一種獨特形貌的HCOOBiO納米晶及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及HCOOB1納米晶及其制備方法，特別是納米線狀HCOOB1納米晶及其制備方法，屬于無機納米材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，一維結(jié)構(gòu)納米材料如納米棒，納米管，尤其是超長納米線已獲得了廣泛的應(yīng)用。例如，納米線由于具有高比表面積及優(yōu)良的離子導(dǎo)電性能使其廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、氣體傳感器及光催化等方面。
[0003]隨著工業(yè)的發(fā)展，染料和重金屬已經(jīng)成為主要的環(huán)境污染物。吸附法由于其簡單易行，投資少，效益高和可恢復(fù)性已經(jīng)成為一種有效的去污方法。甲酸氧化鉍由于其由更多的綠色元素(c、Η和0)代替BiX0(X = Cl,Br, I)中有毒的鹵族元素，可能成為新型的光催化材料及吸附劑。
[0004]甲酸氧鉍具有良好的光催化性能，F(xiàn)ang Duan等人采用以硝酸鉍為原料，DMF作為反應(yīng)物，水作為溶劑，在120°C下水熱制得花狀HCOOB1 Jinyan X1ng等人以甲酸鈉及硝酸鉍為原料，分別以甘露醇、EG、DEG、TEG為溶劑在150°C下水熱制得HCOOB1，所制得HCOOB1均為納米片組裝形成的花狀結(jié)構(gòu)。以上兩篇報道所制備的HCOOB1都為花狀或球形結(jié)構(gòu)，另外，文獻僅報道了光催化性能，沒有研究其對重金屬離子及染料的吸附性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供納米線狀HCOOB1納米晶及其制備方法。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:一種獨特形貌的HCOOB1納米晶，所述HCOOB1納米晶為納米線狀。
[0007]利用軟化學法制備上述具有獨特形貌的HCOOB1納米晶的方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一:將Bi (N03) 3.5H20 溶于 DMF 中；
[0009]步驟二:將步驟一溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)；
[0010]步驟三:反應(yīng)結(jié)束后洗滌即得納米線狀HCOOB1納米晶。
[0011]步驟一中所得溶液中Bi (Ν03)3.5H20摩爾濃度為0.033mol/L。
[0012]步驟二中所述的反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)時間為6_24h。
[0013]本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點:
[0014]1、方法簡單,無需加入任何催化劑及模板劑,僅使用DMF及硝酸鉍兩種原料得到了 HCOOB1納米晶；
[0015]2、所制得的HCOOB1納米晶為超長線狀，其纏繞可形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積及孔結(jié)構(gòu)，有利于其性能的提高；
[0016]4、該納米晶對重金屬離子Cr ( VI)及甲基橙等染料表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能，比花狀結(jié)構(gòu)的吸附性能高3倍，有望在工業(yè)廢水治理領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明水熱法制備具有獨特形貌的HCOOB1納米晶的流程示意圖。
[0018]圖2為實施例1-3制得的納米線狀HCOOB1的TEM圖((a)實施例1 ; (b)實施例
2； (c)和(d)實施例3)。
[0019]圖3為本發(fā)明得到納米線狀20mg HCOOB1對不同濃度K2Cr207溶液和甲基橙的吸附量隨時間變化圖((a)K2Cr207 ； (b)甲基橙)。
[0020]圖4為對比例1和對比例2制得的花狀HCOOB1的TEM圖((a)對比例1，(b)對比例2)。
[0021]圖5為對比例2制得樣品對K2Cr207溶液和甲基橙的吸附量隨時間變化圖((c)為K2Cr207溶液，⑷為甲基橙)。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0023]結(jié)合圖1，本發(fā)明利用DMF為溶劑及反應(yīng)物制備具有獨特形貌的HCOOB1納米晶的方法，其特征包括以下步驟:
[0024]步驟一:將Bi (N03) 3.5Η20 溶于 DMF 中，其中 Bi (Ν03) 3.5Η20 摩爾濃度為 0.033mol/L ；
[0025]步驟二:將步驟一溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)6_24h，其中反應(yīng)溫度為120°C ；
[0026]步驟三:反應(yīng)結(jié)束后洗滌即得納米線狀HCOOB1納米晶。
[0027]實施例1:
[0028]步驟一:將lmmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0029]步驟二:將步驟一所得的溶液在密閉反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時間為6h ；
[0030]步驟三:將步驟二所得到的產(chǎn)物洗滌后即得納米線狀HCOOB1納米晶。
[0031]所得產(chǎn)物的透射電鏡圖片2(a)所示，產(chǎn)物形成了納米線狀結(jié)構(gòu)。但納米線的較短，僅2-5 μ m左右。
[0032]實施例2:
[0033]步驟一:將lmmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0034]步驟二:將步驟一所得的溶液在密閉反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時間為12h ；
