一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷v的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，包括以下步驟：步驟1：將羅漢果粉碎后，過篩；步驟2：稱取0.5重量份羅漢果粉，與1重量份硅藻土混合均勻待用；步驟3：在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中先加入2重量份硅膠，混合均勻后加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取；萃取結(jié)束后得到萃取液。本發(fā)明提供了一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，相比于藥典，其提取更為徹底。
【專利說明】
一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2010年藥典記錄了提取羅漢果中羅漢果皂苷V的方法：取本品粉末(過四號(hào)篩）約 0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放 冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液20ml，回收溶劑至干， 加水10ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱AB-8(內(nèi)徑為lcm，柱高為10cm)，以水100ml洗脫，棄去 水液，再用20%乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用稀乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，回收溶劑 至干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至l〇ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，即得。
[0003] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對(duì)操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，該方法操作簡(jiǎn)單， 相比于藥典，其提取更為徹底。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，包括以下步 驟：
[0006] 步驟1:將羅漢果粉碎后，過篩；
[0007] 步驟2:稱取0.5重量份羅漢果粉，與1重量份硅藻土混合均勻待用；
[0008] 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中先加入2重量份硅膠，混合均勻后加入適量 的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0009] 靜態(tài)萃取分為兩步進(jìn)行：
[0010]第一步:用水進(jìn)行洗脫，棄去洗脫液；
[0011] 洗脫條件為:萃取溫度70°c，靜態(tài)萃取時(shí)間為5min，沖洗體積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù) 1次；
[0012] 第二步:用體積比為80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液進(jìn)行萃取;收集得到萃取液； [0013]萃取條件為:萃取溫度100°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1 次。
[0014] 在上述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法中，所述的萃取池的體積為10ml。
[0015] 在上述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法中，所述的第一步和第二步中的壓 力均為1500psi。
[0016] 在上述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法中，所述的第一步和第二步中吹掃 時(shí)間均為60s。
[0017] 在上述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法中，步驟3之后還包括:將萃取液在 15000r/min的條件下離心3min，取上清液。
[0018] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0019] 本發(fā)明的萃取方法操作簡(jiǎn)單，相比于藥典，其提取效率更高。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0021] 實(shí)施例1:
[0022] -種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，包括以下步驟：
[0023]步驟1:將羅漢果粉碎后，過篩；
[0024]步驟2:稱取0.5重量份羅漢果粉，與1重量份硅藻土混合均勻待用；
[0025]步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中先加入2重量份硅膠，混合均勻后加入適量 的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； [0026]靜態(tài)萃取分為兩步進(jìn)行：
[0027]第一步:用水進(jìn)行洗脫，棄去洗脫液；
[0028]第二步:用體積比為80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液進(jìn)行萃取;收集得到萃取液； [0029]萃取條件(見表1)為：
[0033] 分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0034] a)儀器：Thermo 雙三元液相（U-3000)
[0035] b)色譜柱：Thermo Syncronis C18 3*1 00mm 3um
[0036] 幻柱溫：仙?。?br>[0037] d)流速:0.3mL/min
[0038] e)流動(dòng)相：乙腈-水(體積比23:77)
[0039] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm
[0040] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0041 ] 取羅漢果皂苷V對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每lml含0.2mg的溶液，即得 羅漢果皂苷V對(duì)照品。
[0042] 取羅漢果皂苷V對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加50%乙腈制成每lml含異 阿魏酸880.4yg的溶液，然后分別精密吸取該溶液0. lyl、0.2yl、0.5yl、0.8yl、1. Oyl進(jìn)入LC 測(cè)定，并依照上述LC液相色譜法測(cè)定，結(jié)果詳見表2;
[0043] 表 2
[0045] 1.1實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗(yàn)證：
[0046] 取相同批號(hào)的樣品（批號(hào)：1510180)0.5g，共6份，精密稱定，按實(shí)施例1的ASE提取 方法提取供試品溶液，進(jìn)樣量為lyL，以上述的色譜條件平行試驗(yàn)，測(cè)得樣品中羅漢果皂苷v 的含量見表2，RSD為0.73%，試驗(yàn)表明ASE提取方法重復(fù)性良好，結(jié)果詳見表3 [0047]表 3
[0050] 1.2實(shí)施例1的萃取方法的精確度測(cè)試
[0051] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對(duì)羅漢果進(jìn)行萃取，羅漢果為3批， 批號(hào)分別為 1508166,1510180,150723;
[0052] 實(shí)施例1的ASE萃取方法對(duì)同一批次的羅漢果平行測(cè)試兩次，分別為ASE1和ASE2表 不。
[0053]具體測(cè)試結(jié)果見下表4;
[0054]表 4
[0056]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將羅漢果粉碎后，過篩； 步驟2:稱取0.5重量份羅漢果粉，與1重量份硅藻土混合均勻待用； 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中先加入2重量份硅膠，混合均勻后加入適量的硅 藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 靜態(tài)萃取分為兩步進(jìn)行： 第一步:用水進(jìn)行洗脫，棄去洗脫液； 洗脫條件為:萃取溫度70°C，靜態(tài)萃取時(shí)間為5min，沖洗體積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次； 第二步：用體積比為80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液進(jìn)行萃取;收集得到萃取液； 萃取條件為:萃取溫度100 °C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，其特征在于，所述的萃 取池的體積為l〇ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，其特征在于，所述的第 一步和第二步中的壓力均為1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，其特征在于，所述的第 一步和第二步中吹掃時(shí)間均為60s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從羅漢果中提取羅漢果皂苷V的方法，其特征在于，步驟3之后 還包括:將萃取液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105911175SQ201610234708
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所