試劑瓶Al、消解液試劑瓶A2、還原劑試劑瓶A3、酸液試劑瓶A4、堿液試劑瓶A5—一對(duì)應(yīng)連接;所述六個(gè)電磁閥的出口連接成共通通道。水樣瓶3、超純水試劑瓶Al、消解液試劑瓶A2、還原劑試劑瓶A3、酸液試劑瓶A4、堿液試劑瓶A5在分別在六個(gè)電磁閥Kl、K2、K3、K4、K5、Κ6和第一蠕動(dòng)栗6-1的控制下，形成經(jīng)由水樣瓶3、電磁閥Kl至一進(jìn)二出電磁閥組7，超純水試劑瓶Al、電磁閥Κ2至一進(jìn)二出電磁閥組7，經(jīng)由消解液試劑瓶Α2、電磁閥Κ3至一進(jìn)二出電磁閥組7，經(jīng)由還原劑試劑瓶A3、電磁閥Κ4至一進(jìn)二出電磁閥組7，經(jīng)由酸液試劑瓶Α4、電磁閥Κ5至一進(jìn)二出電磁閥組7和經(jīng)由堿液試劑瓶Α5、電磁閥Κ6至一進(jìn)二出電磁閥組7這樣六條相互獨(dú)立的液體流動(dòng)通道。并通過(guò)第一纟需動(dòng)栗6-1的正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)完成液體流動(dòng)通道內(nèi)液體流動(dòng)方向的控制:打開(kāi)相對(duì)應(yīng)的電磁閥，通過(guò)第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)就將相應(yīng)試劑瓶中一定量的試劑通過(guò)一進(jìn)二出電磁閥組7抽至消解反應(yīng)釜12中，并通過(guò)第一蠕動(dòng)栗6-1反轉(zhuǎn)將管道中剩余的試劑送回原試劑瓶中后停止轉(zhuǎn)動(dòng)，并關(guān)閉該電磁閥，完成一次液體的抽取。
[0034]下面將本發(fā)明中水樣自動(dòng)采集與消解裝置用來(lái)檢測(cè)水樣中砷并對(duì)其進(jìn)行消解，其具體操作步驟如下:
[0035]先配置標(biāo)準(zhǔn)試劑:
[0036](I)配置消解劑:稱取0.79g高錳酸鉀(分析純，Μ=158.03),置于燒杯，然后緩慢地加入蒸餾水，攪拌，待完全溶解后，移入250 mL容量瓶，并至少用純凈水沖洗燒杯三次，用純水準(zhǔn)確稀釋至刻度。儲(chǔ)存于250ml玻璃瓶中。該溶液含高錳酸鉀為0.02mol/L;
[0037](2)配置還原劑:稱取鹽酸肼(分析純，M=104.97)50.0Og于500ml潔凈燒杯中，加入適量純凈水使之全部溶解，用移液管準(zhǔn)確移取4.17mL鹽酸(分析純，HCl，分子量36.46)加入到該溶液中，搖勻，待溶液冷卻后，移入100mL容量瓶中，并至少用純凈水沖洗燒杯三次，倒入容量瓶中，定容至100mU儲(chǔ)存于玻璃試劑瓶中。該溶液含鹽酸為0.05mol/L，含鹽酸肼為50g/Lo
[0038]然后將各試劑加入到本裝置中試劑架中的各相應(yīng)的試劑瓶中進(jìn)行測(cè)量。步驟如下:
[0039]步驟1:裝置清洗
[0040]通過(guò)計(jì)算機(jī)21設(shè)置指令控制的控制器22來(lái)控制多岐板電磁閥組5、一進(jìn)二出電磁閥組7及反應(yīng)釜上的各電磁閥和兩個(gè)蠕動(dòng)栗工作:先打開(kāi)電磁閥K2、K8和進(jìn)液閥11-2，控制第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)向消解反應(yīng)釜12內(nèi)注入15ml超純水，對(duì)管道和反應(yīng)釜12進(jìn)行清洗;然后關(guān)閉電磁閥K2、K8和進(jìn)液閥11-2，清洗完成后，打開(kāi)出液閥11-4，控制第二蠕動(dòng)栗6_2正轉(zhuǎn)將超純水排入消解水樣器15中，關(guān)閉出液閥11-4，打開(kāi)排液閥11-5，控制隔膜栗9工作將其排至廢液池8中，然后關(guān)閉排液閥11-5;
[0041 ]步驟2:水樣采集
[0042]開(kāi)啟自吸栗2，自動(dòng)采集水樣池I中的水樣至水樣瓶3中，打開(kāi)電磁閥Kl、Κ8，控制第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)向消解反應(yīng)釜12內(nèi)注入1ml水樣，然后控制第一蠕動(dòng)栗6-1反轉(zhuǎn)使多余的水樣返回至水樣瓶3中；停止第一蠕動(dòng)栗6-1，并關(guān)閉電磁閥Κ1、Κ8，然后打開(kāi)電磁閥Κ2、Κ7，控制第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)，抽取超純水試劑瓶Al中超純水對(duì)管道進(jìn)行沖洗后直接排入廢液池8中，之后停止第一蠕動(dòng)栗6-1并關(guān)閉電磁閥Κ2、Κ7;
[0043]步驟3:添加消解液