[0035]步驟三:將步驟二所得到的產(chǎn)物洗滌后即得納米線狀HCOOB1納米晶。
[0036]所得產(chǎn)物的透射電鏡圖片2(b)所示，產(chǎn)物仍為納米線狀結(jié)構(gòu)，但長度增加。
[0037]實施例3:
[0038]步驟一:將lmmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0039]步驟二:將步驟一所得的溶液在密閉反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時間為24h ；
[0040]步驟三:將步驟二所得到的產(chǎn)物洗滌后即得納米線狀HCOOB1納米晶。
[0041]所得產(chǎn)物的透射電鏡圖片2(c)和⑷所示，產(chǎn)物仍為納米線狀結(jié)構(gòu)，且長度更長。圖3 (a)中通過其對不同濃度的K2Cr207溶液及甲基橙的吸附實驗發(fā)現(xiàn):隨K2Cr207濃度的增力口，樣品的吸附量逐漸增加，且最大吸附量可達174mg/g ;對甲基橙的吸附量也可達93mg/g，且其吸附速率較快，30s時已達到基本平衡。
[0042]采用> 120°C的反應(yīng)溫度時，形成納米片狀結(jié)構(gòu)。
[0043]對比例1:
[0044]步驟一:將lmmol Bi (N03) 3.5H20溶于5ml DMF中，加入25ml乙醇，攪拌均勻；
[0045]步驟二:將步驟一所得的溶液在密閉反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時間為24h ；
[0046]步驟三:將步驟二所得到的產(chǎn)物洗滌后即得花狀HCOOB1納米晶。
[0047]所得產(chǎn)物的透射電鏡圖片4(a)所示，產(chǎn)物為納米片組成的花狀結(jié)構(gòu)，與文獻報道結(jié)構(gòu)基本相同。
[0048]對比例2:
[0049]步驟一:將2mmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0050]步驟二:將步驟一所得的溶液在密閉反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時間為48h ；
[0051]步驟三:將步驟二所得到的產(chǎn)物洗滌后即得花狀HCOOB1納米晶。
[0052]所得產(chǎn)物的透射電鏡圖片4(b)所示，產(chǎn)物為納米片組成的花狀結(jié)構(gòu)，與文獻報道結(jié)構(gòu)基本相同。圖5(c)和⑷中通過對1(2&207溶液及甲基橙的吸附實驗發(fā)現(xiàn):其對K2Cr207的吸附量僅為43mg/g，僅為同等濃度的納米線狀結(jié)構(gòu)吸附量的1/4 ;其對甲基橙的吸附量僅為37mg/g，僅為同等濃度的納米線狀結(jié)構(gòu)吸附量的1/2。
【主權(quán)項】
1.一種獨特形貌的HCOOB1納米晶，其特征在于所述的HCOOB1納米晶具有納米線狀微觀結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獨特形貌的HCOOB1納米晶，其特征在于所述納米晶采用以下步驟制備:步驟一:將 Bi (N03) 3.5H20 溶于 DMF 中； 步驟二:將步驟一溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)； 步驟三:反應(yīng)結(jié)束后洗滌即得納米線狀HCOOB1納米晶。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的獨特形貌的HCOOB1納米晶，其特征在于步驟一中所得溶液中 Bi (N03) 3.5H20 的摩爾濃度為 0.033mol/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的獨特形貌的HCOOB1納米晶，其特征在于步驟二中所述的反應(yīng)溫度為120°C。5.一種獨特形貌的HCOOB1納米晶的制備方法，其特征在于采用軟化學法，其具體制備步驟為:步驟 1:將 Bi (N03) 3.5H20 溶于 DMF 中； 步驟2:將步驟1溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)； 步驟3:反應(yīng)結(jié)束后洗滌即得納米線狀HCOOB1納米晶。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的獨特形貌的HCOOB1納米晶的制備方法，其特征在于步驟1中所得溶液中Bi (Ν03)3.5H20摩爾濃度為0.033mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的獨特形貌的HCOOB1納米晶的制備方法，其特征在于步驟2中所述的反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)時間分別為6-24h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲酸氧鉍（HCOOBiO）納米晶的制備方法。通過水熱法制備得到了超長納米線狀HCOOBiO納米晶。該HCOOBiO納米晶的制備方法包括以下步驟：將Bi(NO3)3·5H2O溶于DMF中；將溶液置于反應(yīng)釜中反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗滌即得超長納米線狀HCOOBiO納米晶。反應(yīng)所得的HCOOBiO納米晶，具有獨特的形貌及高的比表面積，可以有效地提高材料的性能。應(yīng)用該方法所得的產(chǎn)物在吸附性能測試中表現(xiàn)出了很好的吸附重金屬和染料的性能，表明其在去除工業(yè)廢水中染料和重金屬等污染物方面具有較好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G25/04
【公開號】CN105236480
【申請?zhí)枴緾N201410315980
【發(fā)明人】韓巧鳳, 汪信, 楊麗麗, 趙靳, 朱俊武, 武曉東, 卑鳳利, 劉孝恒
【申請人】南京理工大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2014年7月3日