一種桔梗皂苷的提取方法及桔梗皂苷提取物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種桔梗皂苷的提取方法，取桔梗，加桔梗藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出等步驟，并采用特有的濃縮和干燥設(shè)備，制備得到的桔梗皂苷提取物含量高。
【專利說明】
一種桔梗皂苷的提取方法及桔梗皂苷提取物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種桔梗皂苷的提取方法及桔梗皂苷提 取物。
【背景技術(shù)】
[0002] 桔?？傇碥蘸酃Ｔ碥誅，A. C. E. N，桔梗皂苷D分子式為C57H92028，現(xiàn)有技術(shù)中的 提取方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，有效成分含量低，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，嚴(yán)重 影響了本品在臨床上應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 發(fā)明目的：為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種桔梗皂苷的提取方法。
[0004] 技術(shù)方案:本發(fā)明的目的是通過如下的方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種桔梗皂苷的提取方法，取桔梗，加桔梗藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小 時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60 °C相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75%，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65 °C時相對密度為1.25,并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃 縮，將濃縮液進(jìn)行干燥，得桔梗皂苷提取物。
[0006] 所述桔梗皂苷的提取方法，所述超臨界萃取方法為:將水提醇沉濃縮液加入到C02 超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力 15-30MPa，溫度30-50°C，C02流量l-3ml/g生藥· min，萃取時間150-180min，得超臨界萃取 物。
[0007] 所述桔梗皂苷的提取方法，所述C02超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分 比為5%，所述C02超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，C02流量2ml/g生藥· min，萃取 時間 160min。
[0008] 所述桔梗皂苷的提取方法，上述三次濃縮使用裝置，包括罐體，設(shè)置在所述罐體上 的進(jìn)料口和設(shè)置在所述罐體底部的出料管，在所述出料管上設(shè)有出料閥門和過濾器，在所 述罐體內(nèi)設(shè)有攪拌軸，在所述攪拌軸上設(shè)有攪拌槳，在所述罐體的頂部設(shè)有與所述攪拌軸 相連接的攪拌電機(jī)，在所述罐體內(nèi)的底壁設(shè)有震動腔，在所述震動腔內(nèi)設(shè)有震動板，在所述 震動板與所述震動腔之間設(shè)有震動器，在所述罐體內(nèi)的側(cè)壁上設(shè)有凹腔，在所述震動板的 頂面設(shè)有刮板，在所述刮板與所述凹腔之間設(shè)有伸縮氣缸，所述刮板在所述伸縮氣缸的作 用下實(shí)現(xiàn)對震動板表面的刮擦，在所述震動板的中心設(shè)有與所述出料管相連通的出料口。
[0009] 所述桔梗皂苷的提取方法，上述濃縮裝置所述震動板與所述震動腔的連接處設(shè)有 密封金屬條，在所述罐體上設(shè)有與所述震動器相連接的震動控制器。
[0010] 所述桔梗皂苷的提取方法，上述濃縮裝置所述刮板的底部設(shè)有金屬刮絲層，所述 金屬刮絲層抵壓在所述震動板上，在所述罐體上設(shè)有與所述伸縮氣缸相連接的伸縮控制按 鈕。
[0011] 所述桔梗皂苷的提取方法，上述濃縮裝置所述罐體內(nèi)設(shè)有水份測試儀，在所述出 料管內(nèi)設(shè)有冷卻器。
[0012] 所述桔梗皂苷的提取方法，上述干燥使用裝置，包括機(jī)體，設(shè)置在所述機(jī)體內(nèi)的中 軸，設(shè)置在所述中軸外壁上的旋轉(zhuǎn)盛放盤，在所述中軸的下端設(shè)有震動電機(jī)，在所述機(jī)體的 頂部設(shè)有熱蒸汽輸送管道，其特征在于:在所述中軸內(nèi)設(shè)有空腔，在所述中軸的頂部設(shè)有圓 盤，所述圓盤設(shè)置在所述旋轉(zhuǎn)盛放盤的頂部，在所述圓盤上設(shè)有上下通透的細(xì)孔，在所述圓 盤內(nèi)設(shè)有與所述空腔相連接的導(dǎo)熱柱桿，在所述空腔內(nèi)設(shè)有電加熱塊，所述導(dǎo)熱柱桿上設(shè) 有導(dǎo)熱刺柱，所述導(dǎo)熱刺柱伸入所述細(xì)孔內(nèi)，在所述機(jī)體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器、在所述空腔內(nèi) 設(shè)有與所述溫度傳感器相連接的驅(qū)動器，所述驅(qū)動器與所述電加熱塊的控制開關(guān)相連接。