[0044]打開(kāi)電磁閥K 3、K8，控制第一蠕動(dòng)栗6 -1正轉(zhuǎn)將消解液試劑瓶A 2中的消解液(0.02mol/L高錳酸鉀)向消解反應(yīng)釜12注入lml，然后控制第一蠕動(dòng)栗6-1反轉(zhuǎn)使多余的消解液返回至消解液試劑瓶A2中；之后停止第一蠕動(dòng)栗6-1并關(guān)閉電磁閥K3、K8，然后打開(kāi)電磁閥Κ2、Κ7，控制第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)，抽取超純水對(duì)管道進(jìn)行沖洗后排入廢液池8，之后停止第一蠕動(dòng)栗6-1并關(guān)閉電磁閥Κ2、Κ7;
[0045]步驟4:高溫消解
[0046]通過(guò)計(jì)算機(jī)21來(lái)設(shè)定溫控器20的溫度參數(shù)為135°C，加熱環(huán)13加熱溫度至135°C后保持反應(yīng)1min，之后設(shè)定溫控器溫度為80°C，打開(kāi)排氣閥11_3將反應(yīng)釜內(nèi)高壓氣體排除，之后打開(kāi)風(fēng)扇14對(duì)加熱環(huán)13進(jìn)行加速降溫至80°C;
[0047]步驟5:添加還原劑
[0048]打開(kāi)反應(yīng)釜12底部的出液閥11-4，控制第二蠕動(dòng)栗6-2正轉(zhuǎn)排出2ml測(cè)試液，再控制第二蠕動(dòng)栗6-2反轉(zhuǎn)，將管道中多余測(cè)試液返回反應(yīng)釜12內(nèi)；關(guān)閉出液閥11-4，打開(kāi)排液閥11-5，控制隔膜栗9將測(cè)試液排出至廢液池8，關(guān)閉排液閥11-5;再打開(kāi)電磁閥K4、K8，控制第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)向反應(yīng)釜12注入含0.05moVL鹽酸、50g/L鹽酸肼試劑2ml，然后控制第一蠕動(dòng)栗6-1反轉(zhuǎn)使多余試劑返回，之后停止第一蠕動(dòng)栗6-1并關(guān)閉電磁閥K4、K8，然后打開(kāi)電磁閥Κ2、Κ7，控制第一蠕動(dòng)栗6-1正轉(zhuǎn)，抽取超純水對(duì)管道進(jìn)行沖洗后排入廢液池8，之后停止第一蠕動(dòng)栗6-1并關(guān)閉電磁閥Κ2、Κ7;
[0049]步驟6:高溫消解
[0050]通過(guò)計(jì)算機(jī)21設(shè)定溫控器20的溫度參數(shù)至135°C，加熱環(huán)13加熱溫度至135°C后保持反應(yīng)1min，之后設(shè)定溫控器溫度為20°C，打開(kāi)排氣閥11_3將反應(yīng)釜內(nèi)高壓氣體排除，之后打開(kāi)風(fēng)扇14進(jìn)行加速降溫至室溫；
[0051]步驟7:消解液排空
[0052]打開(kāi)出液閥11-4，控制第二蠕動(dòng)栗6-2正轉(zhuǎn)將反應(yīng)釜12中的消解液排空至消解水樣器15中待用，之后停止第二蠕動(dòng)栗6-2并關(guān)閉出液閥11-4。
[0053]步驟8:對(duì)消解水樣器15中的消解液進(jìn)行檢測(cè)。
[0054]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下還可以作出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，包括用于裝載待測(cè)水樣的水樣瓶(3)、裝載各種試劑瓶的試劑架(4)和用于消解反應(yīng)的反應(yīng)釜(12)，其特征在于:所述水樣瓶(3)和試劑架(4)上的試劑瓶分別通過(guò)導(dǎo)管與多岐板電磁閥組(5)中的各個(gè)電磁閥進(jìn)行單獨(dú)連接，所述多岐板電磁閥組(5)的共通通道出口通過(guò)第一蠕動(dòng)栗(6-1)與一進(jìn)二出電磁閥組(7)中兩個(gè)電磁閥分別連接，所述一進(jìn)二出電磁閥組(7 )中一個(gè)電磁閥的出口與廢液池(8 )連接，另一個(gè)電磁閥的出口與反應(yīng)釜(12 )入口連接;所述反應(yīng)釜(12 )的外壁嵌套有加熱環(huán)(13 )，正對(duì)加熱環(huán)(13)的方向設(shè)有用于降溫的風(fēng)扇(14);所述反應(yīng)釜(12)的頂端設(shè)有溫度傳感器(18)和排氣管，反應(yīng)釜(12)出口通過(guò)第二蠕動(dòng)栗(6-2)與消解水樣器(15)連接;所述溫度傳感器(18)的信號(hào)輸出端與溫控器(20)電連接，所述溫控器(20)的輸出端與所述加熱環(huán)(13)電連接;所述溫控器(20)通過(guò)計(jì)算機(jī)(21)與用于信號(hào)采集控制的控制器(22)交互式電連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述控制器(22)的信號(hào)輸出端分別與多岐板電磁閥組(5)中的電磁閥、一進(jìn)二出電磁閥組(7)中電磁閥、第一蠕動(dòng)栗(6-1)、第二蠕動(dòng)栗(6-2 )、風(fēng)扇(14 )的驅(qū)動(dòng)電機(jī)進(jìn)行電連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述水樣瓶(3)內(nèi)設(shè)有水位計(jì)(19)，水樣瓶(3)的入口通過(guò)自吸栗(2)與水樣池(I)連接用于采集水樣;所述自吸栗(2)的信號(hào)輸入端與所述控制器(22)連接，所述水位計(jì)(19)的信號(hào)輸出端與所述控制器(22)連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述水樣瓶(3)的底部出水口通過(guò)隔膜栗(9)與廢液池(8)連接，所述水樣瓶(3)與隔膜栗(9)之間設(shè)有排水閥(11-1);所述消解水樣器(15)的出口通過(guò)隔膜栗(9)與廢液池(8)連接，所述消解水樣器(15 )與隔膜栗(9 )之間設(shè)有排液閥(11 -5 );排水閥(11 -1)、排液閥(11 -5 )的出口分別通過(guò)三通管(10)與所述隔膜栗(9)連接。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述隔膜栗(9)、排水閥(11-1)、排液閥(11-5)的信號(hào)輸入端分別與所述控制器(22)連接。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜(12)的頂端設(shè)有壓力表(17)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述排氣管上設(shè)有排氣閥(11-3 )，所述反應(yīng)釜(12 )入口端設(shè)有進(jìn)液閥(11-2 )、出口端設(shè)有出液閥(11 -4 );所述排氣閥(11-3)、進(jìn)液閥(11-2)、出液閥(11-4)的的信號(hào)輸入端分別與所述控制器(22)連接。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述多岐板電磁閥組(5)由一塊聚醚醚酮材料制成的多歧板和固定在其上的六個(gè)電磁閥組成，所述試劑架(4)上設(shè)有超純水試劑瓶(Al)、消解液試劑瓶(A2)、還原劑試劑瓶(A3)、酸液試劑瓶(A4)，堿液試劑瓶(A5);所述六個(gè)電磁閥的入口分別通過(guò)導(dǎo)管與水樣瓶(3)、超純水試劑瓶(Al)、消解液試劑瓶(A2)、還原劑試劑瓶(A3)、酸液試劑瓶(A4)、堿液試劑瓶(A5)—一對(duì)應(yīng)連接;所述六個(gè)電磁閥的出口連接成共通通道。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，其特征在于:所述導(dǎo)管為耐腐蝕管。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種水樣自動(dòng)采集與消解裝置，水樣瓶和試劑瓶分別通過(guò)導(dǎo)管與多岐板電磁閥組中的各個(gè)電磁閥進(jìn)行單獨(dú)連接，多岐板電磁閥組的共通通道出口通過(guò)第一蠕動(dòng)泵與一進(jìn)二出電磁閥組中兩個(gè)電磁閥分別連接，一進(jìn)二出電磁閥組中一個(gè)電磁閥的出口與廢液池連接、另一個(gè)電磁閥的出口與反應(yīng)釜連接；反應(yīng)釜的外壁嵌套有加熱環(huán)，正對(duì)加熱環(huán)的方向設(shè)有用于降溫的風(fēng)扇；反應(yīng)釜的頂端設(shè)有溫度傳感器和排氣管，反應(yīng)釜出口通過(guò)第二蠕動(dòng)泵與消解水樣器連接；溫度傳感器與溫控器電連接，溫控器的輸出端與加熱環(huán)電連接；溫控器通過(guò)計(jì)算機(jī)與控制器交互式電連接。本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了對(duì)多個(gè)水樣的采集與消解，簡(jiǎn)化水樣檢測(cè)步驟，提高檢測(cè)效率與準(zhǔn)確度。
【IPC分類】G01N35/00, G01N1/14, G01N35/10
【公開(kāi)號(hào)】CN205176043
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520907125
【發(fā)明人】余道洋, 戚功美, 劉錦淮
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年11月14日