專利名稱：一種高溫大功率壓電陶瓷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于超聲換能器(水聲換能器、壓電變壓器和超聲馬達(dá)等)的壓電陶 瓷材料，屬于電子材料及元器件領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
一般說來，超聲換能器(水聲換能器、壓電變壓器和超聲馬達(dá)等)對壓電陶瓷材料 性能的要求主要是根據(jù)其驅(qū)動原理及方式而定的，對于工作在諧振狀態(tài)下的超聲換能器來 說，要求壓電陶瓷材料滿足下列要求高的機(jī)械品質(zhì)因子OU和較小的介質(zhì)損耗(tan δ)； 在此基礎(chǔ)上要求盡可能大的機(jī)電耦合系數(shù)(Kp)和壓電常數(shù)(d33)；由于超聲換能器在諧振 狀態(tài)下工作，發(fā)熱引起溫度升高，同時(shí)也要求壓電陶瓷具有較高的居里溫度，以保證超聲換 能器能工作在較寬的范圍。為此，要求超聲換能器用壓電陶瓷具有優(yōu)良的綜合機(jī)電性能和 高的居里溫度。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，公開號為CN1349953的中國專利公開了鎘鈮-錳 鈮-鋯-鈦酸鉛(Pb (Cdl73Nb273) O3-Pb (Mnl73Nb273) O3-PbZrO3-PbTiO3)四元系高居里溫度大功 率壓電陶瓷，并添加( 進(jìn)行改性，該陶瓷體系結(jié)合鎘鈮鋯鈦酸鉛系和錳鈮鋯鈦酸鉛系的 特點(diǎn)，制備了綜合機(jī)電性能較好的壓電陶瓷，居里溫度高達(dá)388°C。但該體系的不足之處是 鎘是一種有毒元素，被鎘污染的空氣和食物對人體危害嚴(yán)重，不符合綠色環(huán)保的要求，難以 應(yīng)用，該體系為四元系，并且采用( 進(jìn)行改性，所用組分較多，生產(chǎn)不易控制，難度較高。 檢索中還發(fā)現(xiàn)，公開號為CN1061111的中國專利公開了用于壓電變壓器的鈮鎂酸鉛-鈮錳 酸鉛-鋯酸鉛-鈦酸鉛(Pb (Mgl73Nb273) O3-Pb (Mnl73Nb273) O3-PbZrO3-PbTiO3)四元系壓電陶瓷， 對鈮鎂鋯鈦酸鉛和鈮錳鋯鈦酸鉛進(jìn)行了最佳組合和改性，從而獲得在大功率使用下性能優(yōu) 異的四元系壓電陶瓷材料。但該體系的不足之處是居里溫度相對較低(350°C )，該體系也 為四元系，并且采用( 和Sr進(jìn)行改性，所用組分較多，生產(chǎn)難度較高。通過檢索現(xiàn)有專利和文獻(xiàn)，未發(fā)現(xiàn)采用MnA改性銥鈮酸鉛-鋯酸鉛-鈦酸鉛三元 系配方的報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述問題材料所用組分較多，生產(chǎn)難度較高。提供一種具 有高居里溫度和良好綜合機(jī)電性能壓電陶瓷的三元系配方，即一種高溫大功率壓電陶瓷的 生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下鋯酸鉛-鈦酸鉛(Xm^r03-(I-X) myri03(x = 0. 52)) 二 元系具有優(yōu)異的壓電性能和高的居里溫度TC( 402°C )，銥鈮酸鉛(Pbabl/2Nbl/2)03) 是一種典型的馳豫鐵電材料，在馳豫鐵電體系統(tǒng)中，Pb(Ylv2Nbv2) O3具有較高的Tc(300°C)， 并且銥鈮酸鉛-鋯酸鉛-鈦酸鉛((1-x-y) Pb (Yb172Nb172) -xPbZr03-yPbTi03 (ΡΥΝ-ΡΖ-ΡΤ,χ = 0.42，y = 0.48))三元系具有高的Te (395°C )和Kp值0.61。許多研究表明，Mn離子兼 顧“軟”性和“硬”性壓電陶瓷的特性，同時(shí)改善Qm、Kp和d33，Mn離子改性PZT系壓電陶瓷能夠獲得具有良好綜合機(jī)電性能的大功率壓電陶瓷。本發(fā)明通過MnA改性銥鈮酸鉛-鋯酸鉛-鈦酸鉛(PYN-PZ-PT)三元系以獲得高 溫大功率壓電陶瓷。