一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法。該方法既可以用于紫外光固化的紫外膠液體，也可以用于與紫外膠不相溶的水滴。對于紫外膠液體可以采用雙轉(zhuǎn)移和紫外光固化的方法凍結(jié)并用掃描電子顯微鏡（SEM）觀測液體形貌。而對于水滴則采用紫外膠液滴包裹冷凝水滴并用紫外光固化的方法來凍結(jié)水滴形貌并用SEM觀測。根據(jù)本發(fā)明的觀測方法，可以廣泛應(yīng)用于微納米尺度各種固體微結(jié)構(gòu)表面浸潤性的研究。
【專利說明】一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于液體浸潤性研究領(lǐng)域，具體涉及一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，關(guān)于微米甚至納米級別液體在納米陣列結(jié)構(gòu)表面的特殊浸潤行為引起了越來越多的關(guān)注，而通常液體的浸潤性是通過液滴在固體表面的固液氣三相界面的接觸角來表征的，因此對于這一研究而言，液體在微納米尺度下的浸潤形貌準(zhǔn)確觀測就變得必不可少了。
[0003]隨著技術(shù)的進步，一些高分辨率的顯微鏡使得這一研究成為可能。原子力顯微鏡(AFM)具有很高的分辨率，可以對液體的浸潤形貌進行很準(zhǔn)確的采集，但是它較慢的掃描速度就不可避免地存在液體揮發(fā)而導(dǎo)致浸潤形貌失真的問題。環(huán)境掃描電鏡(ESEM)是一種腔體環(huán)境可控的電子顯微鏡，它很好地解決了液體揮發(fā)的問題，并且可以實時地觀測液體形貌，但它的分辨率不高，無法勝任納米尺度下浸潤的研究。
[0004]場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)較一般的掃描電鏡具有更高的分辨率，能很好的勝任納米尺度的研究，但是它的工作環(huán)境需要很高的真空度，這不可避免地會使液體揮發(fā)。人們發(fā)現(xiàn)，一些液體在固化成固體后，即使是在高真空環(huán)境下也不再存在揮發(fā)的問題。因此，通過將液體固化從而將液體的浸潤形貌凍結(jié)就成為解決問題的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測新方法，利用高分辨場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)可以準(zhǔn)確地觀測到微納米尺度表面液滴的形貌。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0007]—種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法，包括以下步驟:
[0008](I)在硅片上滴上紫外固化膠溶液的液滴，紫外固化膠溶液所用的溶劑為甲基丙烯酸甲酯，再將硅片固定在旋轉(zhuǎn)涂膜儀的轉(zhuǎn)臺上，以一定的速率勻膠40秒以上，使溶劑充分揮發(fā)得到硅片表面均勻平整的紫外膠液體膜；
[0009](2)再用轉(zhuǎn)移膜與硅片上的紫外膠液體膜完全貼合，貼合后保持一段時間后揭下轉(zhuǎn)移膜，將轉(zhuǎn)移膜沾有紫外膠液體的一面與要觀察的固體表面貼合，貼合后保持一段時間后揭下轉(zhuǎn)移膜，紫外膠液體就被粘附到固體表面；
[0010](3)被粘附到固體表面的紫外膠液體在表面張力和固體表面表面能和微結(jié)構(gòu)共同作用下，自發(fā)形成一些熱力學(xué)穩(wěn)定的微納米尺度的浸潤形貌，再用紫外光曝光的方法將紫外膠液體固化，從而將紫外膠液體的浸潤形貌凍結(jié)下來；
[0011](4)利用掃描電子顯微鏡觀測步驟(3)凍結(jié)后的液體的浸潤形貌。
[0012]本發(fā)明的另一種技術(shù)方案:
[0013]一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法，包括以下步驟:[0014](I)將待觀測的固體表面置于液氮低溫環(huán)境中2分鐘，取出在室溫環(huán)境放置5秒鐘，固體表面形成微納米級的小水滴凝結(jié)；
[0015](2)再在待觀測的固體表面，滴上與水不相溶的油性紫外膠液滴，包裹小水滴的的浸潤形貌，然后立即用紫外光曝光將紫外膠液滴固化，再將固化的紫外膠液滴從待觀測的固體表面分離，于是在紫外膠液滴固體材料上留下水滴浸潤形貌的幾何互補形貌；
[0016](3)利用掃描電子顯微鏡觀測步驟(2)得到的水滴浸潤形貌的幾何互補形貌。
[0017]本發(fā)明提供了一種微納米尺度下液體的浸潤形貌觀測方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果是:
[0018](I)該方法可以用高分辨電鏡FESEM準(zhǔn)確的觀測微納米尺度表面液滴形貌，特別是對于具有表面納米陣列的表面，這一方法可以觀測到液滴與納米結(jié)構(gòu)接觸邊緣的浸潤形貌細節(jié)。
[0019](2)由于微納米液滴已經(jīng)固化，因此固化的液滴可以被刨切，從而觀測到具有納米陣列結(jié)構(gòu)固體表面上液滴之下區(qū)域內(nèi)液體在納米陣列結(jié)構(gòu)孔隙中的浸潤形貌。
[0020](3)可以通過斷面觀測直接得到微納米液滴在固體表面的接觸角。
[0021](4)對于不可以紫外固化的液體(如水)，可以通過固化與之不相容的紫外膠液體得到這種液體的微納米液滴的浸潤幾何互補形貌，從而間接得到液滴的浸潤形貌。
