一種從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于提取分離領(lǐng)域，設(shè)及一種提取絞股藍(lán)總皂巧的方法，具體設(shè)及一種從 絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂巧的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 絞股藍(lán)(Gynostemma penta地yllum Makin.)，又名屯葉膽、甘茶蔓、小苦藥、公羅 鍋底、神仙草，遍地生根等，是葫蘆科絞股藍(lán)屬的多年生草質(zhì)藤本植物。味苦，微甘，性涼，無 毒，歸肺、脾、腎經(jīng)，具有清熱解毒，清肺化疲止咳，補(bǔ)氣養(yǎng)陰生津，養(yǎng)屯、安神，固精之功效。
[0003] 絞股藍(lán)中主要化學(xué)成分為皂巧和多糖，另外還含有少量的黃酬類化合物、祗類、有 機(jī)酸、生物堿、蛋白質(zhì)、維生素、脂肪、纖維等成分。近年研究和報(bào)道最多的是絞股藍(lán)皂巧。絞 股藍(lán)皂巧作為絞股藍(lán)中的主要活性成分之一，其酸水解產(chǎn)物與人參皂巧的酸水解產(chǎn)物人參 二醇具有相同的理化性質(zhì)。絞股藍(lán)皂巧具有與人參皂巧相同的四環(huán)=祗達(dá)瑪燒型結(jié)構(gòu)，過 量服用亦無副作用，因而在保健食品和新型藥品研發(fā)上都有巨大的應(yīng)用前景，是一種新的 藥食兩用植物資源，也是迄今為止在五茄科植物W外發(fā)現(xiàn)人參皂武的唯一植物。
[0004] 目前，關(guān)于絞股藍(lán)皂巧的專利文獻(xiàn)較多，但大多數(shù)采取提取-大孔樹脂分離純化/ 正下醇萃取純化等方式，前者工藝生產(chǎn)周期較長;后者污染較大，正下醇沸點(diǎn)較高，不易回 收。專利CN1517359A、專利CN1096433A、專利CN101732398A均采用堿水煮沸提取，所得產(chǎn)品 顏色較深，還需要柱層析等輔助手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的問題是提供一種從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂巧的方法，實(shí)現(xiàn)了 產(chǎn)品含量高、回收率高且適合于大生產(chǎn)操作。
[0006] 解決上述問題的技術(shù)方案:所提供的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂巧的方法，包括 W下步驟：
[0007] 步驟1 一次提取
[000引將原料絞股藍(lán)粉碎，用堿水浸泡進(jìn)行提取，過濾，得到濾液和濾渣;所述堿水為碳 酸鋼或碳酸鐘的水溶液；
[0009] 步驟2二次提取
[0010] 將步驟1所得的濾渣用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾，即得提取液;所述有機(jī)溶劑為乙 酸乙醋、氯仿的一種或兩種混合；
[00川步驟3濃縮
[0012] 將步驟2所得提取液濃縮，加入堿水振搖，將堿水層棄去，向有機(jī)層中加入水再振 搖，水層棄去，然后將有機(jī)層濃縮烘干，即得絞股藍(lán)皂巧產(chǎn)品；所述堿水為氨水、Ξ乙醇胺或 二乙胺的水溶液。
[0013] 上述步驟1具體是:將原料絞股藍(lán)粉碎，在30°C條件下，用原料5倍量的堿水浸泡進(jìn) 行提取，過濾，得到濾液和濾渣;所述堿水為碳酸鋼或碳酸鐘的水溶液;所述絞股藍(lán)和堿水 中堿的質(zhì)量比為1:0.01-0.05。
[0014] 上述步驟1中絞股藍(lán)和堿水中堿的最佳質(zhì)量比為1:0.03。