[0013] 所述桔梗皂苷的提取方法，上述干燥使用裝置所述細(xì)孔為頂部大底部小的喇叭狀 孔，所述導(dǎo)熱刺柱伸入所述喇叭狀孔的中部，在所述喇叭狀孔上設(shè)有上下通透的傳導(dǎo)網(wǎng)孔。 [0014]所述桔梗皂苷的提取方法，上述干燥使用裝置所述機(jī)體的底面設(shè)有箱門，所述箱 門設(shè)置在旋轉(zhuǎn)盛放盤的最底端，所述導(dǎo)熱柱桿為銀或鋁或銅質(zhì)柱桿。
[0015] 現(xiàn)有技術(shù)中，桔梗皂苷采用醇提的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過 大，不方便服用，本發(fā)明制備的桔梗皂苷得率增加，含量高，純度達(dá)98-99%。本發(fā)明中的濃 縮設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作便捷，其設(shè)有震動板和震動器，而還設(shè)有刮板和與所述刮板相連接的 伸縮氣缸，可有效防止罐體底部結(jié)塊，一定程度上可大大提高加熱效率，有效解決了傳統(tǒng)技 術(shù)中藥濃縮設(shè)備中容易出現(xiàn)底部結(jié)塊而影響加熱效率的技術(shù)不足，使用穩(wěn)定性好且適用性 強(qiáng)，藥物的有效成分穩(wěn)定不被破壞。本干燥設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，操作便捷，在中軸的頂部設(shè)有圓 盤，并且在圓盤上設(shè)有細(xì)孔，可以使熱蒸汽通過圓盤，并且在中軸內(nèi)設(shè)有電加熱塊和導(dǎo)熱柱 桿，可以根據(jù)需要啟動電加熱塊，并通過導(dǎo)熱柱桿實(shí)現(xiàn)溫度傳遞，并與通過圓盤的熱蒸汽進(jìn) 行混合，從而可以保證熱蒸汽的溫度，調(diào)節(jié)性能好，使用穩(wěn)定性強(qiáng)，有效解決了傳統(tǒng)技術(shù)中 熱蒸汽加熱干燥機(jī)中溫度無法控制的技術(shù)不足。
【附圖說明】
[0016] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對 本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中：
[0017] 圖1為本發(fā)明濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018] 圖2為本發(fā)明干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下通過實(shí)施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此 理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均 屬于本發(fā)明的范圍。
[0020] 實(shí)施例1
[0021 ]取桔梗1000g，加桔梗藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入 藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60°C相對密度為1.05，加 乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75%，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65°C時相對密度為1.25， 并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥， 得桔梗皂苷提取物。
[0022]所述桔梗皂苷的提取方法，所述超臨界萃取方法為:將水提醇沉濃縮液加入到C02 超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力 30MPa，溫度30°C，C02流量3ml/g生藥· min，萃取時間150min，得超臨界萃取物。
[0023]見圖1:所述桔梗皂苷的提取方法，上述三次濃縮裝置，包括罐體1，設(shè)置在所述罐 體1上的進(jìn)料口 2和設(shè)置在所述罐體1底部的出料管3,在所述出料管3上設(shè)有出料閥門4和過 濾器5，在所述罐體1內(nèi)設(shè)有攪拌軸6，在所述攪拌軸6上設(shè)有攪拌槳7，在所述罐體1的頂部設(shè) 有與所述攪拌軸6相連接的攪拌電機(jī)8，在所述罐體1內(nèi)的底壁設(shè)有震動腔9，在所述震動腔9 內(nèi)設(shè)有震動板10,在所述震動板10與所述震動腔9之間設(shè)有震動器11，通過震動器可以使震 動板震動，從而可有效防止藥物顆粒集結(jié)在震動板上，從而可防止藥物顆粒在震動板上結(jié) 塊，在所述罐體1內(nèi)的側(cè)壁上設(shè)有凹腔12,在所述震動板10的頂面設(shè)有刮板13,在所述刮板 13與所述凹腔12之間設(shè)有伸縮氣缸14,可以根據(jù)需要控制伸縮氣缸，使刮板在震動板的表 面刮動，從而將部分集結(jié)在震動板表面的藥物顆粒刮動，所述刮板13在所述伸縮氣缸14的 作用下實(shí)現(xiàn)對震動板10表面的刮擦，在所述震動板10的中心設(shè)有與所述出料管3相連通的 出料口 15。
[0024] 在所述震動板10與所述震動腔9的連接處設(shè)有密封金屬條16,在所述罐體上設(shè)有 與所述震動器相連接的震動控制器17。
[0025] 在所述刮板的底部設(shè)有金屬刮絲層18,所述金屬刮絲層抵壓在所述震動板上，在 所述罐體上設(shè)有與所述伸縮氣缸相連接的伸縮控制按鈕19。
[0026] 在所述罐體內(nèi)設(shè)有水份測試儀21，在所述出料管內(nèi)設(shè)有冷卻器20。
