制，為其快速燒結(jié)奠定了基礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0024] 圖1是現(xiàn)有磁性材料燒結(jié)系統(tǒng)中各溫區(qū)示意圖及氣體流動(dòng)方向；
[00巧]圖2是燒結(jié)工序的Η個(gè)分工序示意圖；
[0026] 圖3是本發(fā)明中各溫區(qū)及產(chǎn)品與氣體流動(dòng)方向示意圖；
[0027] 圖4是實(shí)施例1的典型燒結(jié)溫度曲線；
[0028] 圖5是升溫區(qū)的典型的氣氛控制曲線；
【具體實(shí)施方式】
[0029] W下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 準(zhǔn)備市售的鐵紅，其主成分化2〇3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 2% W上，準(zhǔn)備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 98. 5% W上的SrC〇3粉末，對(duì)永磁鐵氧體的主成分SrO . nFe2〇3,按η = 6. 2進(jìn)行控制，濕法 混合各主原料。其混合時(shí)間為2小時(shí)，然后，將混合均勻的各原料烘干，在空氣中1295°C下 保溫2小時(shí)，將所得預(yù)燒料干式粗破碎至2 μ m，取該粉碎物若干，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，分別為1 % 的化C〇3,0. 4%的Si〇2,和公知的分散劑山梨樹糖醇0. 5%，并按料、球、水的質(zhì)量比為1 ;6 : 1. 5的比例，將料、鋼球（已清洗干凈）、水投入Φ2000Χ 1980的球磨機(jī)（已清洗干凈）中 進(jìn)行細(xì)粉碎，用WLP-208測(cè)量其平均粒度為0. 80 μ m。將所得料漿的含水量控制在38 %，然 后在磁場(chǎng)作用下成型，成型時(shí)的充磁磁場(chǎng)為lOOOOOe，成型之后所獲得的生昆，生昆密度為 2. 9~3. 2g/cm3,送類永磁鐵氧體生昆的整個(gè)燒結(jié)工序分為升溫工序①、保溫工序②、降溫 工序⑨，如圖2所示，在塞內(nèi)依次經(jīng)升溫區(qū)、保溫區(qū)、降溫區(qū)進(jìn)行燒結(jié)，其中升溫區(qū)包括排水 區(qū)和升溫加熱區(qū)。排水區(qū)靠從降溫區(qū)送過來的熱氣流對(duì)生昆進(jìn)行加熱，長(zhǎng)12米，每隔2米 設(shè)置一個(gè)排除水蒸氣的通道。升溫加熱區(qū)靠發(fā)熱體對(duì)生昆進(jìn)行加熱，升溫加熱區(qū)包括次排 水區(qū)（即緩慢升溫區(qū)）和快速升溫區(qū)，緩慢升溫區(qū)長(zhǎng)12米，快速升溫區(qū)長(zhǎng)6米。保溫區(qū)長(zhǎng) 3米。降溫區(qū)分為快速降溫區(qū)和緩慢降溫區(qū)，快速降溫區(qū)長(zhǎng)為5. 2米；緩慢降溫區(qū)長(zhǎng)為5. 8 米。其整個(gè)塞內(nèi)各溫區(qū)的劃分及結(jié)構(gòu)如圖3所示。排風(fēng)口及各溫區(qū)端點(diǎn)處設(shè)有溫度檢測(cè)裝 置，用W控制溫度變化。當(dāng)溫度超過預(yù)定的溫度范圍值時(shí)，自動(dòng)控制系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行溫度調(diào) 節(jié)，使溫度符合要求，本實(shí)施例中的溫度的自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)采用的現(xiàn)有技術(shù)。
[0032] 其具體燒結(jié)過程如下所述：
[0033] 工件進(jìn)入到燒結(jié)塞內(nèi)，先進(jìn)入到排水區(qū)，排水區(qū)25°C~26(TC，排水區(qū)的熱氣流進(jìn) 口，從入塞口開始，每隔400mm為1組，共30組，每組均從承燒板的下方和生昆的上方分別 吹入塞腔內(nèi)，送樣可W使塞體內(nèi)各位置的生昆，均勻受熱。降溫區(qū)的熱氣流送入升溫區(qū)之 前，先將其溫度進(jìn)行控制為26(TC。
[0034] 工件經(jīng)過排水區(qū)后，依次進(jìn)入緩慢升溫區(qū)26(TC~55(TC，快速升溫區(qū)55(TC~ 120(TC，保溫區(qū)120(TC，再經(jīng)快速降溫區(qū)，緩慢降溫區(qū)后出塞。其中工件在緩慢降溫區(qū)采取 隨爐自然冷卻方式降溫，即在本溫區(qū)中，塞爐底部的進(jìn)風(fēng)口處于關(guān)閉狀態(tài)。
[0035] 整個(gè)升溫區(qū)熱氣流入塞口的流量，用自動(dòng)控制氣體流量計(jì)控制，調(diào)整。升溫區(qū)的總 的熱氣流流量，從塞口開始且沿產(chǎn)品的前進(jìn)方向逐漸增加，并滿足下列公式：
[0036] Q = 30 巧 XKXVXt，
[0037] Q，熱氣流的流量，mV3600，
[0038] K，為系數(shù)，其值為1.5，
[003引 V，生昆前進(jìn)的速度，米/砂，
[0040] t，生昆前進(jìn)的時(shí)間，砂。
[00川裝生昆的承燒板為370 X 370mm，進(jìn)板速度為每5分30砂進(jìn)1推（工藝設(shè)定，可微 調(diào)），則 V = 0. 37/330 = 1. 12Xt/l03(米 / 砂）
[0042] Q = 30巧 X 1. 5 X 1. 12 X t/10 3 (m]/虹）。
[0043] Q的量隨t (生昆前進(jìn)時(shí)間）的變化而變化，如第1組進(jìn)風(fēng)口（距塞頭400mm)，t = 0. 4/V = 356. 7 砂，Q = 30巧XL 5X1. 12Xt/10 3 = 33m3/hr。
[0044] 產(chǎn)品從塞口到塞尾需要花費(fèi)的時(shí)間為10.9小時(shí)，44米的雙推漉道塞，塞內(nèi)共有 237.