專利名稱：密閉式cod消解器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是有關(guān)測定水中CODcr的儀器，具體地說是關(guān)于測定含高氯離子濃度的廢水中CODcr的水樣消解器。
化學(xué)耗氧量COD是水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一。準(zhǔn)確測定廢水的化學(xué)耗氧量，對(duì)于衡量和評(píng)價(jià)水質(zhì)，判斷污染程度和處理效果，采取適當(dāng)?shù)姆乐螌?duì)策等方面都是十分必要的。
但是，當(dāng)廢水中含有大于2000mg／l氯離子時(shí)，采用常規(guī)的CODcr測定儀器，由于氯離子的干擾和影響，不能準(zhǔn)確地測得CODcr數(shù)值。為了消除氯離子對(duì)COD測定的干擾和影響，不少研究者進(jìn)行了大量工作，先后提出了硝酸銀沉淀法，控制酸度法及校正曲線法等。但是都因測定操作麻煩，數(shù)值校正困難，測定結(jié)果不夠精確等原因，因而未被廣泛采用。
繼而有人提出了在密閉條件下測定含高氯離子廢水的COD的方法，以謀求抑制氯離子氧化，控制氯氣逸出。為此，有的用玻璃安瓿瓶封口后作密封消解，有的以聚四氟乙烯薄膜帶包扎磨口玻璃瓶瓶塞。但前者操作繁瑣，且安瓿瓶一次消解后不能重復(fù)使用；后者密閉性差，不能完全抑制高氯離子的干擾和影響。
本實(shí)用新型的目的是要提供一種適用于含高氯離子濃度(大于2000mg／l)廢水中COD測定的密閉式消解器，該消解器由溫控儀表及定時(shí)器控制電加熱元件對(duì)消解管進(jìn)行定時(shí)控溫加熱，熱量主要是通過空氣傳導(dǎo)傳遞給消解管，該消解管采用皮碗式密封墊密封，測試時(shí)拆裝方便，且能重復(fù)使用多次。
本實(shí)用新型是以如下方式完成的。
消解爐采用電加熱方式，電加熱元件受溫控儀表及定時(shí)器控制，對(duì)消解管進(jìn)行定時(shí)控溫加熱，其設(shè)定值可隨試樣測試要求而變化。消解管垂直插入于裝有電加熱元件的加熱槽套管中。加熱槽的尺寸及套管的支數(shù)可根據(jù)電加熱元件的功率大小及試樣測定時(shí)所需的加熱溫度、加熱時(shí)間而選定，一般當(dāng)電加熱元件的功率為0.5千瓦、加熱溫度為50～200℃、加熱時(shí)間為1～9小時(shí)時(shí)，加熱槽尺寸可選定為250×230×130mm(長×寬×高)。在此加熱槽中可均衡配置12支套管，這樣每次測試時(shí)12支消解管可同時(shí)進(jìn)行。加熱槽套管和消解管之間需保持一定間隙(一般為2～3mm)，使加熱槽中電加熱元件所散發(fā)的熱量，通過加熱槽套管的內(nèi)壁經(jīng)空氣傳導(dǎo)傳遞給消解管，從而確保消解管中正確的氧化率。溫控儀表及定時(shí)器可根據(jù)試樣測試要求的范圍，選擇適當(dāng)?shù)氖惺鄱ㄐ彤a(chǎn)品，還可視需要組裝入蜂鳴器之類的報(bào)警裝置。
消解管是由硬質(zhì)玻璃制成的圓柱狀試管，底部為平面，外徑25mm、長度180mm、管壁厚度1.5mm。消解管的管口翻邊成環(huán)形平面，翻邊管口的環(huán)形外徑35mm、厚度4mm。該翻邊管口上表面的環(huán)形平面需進(jìn)行磨砂處理，以增強(qiáng)密封效果。
由不發(fā)生消解反應(yīng)的聚四氟乙烯材料制成的皮碗式密封墊，置于該經(jīng)磨砂處理的消解管管口翻邊環(huán)形平面上。該皮碗式密封墊的上下表面均為平面，外徑與翻邊管口的環(huán)形平面外徑相同，厚度5mm；其下端是外徑22mm、內(nèi)徑20mm、高度10mm的空心圓柱狀。該皮碗式密封墊在內(nèi)側(cè)平面上開有直徑為30mm、厚度為2mm的圓周凹槽，此凹槽在加熱溫度升高、消解管內(nèi)壓力增大時(shí)，可使皮碗密封墊產(chǎn)生附加密封力，從而達(dá)到最佳的密封效果。
上下配對(duì)緊固螺母由工程塑料制成，外徑46mm、厚度22mm、嚙合螺紋為M40×2，外周作滾花處理。該上下螺母分別位于皮碗式密封墊上方平面及管口翻邊的下方環(huán)形平面處。待皮碗式密封墊的下端空心圓柱體放入于消解管、密封墊的下表面平面接觸到經(jīng)磨砂處理過的消解管管口翻邊環(huán)形平面上后，擰緊上下配對(duì)緊固螺母，借助該緊固力，使皮碗密封墊產(chǎn)生塑性變形，從而達(dá)到密封目的。
附

圖1、2展示了本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，其中附圖1是消解器的示意圖；附圖2是消解管的局部放大圖；圖中1是皮碗式密封墊、2是上下配對(duì)緊固螺母、3是消解管、4是加熱槽套管、5是加熱槽、6是加熱元件、7是溫控儀表、8是定時(shí)器。