該三元系組成(摩爾百分比)為10%Pb (Ybl72Nbl72) , 42.3 % PbZrO3,47. 7% PbTi03。在該三元系的基礎(chǔ)上，外加0. 4 0. 6%重量百分比的Μη02。本發(fā)明包括以下步驟1)采用原料分析純的PbO，Yb2O3，Nb2O5，ZrO2, Mn02和化學(xué)純的TW2 ；2)采用兩步法合成熟料分別將％203和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比分別混合球磨；在 IlOO0C的溫度下預(yù)燒4h合成前驅(qū)體；再將這些前驅(qū)體和I^bO，ZrO2, TiO2和Μη02混合，在 850°C下保溫3h合成PYN-PZ-PT粉料，再經(jīng)150ΜΙ^干壓成型后燒成，燒成制度為1220°C，保 溫3h ；3)燒成后的樣品經(jīng)過打磨、拋光成直徑10 11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀后在 120°C的硅油中加電壓3 4KV/mm極化30min ；放置Mh。放置24h后測其性能。用諧振一反諧振法測量樣品的諧振頻率和反諧振頻率及相 應(yīng)的阻抗|z|，計(jì)算機(jī)電耦合系數(shù)Kp和機(jī)械品質(zhì)因子Qm，壓電常數(shù)d33由準(zhǔn)靜態(tài)法測量。有益效果MnO2改性銥鈮酸鉛-鋯酸鉛-鈦酸鉛三元系為一種新的壓電陶瓷體系，可在較寬 的范圍內(nèi)調(diào)整其壓電性能，并擁有較高居里溫度。所提供的優(yōu)化配方具有較好的綜合機(jī)電 性能，適用于超聲換能器，具有良好的商業(yè)價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施案例詳細(xì)分析，進(jìn)一步說明本發(fā)明實(shí)施例1:組成(摩爾百分比)%110% Pb (Ybl72Nbl72), 42. 3% PbZrO3,47. 7% PbTiO30 在 該三元系的基礎(chǔ)上，外加0. 5%重量百分比的MnO2。分別將％203和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比分別混合球磨，在1100°C的溫度下預(yù)燒4h合成 前驅(qū)體。再將這些前驅(qū)體和PbO，ZrO2, TiO2和Mn02混合，在850°C下保溫3h合成PYN-PZ-PT 粉料，再經(jīng)150MPa干壓成型后燒成，燒成制度為1220°C，保溫3h。機(jī)電性能為=Kp= 0. 58，Qm = 1215，d33 = 356pC/N, tan δ = 0. 0035，Tc = 3780C0 該配方Kp和d33較高，Qm值高于1000，具有良好的綜合機(jī)電性能，為優(yōu)選配方。實(shí)施例2:組成(摩爾百分比)為110%Pb (Ybl72Nbl72), 42. 3% PbZrO3,47. 7% PbTiO30 在 該三元系的基礎(chǔ)上，外加0. 5%重量百分比的MnO2。分別將％203和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比分別混合球磨，在1100°C的溫度下預(yù)燒4h合成 前驅(qū)體。再將這些前驅(qū)體和PbO，ZrO2, TiO2和Mn02混合，在850°C下保溫3h合成PYN-PZ-PT 粉料，再經(jīng)150MPa干壓成型后燒成，燒成制度為1220°C，保溫3h。機(jī)電性能為機(jī)電性能為:Kp= 0. 54，Qm = 850，d33 = 312pC/N，tan δ = 0. 0052， Tc = 383 °C。實(shí)施例3
