一種壓致變色材料其制備方法及應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種壓致變色材料其制備方法及應用,研究了材料的聚集誘導性質,放大自發(fā)射性質。制備了高效電致發(fā)光器件。這種新型的壓制變色材料,具有近乎100%的高效發(fā)光效率。該材料可以響應7.20GPa外界壓力,發(fā)光峰位可以從467納米移動到530納米,具有較大光色以及發(fā)光強度變化。并且壓力和峰位變化呈現(xiàn)良好的線性關系,可逆無損耗的壓致變色材料。該材料的晶體具有放大自放射性質,隨著泵浦能量增加,光譜的半峰寬從41nm減小到10nm,光譜強度隨泵浦能量的增加非線性的變化,閾值為2086Kwcm-2。將該材料應用于有機電致發(fā)光器件,可獲得高效的電致發(fā)光性能,所獲得最大電流效率為3.13cd/A。
【專利說明】一種壓致變色材料其制備方法及應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學【技術領域】,涉及一種壓致變色材料其制備方法及應用。
【背景技術】
[0002]外界刺激響應性材料是非常有意義的。壓力是其中一種重要的刺激方式。材料在不同壓力下呈現(xiàn)出不同的發(fā)光顏色以及明暗強度的不同通稱為壓致變色?,F(xiàn)有技術中尚未發(fā)現(xiàn)一種具有高效發(fā)光效率的,可以響應7.20GPa外界壓力,具有較大光色以及發(fā)光強度變化,壓力和峰位變化呈現(xiàn)良好的線性關系,并且可逆無損耗的壓致變色材料。
【發(fā)明內容】
[0003]為了克服現(xiàn)有技術中存在的缺陷,本發(fā)明提供一種壓致變色材料其制備方法及應用,研究了材料的聚集誘導性質,放大自發(fā)射性質。制備了高效電致發(fā)光器件。其技術方案如下:
[0004]一種壓致變色材料,其分子式為:
[0005]
【權利要求】
1.一種壓致變色材料,其特征在于將具有聚集誘導發(fā)光性質的明星結構四苯基乙烯與新型的高效率藍光構筑單元菲并咪唑結合在一起,其分子式為:
2.—種壓致變色材料的制備方法,其特征在于合成產率高,包括以下步驟: 中間體a:單溴代菲并咪唑的制備:將2.5克對溴代苯甲醛,2.8克菲醌,6.3毫升苯胺,.4.2克醋酸銨和60毫升醋酸120°C回流兩個小時,攪拌過夜后沉淀;得到5.5克白色粉末,產率為90.6% ; 中間體b:菲并咪唑單硼脂的制備:將5.3毫升2.4摩爾每毫升丁基鋰逐滴加入_78°C氮氣保護的5克中間體a的無水四氫呋喃溶液中;_78°C攪拌四小時后,加入2.7克單硼脂,低溫下繼續(xù)攪拌一小時后拿出,室溫下反應一天后,用三氯甲烷、水混合溶液萃?。粺o水硫酸鎂干燥后,使用SiO2柱層析分離;得到2.5克白色目標產物,產率為45.2% ; 壓制變色材料Ml的制備:將500毫克溴三苯乙烯,371毫克菲并咪唑單硼脂,276毫克碳酸鉀,11.6毫克四配位的三苯基磷鈀溶于6mL甲苯和ImL水中,加熱到85°C,攪拌回流24h;停止加熱,冷卻后用二氯、水萃取;有機相用無水硫酸鎂干燥后,蒸干溶劑;采用SiO2柱分離,以二氯甲烷:石油醚體積比為2:1過柱,提純得到淡黃色目標產物0.63g,產率.50.0%。
3.根據(jù)權利要求2所述的壓致變色材料的制備方法,其特征在于,對最終產物進行了全面的表征,包括氫譜核磁,碳譜核磁,質譜,紅外,元素分析,具體為:對中間體和最終產物進行了全面的表征,包括氫譜核磁,碳譜核磁,質譜,紅外,元素分析,具體為:中間產物a =1H NMR(500MHz, DMS0, δ ):8.95(d, J = 8.36Hz, 1H),8.90 (d, J = 8.38Hz, 1H),8.70 (d, J=7.95Hz, 1H), 7.80 (t, J = 7.16Hz, 7.72Hz, 1H), 7.76-7.69 (m, 6H), 7.59 (t, J =.8.56Hz, 8.72Hz, 3H),7.53 (d, J = 8.61Hz, 2H),7.37 (t, J = 7.36Hz, 7.97Hz, 1H),7.10 (d, J=8.34Hz,1H);質譜數(shù)據(jù)理論值 C27H17BrN2:449.3 ;實測值:449.0 ;
中間產物 b =1H NMR(500MHz, DMS0, δ ):8.95 (d, J = 8.58Hz, 1H),8.90 (d, J =.8.46Hz, 1H), 8.71 (d, J = 8.02Hz, 1H),7.80 (t, J = 7.14Hz, 7.78Hz, 1H), 7.71 (m, .6H),7.64 (d, J = 8.18Hz, 2H), 7.60-7.56 (m, 3H), 7.37 (t, J = 7.44Hz, 7.90Hz, 1H), .7.12 (d, J=8.31Hz, 1H),1.30 (s, J = 8.34Hz, 12H);質譜數(shù)據(jù)理論值:C33H29BN2O2:496.4 ;實測值:496.8 ;
最終產物"H NMR(500MHz, DMS0,δ ):8.93 (d, J = 8.51Hz, 1H), 8.88 (d, J =.8.5Hz, 1H), 8.67 (d, J = 7.84Hz, 1H), 7.78 (t, J = 7.22Hz, 7.10Hz, 1H), 7.71-7.64(m, 6H),7.57 (t, J = 7.17Hz, 7.07Hz, 1H),7.35-7.32 (m, 3H),7.18-7.06 (m, 10H),6.9.9-6.92 (m, 8H);質譜數(shù)據(jù)理論值C47H32N2:624.77 ;實測值:624.45.元素分析理論值C47H32N2: C90.35,H5.16,N4.48 ;實測值:C90.13,H5.14,N4.24。
4.權利要求1所述的壓 致變色材料在制備有機電致發(fā)光器件過程中的應用。
【文檔編號】C09K9/02GK103965865SQ201410186793
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月5日 優(yōu)先權日:2014年5月5日
【發(fā)明者】路萍, 高曌, 劉豫龍 申請人:吉林大學