以下結(jié)合附圖詳細(xì)說明本密封式COD消解器的操作過程。
當(dāng)需要測試某項(xiàng)含高氯離子的廢水CODcr時(shí)，可將待測水樣及試劑注入消解管3中，注入量一般為消解管3內(nèi)容積的1／3(約20ml)。然后把皮碗式密封墊1置于經(jīng)磨砂處理的消解管3翻邊管口環(huán)形平面上，由于其下端為空心圓柱狀，插入于消解管3中，因此可保證自動(dòng)對(duì)中，避免皮碗式密封墊1的位置歪斜。再把位于皮碗式密封墊1上方平面及翻邊下方環(huán)形平面處的上下配對(duì)緊固螺母2擰緊。擰緊時(shí)用力需均衡。擰緊到手感皮碗式密封墊1產(chǎn)生塑性變形為止。為防止擰緊時(shí)損傷消解管3的管口翻邊，可在翻邊管口的下方環(huán)形平面處放一軟性材料制成的墊圈。
然后將該密封的消解管3垂直插入于裝有電加熱元件6的加熱槽套管4中。設(shè)定溫控儀表7的加熱溫度及定時(shí)器8的加熱時(shí)間。啟動(dòng)電源開關(guān)，接通電源，安裝于加熱槽5中的電加熱元件6即通過套管4內(nèi)壁由空氣傳熱對(duì)消解管3加熱到設(shè)定溫度即開始計(jì)時(shí)。待達(dá)到加熱時(shí)間后，定時(shí)器8動(dòng)作，電源自動(dòng)切斷。將消解結(jié)束后的消解管3冷卻到室溫，打開上下配對(duì)緊固螺母2，取出消解后的液體。然后按常規(guī)方法進(jìn)行滴定和計(jì)算，得到該廢水的CODcr測定值。本實(shí)用新型的密閉式COD消解器，可抑制氯離子對(duì)COD測定的干擾和影響，特別是對(duì)于低COD高氯離子廢水的COD測定可以說是一種理想的測定工具。本實(shí)用新型提供的密閉式COD消解器與常規(guī)的COD消解器相比較，還具有測試簡便、快速，一次可同時(shí)進(jìn)行12只水樣的測定，節(jié)約能源，降低測試費(fèi)用，精密度和準(zhǔn)確度高，且測定值即為實(shí)際CODcr數(shù)值，毋需再行校正。
此外，除了對(duì)含高氯離子濃度廢水分析外，應(yīng)用本消解器分析一般廢水的CODcr，其精密度和準(zhǔn)確度也均達(dá)到中國國家環(huán)境保護(hù)局頒發(fā)的《水和廢水監(jiān)測分析方法》中的有關(guān)要求?？蓮V泛用于環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)、廢水治理機(jī)構(gòu)及工礦企業(yè)的廢水COD檢測。
采用標(biāo)準(zhǔn)試樣配制不同氯離子含量的水樣，用本實(shí)用新型的密閉式COD消解器和常規(guī)的非密閉式消解器分別進(jìn)行測定，結(jié)果如以下二表所示，其中表1的標(biāo)準(zhǔn)試樣的CODcr為50mg／l，表2的標(biāo)準(zhǔn)試樣的CODcr為500mg／l，由此可見本實(shí)用新型的積極效果。
表1
表權(quán)利要求1.一種由消解管及消解爐等組成的密閉式COD消解器，其特征在于消解管的硬質(zhì)玻璃管管口翻邊，翻邊的上表面磨砂，由不發(fā)生消解反應(yīng)的軟性材料制成的密封墊置于該磨砂面上，借助位于密封墊上方平面及位于管口翻邊下方平面處的配對(duì)緊固螺母的緊固力，使密封墊產(chǎn)生塑性變形。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的密閉式COD消解器，其特征在于密封墊為皮碗式密封墊，且在密封墊內(nèi)側(cè)平面上開有圓周凹槽。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的密閉式COD消解器，其特征在于皮碗式密封墊采用不發(fā)生消解反應(yīng)的聚四氟乙烯材料制成。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種適用于含高氯離子(大于2000mg/l)廢水中COD測定的密閉式消解器。該消解器由消解爐和消解管組成。消解爐采用電加熱元件對(duì)消解管進(jìn)行定時(shí)控溫加熱。消解管的管口翻邊磨砂，上置皮碗式密封墊，借助緊固螺母的緊固力，使密封墊產(chǎn)生塑性變形，達(dá)到密封效果。采用本實(shí)用新型的消解器，可消除氯離子對(duì)COD測定的干擾和影響，測試簡便、快速，精確度高，且測定值即為實(shí)際COD
文檔編號(hào)G01N25/22GK2074453SQ90215348
公開日1991年4月3日 申請(qǐng)日期1990年10月3日 優(yōu)先權(quán)日1990年10月3日
發(fā)明者蔣鴻明, 張麗明, 蔡則誠 申請(qǐng)人:中國石油化工總公司上海石油化工總廠