組成(摩爾百分比)%110% Pb (Ybl72Nbl72), 42. 3% PbZrO3,47. 7% PbTiO30 在 該三元系的基礎(chǔ)上，外加0. 6%重量百分比的MnO2。分別將％203和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比分別混合球磨，在1100°C的溫度下預(yù)燒4h合成 前驅(qū)體。再將這些前驅(qū)體和PbO，ZrO2, TiO2和Mn02混合，在850°C下保溫3h合成PYN-PZ-PT 粉料，再經(jīng)150MPa干壓成型后燒成，燒成制度為1220°C，保溫3h。機(jī)電性能為:Kp= 0. 56, Qm = 1005，d33 = 332pC/N, tan δ = 0. 0042，Tc = 371°C。以上實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具 體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于上述的實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種高溫大功率壓電陶瓷的生產(chǎn)方法，其特征在于通過MnO2改性銥鈮酸鉛-鋯酸 鉛-鈦酸鉛(PYN-PZ-PT)三元系包括以下步驟1)采用原料分析純的I^bO，Yb2O3,Nb2O5，ZrO2, Μη02和化學(xué)純的TiR ；2)采用兩步法合成熟料分別將^2O3和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比分別混合球磨；在IlOO0C 的溫度下預(yù)燒4h合成前驅(qū)體；再將這些前驅(qū)體和I^bO，ZrO2, TiO2和Μη02混合，在850°C下 保溫3h合成PYN-PZ-PT粉料，再經(jīng)150MPa干壓成型后燒成，燒成制度為1220°C，保溫3h ；3)燒成后的樣品經(jīng)過打磨、拋光成直徑10 11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀后在120°C 的硅油中加電壓3 4KV/mm極化30min ；放置Mh。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟幻放置24h后測其性能， 測其性能采用諧振一反諧振法測量樣品的諧振頻率和反諧振頻率及相應(yīng)的阻抗|Z|，計(jì)算 機(jī)電耦合系數(shù)Kp和機(jī)械品質(zhì)因子Qm，壓電常數(shù)d33由準(zhǔn)靜態(tài)法測量。
全文摘要
本發(fā)明為一種高溫大功率壓電陶瓷的生產(chǎn)方法，通過MnO2改性銥鈮酸鉛-鋯酸鉛-鈦酸鉛(PYN-PZ-PT)三元系采用原料分析純的PbO，Yb2O3，Nb2O5，ZrO2、MnO2和化學(xué)純的TiO2；采用兩步法合成熟料分別將Yb2O3和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比分別混合球磨；經(jīng)1100℃預(yù)燒4h合成前驅(qū)體；再將其和PbO，ZrO2，TiO2和MnO2混合，在850℃下保溫3h合成PYN-PZ-PT粉料，再經(jīng)150MPa干壓成型后燒成，燒成制度為1220℃，保溫3h；燒成后的樣品經(jīng)過打磨、拋光成直徑10～11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀后在120℃的硅油中加電3～4KV/mm極化30min；放置24h后測其性能，測其性能采用諧振—反諧振法測量樣品的諧振頻率和反諧振頻率及相應(yīng)的阻抗|Z|，計(jì)算機(jī)電耦合系數(shù)Kp和機(jī)械品質(zhì)因子Qm，壓電常數(shù)d33由準(zhǔn)靜態(tài)法測量。本發(fā)明所提供的優(yōu)化配方具有較好的綜合機(jī)電性能和較高的居里溫度，適用于超聲換能器，具有良好的商業(yè)價(jià)值。
文檔編號C04B35/622GK102126855SQ20101055068
公開日2011年7月20日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者劉伯洋, 范艷華, 陳海* 申請人:上海海事大學(xué)