[0027] 見圖2,所述桔梗皂苷的提取方法，上述干燥使用裝置，包括機(jī)體1，設(shè)置在所述機(jī) 體1內(nèi)的中軸2,設(shè)置在所述中軸2外壁上的旋轉(zhuǎn)盛放盤3,在所述中軸2的下端設(shè)有震動電機(jī) 4，在所述機(jī)體1的頂部設(shè)有熱蒸汽輸送管道5，在所述中軸2內(nèi)設(shè)有空腔6，在所述中軸2的頂 部設(shè)有圓盤7,所述圓盤7設(shè)置在所述旋轉(zhuǎn)盛放盤3的頂部，在所述圓盤7上設(shè)有上下通透的 細(xì)孔8,熱蒸汽經(jīng)過圓盤，進(jìn)入旋轉(zhuǎn)盛放盤，在所述圓盤7內(nèi)設(shè)有與所述空腔6相連接的導(dǎo)熱 柱桿9,在所述空腔6內(nèi)設(shè)有電加熱塊10,所述導(dǎo)熱柱桿9上設(shè)有導(dǎo)熱刺柱11，所述導(dǎo)熱刺柱 11伸入所述細(xì)孔8內(nèi)，可以大大提高熱蒸汽與電加熱塊之間的溫度混合，提高溫度控制的效 率，在所述機(jī)體1內(nèi)設(shè)有溫度傳感器12、在所述空腔6內(nèi)設(shè)有與所述溫度傳感器12相連接的 驅(qū)動器13,所述驅(qū)動器13與所述電加熱塊10的控制開關(guān)相連接。本實(shí)施例中溫度傳感器和 驅(qū)動器為市面上已存在的產(chǎn)品，其在使用時只需要按照對應(yīng)的產(chǎn)品說明進(jìn)行連接即可。
[0028] 所述細(xì)孔為頂部大底部小的喇叭狀孔，所述導(dǎo)熱刺柱伸入所述喇叭狀孔的中部， 在所述喇叭狀孔上設(shè)有上下通透的傳導(dǎo)網(wǎng)孔14。
[0029]在所述機(jī)體的底面設(shè)有箱門15，所述箱門設(shè)置在旋轉(zhuǎn)盛放盤的最底端。
[0030]所述導(dǎo)熱柱桿為銀或鋁或銅質(zhì)柱桿。
[0031] 實(shí)施例2
[0032]取桔梗1000g，加桔梗藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入 藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60°C相對密度為1.05，加 乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75%，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65°C時相對密度為1.25， 并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥， 得桔梗皂苷提取物。
[0033]所述桔梗皂苷的提取方法，所述超臨界萃取方法為:將水提醇沉濃縮液加入到C02 超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力 15MPa，溫度50°C，C02流量lml/g生藥· min，萃取時間180min，得超臨界萃取物。
[0034]濃縮和干燥裝置同上。
[0035] 實(shí)施例3
[0036]取桔梗1000g，加桔梗藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入 藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60°C相對密度為1.05，加 乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75%，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65°C時相對密度為1.25， 并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥， 得桔梗皂苷提取物。
[0037]所述桔梗皂苷的提取方法，所述超臨界萃取方法為:將水提醇沉濃縮液加入到C02 超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，所述C02超臨 界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，C02流量2ml/g生藥· min，萃取時間160min，得超臨界 萃取物。
[0038]濃縮和干燥裝置同上。
[0039] 上述實(shí)施例中桔梗為桔?？浦参锝酃latycodon grandif lorum(Jacq. )A.DC.的 干燥根。
[0040] 實(shí)施例4:本發(fā)明桔梗皂苷提取物中桔梗皂苷含量測定實(shí)驗研究資料
[0041] 1.1實(shí)驗藥物:本發(fā)明桔梗皂苷提取物:按實(shí)施例1-3方法制備。對照組采用普通 濃縮方法制備桔梗皂苷提取物。
[0042] 1.2儀器:高效液相色譜儀系統(tǒng)包括高效液相色譜儀(Waters 515) ;P200高壓栗； Waters2487紫外檢測器及GJ605型高壓六通進(jìn)樣閥；色譜柱為Shimpack C18(4 · 6mm X 250mm，5ym);數(shù)據(jù)采集及處理采用HS色譜數(shù)據(jù)工作站V4.0+(杭州英譜科技）
[0043] 1.3測定條件:采用高效液相色譜法，采用Shimpack C18(4.6mmX250mm，5ym)色 譜柱，流動相為乙腈和水，流速為0.8m L · min-1，檢測波長為203nm，柱溫為25°C。
[0044] h 4實(shí)驗結(jié)果
[0045] 表1各實(shí)施例制備的桔梗皂苷提取物中桔梗皂苷含量測定結(jié)果
[0048] 根據(jù)表1的試驗結(jié)果可知，本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的桔梗皂苷提取物中桔梗皂苷含 量明顯高于對照組。
[0046]
[0047]