[0022](5)利用兩步轉(zhuǎn)移法產(chǎn)生微納米紫外膠小液滴，具有速度快，成本低，方法簡單等優(yōu)點，并適用于不同化學(xué)性質(zhì)，不同表面形貌的平面或曲面。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1:紫外膠液體微納米尺度浸潤形貌觀測方法示意圖；
[0024]圖2:冷凝水滴微納米尺度浸潤形貌觀測方法示意圖；
[0025]圖3:紫外膠液體在200周期納米溝槽結(jié)構(gòu)表面的浸潤形貌:Ca)光學(xué)顯微鏡照片；(b)掃描電子顯微鏡照片。
[0026]圖4:紫外膠液滴在200周期納米溝槽結(jié)構(gòu)表面的浸潤形貌:(a)掃描電子顯微鏡照片；(b)是圖(a)的局部放大圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0028]實施例1
[0029]本實施例的微納米尺度紫外膠液體浸潤形貌觀測方法具體制作步驟如圖1:
[0030](I)在硅片2上滴上紫外固化膠溶液(溶劑一般為甲基丙烯酸甲酯)的液滴，再將硅片固定在旋轉(zhuǎn)涂膜儀的轉(zhuǎn)臺上，以一定的速率(2000轉(zhuǎn)/分)勻膠40秒以上，使溶劑充分揮發(fā)得到硅片表面均勻平整的紫外膠液體膜I。
[0031](2)再用轉(zhuǎn)移膜3與硅片2上的紫外膠液體膜I完全貼合，貼合后保持I分鐘后揭下轉(zhuǎn)移膜3，將轉(zhuǎn)移膜沾有紫外膠液體的一面4與納米溝槽陣列表面5貼合，貼合后保持I分鐘后揭下轉(zhuǎn)移膜3，紫外膠液體就被粘附到納米溝槽陣列表面5。
[0032](3)被粘附到納米溝槽陣列表面5的紫外膠液體在表面張力和固體表面表面能和微結(jié)構(gòu)共同作用下，自發(fā)形成一些熱力學(xué)穩(wěn)定的微納米尺度的浸潤形貌6，再用紫外光曝光的方法將紫外膠液體固化，從而將紫外膠液體的浸潤形貌凍結(jié)下來，形成結(jié)構(gòu)7。
[0033](4)用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測液體的浸潤形貌，如圖3。
[0034]實施例2
[0035]本實施例的微納米尺度冷凝水滴浸潤形貌觀測方法具體制作步驟如圖2:
[0036](I)將納米溝槽陣列表面9置于液氮低溫環(huán)境中2分鐘后，取出在室溫環(huán)境放置5秒鐘，納米溝槽陣列表面9就有微納米級的小水滴8凝結(jié)。
[0037](2)再在納米溝槽陣列表面9滴上紫外膠液滴10 (與水不相溶)并包裹小水滴8，然后立即用紫外光曝光將紫外膠液滴固化，再將固化紫外膠液滴11從固體表面分離，就在紫外膠液滴固體材料上留下水滴浸潤形貌的幾何互補形貌12。
[0038](3)用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測水滴浸潤形貌的幾何互補形貌12，如圖4。
【權(quán)利要求】
1.一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)在硅片上滴上紫外固化膠溶液的液滴，再將硅片固定在旋轉(zhuǎn)涂膜儀的轉(zhuǎn)臺上，以一定的速率勻膠40秒以上，使溶劑充分揮發(fā)得到硅片表面均勻平整的紫外膠液體膜； (2)再用轉(zhuǎn)移膜與硅片上的紫外膠液體膜完全貼合，貼合后保持一段時間后揭下轉(zhuǎn)移膜，將轉(zhuǎn)移膜沾有紫外膠液體的一面與要觀察的固體表面貼合，貼合后保持一段時間后揭下轉(zhuǎn)移膜，紫外膠液體就被粘附到固體表面； (3)被粘附到固體表面的紫外膠液體在表面張力和固體表面表面能和微結(jié)構(gòu)共同作用下，自發(fā)形成一些熱力學(xué)穩(wěn)定的微納米尺度的浸潤形貌，再用紫外光曝光的方法將紫外膠液體固化，從而將紫外膠液體的浸潤形貌凍結(jié)下來； (4)利用掃描電子顯微鏡觀測步驟(3)凍結(jié)后的液體的浸潤形貌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法，其特征在于，步驟(I)中紫外固化膠溶液所用的溶劑為甲基丙烯酸甲酯。
3.一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將待觀測的固體表面置于液氮低溫環(huán)境中一段時間后，取出在室溫環(huán)境放置一段時間，固體表面形成微納米級的小水滴凝結(jié)； (2)再在待觀測的固體表面，滴上與水不相溶的油性紫外膠液滴，包裹小水滴的的浸潤形貌，然后立即用紫外光曝光將紫外膠液滴固化，再將固化的紫外膠液滴從待觀測的固體表面分離，于是在紫外膠液滴固體材料上留下水滴浸潤形貌的幾何互補形貌； (3)利用掃描電子顯微鏡觀測步驟(2)得到的水滴浸潤形貌的幾何互補形貌。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微納米尺度液體浸潤形貌觀測方法，其特征在于，步驟(I)中，將待觀測的固體表面置于液氮低溫環(huán)境中2分鐘，取出在室溫環(huán)境放置5秒鐘。
【文檔編號】G01N13/00GK103792165SQ201410046111
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月10日
【發(fā)明者】邊捷, 葛海雄, 袁長勝, 陳延峰 申請人:南京大學(xué)