【主權(quán)項】
1. 一種桔梗皂苷的提取方法，其特征在于取桔梗，加桔梗藥材10倍重量的水，浸泡 0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮 液，濃縮至60°C相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75%，攪拌，靜置，過濾， 濾液濃縮至65°C時相對密度為1.25,并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃 取物，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥，得桔梗皂苷提取物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于所述超臨界萃取方法為:將水 提醇沉濃縮液加入到C02超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百 分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30-50°C，C0 2流量l-3ml/g生藥· min，萃取時間150-180min，得超臨界萃取物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于所述C02超臨界萃取夾帶劑占 總萃取溶劑的體積百分比為5%，所述⑶ 2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，C02流量 2ml/g生藥· min，萃取時間160min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述三次濃縮使用裝置，包括 罐體，設(shè)置在所述罐體上的進(jìn)料口和設(shè)置在所述罐體底部的出料管，在所述出料管上設(shè)有 出料閥門和過濾器，在所述罐體內(nèi)設(shè)有攪拌軸，在所述攪拌軸上設(shè)有攪拌槳，在所述罐體的 頂部設(shè)有與所述攪拌軸相連接的攪拌電機(jī)，在所述罐體內(nèi)的底壁設(shè)有震動腔，在所述震動 腔內(nèi)設(shè)有震動板，在所述震動板與所述震動腔之間設(shè)有震動器，在所述罐體內(nèi)的側(cè)壁上設(shè) 有凹腔，在所述震動板的頂面設(shè)有刮板，在所述刮板與所述凹腔之間設(shè)有伸縮氣缸，所述刮 板在所述伸縮氣缸的作用下實(shí)現(xiàn)對震動板表面的刮擦，在所述震動板的中心設(shè)有與所述出 料管相連通的出料口。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述濃縮裝置所述震動板與 所述震動腔的連接處設(shè)有密封金屬條，在所述罐體上設(shè)有與所述震動器相連接的震動控制 器。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述濃縮裝置所述刮板的底 部設(shè)有金屬刮絲層，所述金屬刮絲層抵壓在所述震動板上，在所述罐體上設(shè)有與所述伸縮 氣缸相連接的伸縮控制按鈕。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述濃縮裝置所述罐體內(nèi)設(shè) 有水份測試儀，在所述出料管內(nèi)設(shè)有冷卻器。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述干燥使用裝置，包括機(jī) 體，設(shè)置在所述機(jī)體內(nèi)的中軸，設(shè)置在所述中軸外壁上的旋轉(zhuǎn)盛放盤，在所述中軸的下端設(shè) 有震動電機(jī)，在所述機(jī)體的頂部設(shè)有熱蒸汽輸送管道，其特征在于：在所述中軸內(nèi)設(shè)有空 腔，在所述中軸的頂部設(shè)有圓盤，所述圓盤設(shè)置在所述旋轉(zhuǎn)盛放盤的頂部，在所述圓盤上設(shè) 有上下通透的細(xì)孔，在所述圓盤內(nèi)設(shè)有與所述空腔相連接的導(dǎo)熱柱桿，在所述空腔內(nèi)設(shè)有 電加熱塊，所述導(dǎo)熱柱桿上設(shè)有導(dǎo)熱刺柱，所述導(dǎo)熱刺柱伸入所述細(xì)孔內(nèi)，在所述機(jī)體內(nèi)設(shè) 有溫度傳感器、在所述空腔內(nèi)設(shè)有與所述溫度傳感器相連接的驅(qū)動器，所述驅(qū)動器與所述 電加熱塊的控制開關(guān)相連接。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述干燥使用裝置所述細(xì)孔 為頂部大底部小的喇叭狀孔，所述導(dǎo)熱刺柱伸入所述喇叭狀孔的中部，在所述喇叭狀孔上 設(shè)有上下通透的傳導(dǎo)網(wǎng)孔。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述桔梗皂苷的提取方法，其特征在于上述干燥使用裝置所述機(jī)體 的底面設(shè)有箱門，所述箱門設(shè)置在旋轉(zhuǎn)盛放盤的最底端，所述導(dǎo)熱柱桿為銀或鋁或銅質(zhì)柱 桿。
【文檔編號】C07H1/08GK106083982SQ201610421238
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月14日 公開號201610421238.0, CN 106083982 A, CN 106083982A, CN 201610421238, CN-A-106083982, CN106083982 A, CN106083982A, CN201610421238, CN201610421238.0
【發(fā)明人】陳愛華
【申請人】南京市建鄴區(qū)景春堂電子商務(wù)中心