[0015] 上述步驟2具體是:在50°C-80°C條件下，將步驟1所得的濾渣用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取 2-3次，過濾，即得提取液;所述有機(jī)溶劑為乙酸乙醋、氯仿的一種或兩種混合;所述原料絞 股藍(lán)和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: 5。
[0016] 上述有機(jī)溶劑為乙酸乙醋和氯仿混合溶劑，所述乙酸乙醋和氯仿的體積比為2:1。 [0017]上述步驟3具體是:將步驟2所得提取液濃縮至原料的等倍量，加入原料0.2-0.5倍 量的堿水振搖，將堿水層棄去，向有機(jī)層中加入原料0.5倍量的水再振搖，水層棄去，然后將 有機(jī)層濃縮烘干，即得絞股藍(lán)皂巧產(chǎn)品；所述堿水為氨水、Ξ乙醇胺或二乙胺的水溶液;所 述堿水中堿和水的質(zhì)量比為4:100。
[0018]上述步驟3最佳條件是:將步驟2所得提取液濃縮至原料的等倍量，加入原料0.3倍 量的堿水振搖，將堿水層棄去，向有機(jī)層中加入原料0.5倍量的水再振搖，水層棄去，然后將 有機(jī)層濃縮烘干，即得絞股藍(lán)皂巧產(chǎn)品;所述堿水為二乙胺的水溶液;所述堿水中堿和水的 質(zhì)量比為4:100。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0020] 1、采用少量弱堿水將原料于低溫條件下浸泡，可W充分、快速除雜，并且去除大量 色素類物質(zhì)；
[0021] 2、乙酸乙醋和氯仿按一定比例混配后提取原料，該提取溶劑對(duì)絞股藍(lán)皂巧的有較 好的專一性，提取液雜質(zhì)較少；
[0022] 3、采用少量堿性溶液對(duì)提取液進(jìn)一步處理，去除少量色素類雜質(zhì)，使得提取液接 近于無色，該方法所得產(chǎn)品為類白色，絞股藍(lán)皂巧含量大于98 %，回收率大于87 %。
[0023] 4、該方法操作便捷，快速省時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量較高。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 實(shí)施例一
[0025] 取絞股藍(lán)原料1kg粉碎，用化g水（內(nèi)含lOg碳酸鋼)于30°C攬拌提取，提取1次，得到 提取液和提取渣。
[00%]將提取渣再采用化g乙酸乙醋于60°C攬拌提取，共提取3次，合并提取液濃縮至 1kg。
[0027]于上述濃縮液中加入0.化g水（內(nèi)含氨水2g)振搖一次，將水層棄去，再于有機(jī)層中 加入0.5kg水振搖一次，將有機(jī)層濃縮烘干，即得類白色產(chǎn)品80.6g，絞股藍(lán)皂巧含量 98.1%。
[002引實(shí)施例二
[0029] 取絞股藍(lán)原料1kg粉碎，用化g水（內(nèi)含50g碳酸鋼)于30°C攬拌提取，提取1次，得到 提取液和提取渣。
[0030] 將提取渣再采用化g氯仿于60°C攬拌提取，共提取2次，合并提取液濃縮至化g。
[0031] 于上述濃縮液中加入0.化g水（內(nèi)含二乙胺15g)振搖一次，將水層棄去，再于有機(jī) 層中加入0.化g水振搖一次，將有機(jī)層濃縮烘干，即得類白色產(chǎn)品81.3g，絞股藍(lán)皂巧含量 98.3%。
[0032] 實(shí)施例Ξ
[0033] 取絞股藍(lán)原料1kg粉碎，用化g水（內(nèi)含40g碳酸鐘)于30°C攬拌提取，提取1次，得到 提取液和提取渣。
[0034] 將提取渣再采用2.化g乙酸乙醋和2.化g氯仿于50°C攬拌提取，共提取3次，合并提 取液濃縮至1kg。
[0035] 于上述濃縮液中加入0.3kg水（內(nèi)含Ξ乙醇胺15g)振搖一次，將水層棄去，再于有 機(jī)層中加入0.化g水振搖一次，將有機(jī)層濃縮烘干，即得類白色產(chǎn)品83.4g，絞股藍(lán)皂巧含量 98.3%。
[0036] 實(shí)施例四
[0037] 取絞股藍(lán)原料1kg粉碎，用化g水（內(nèi)含30g碳酸鋼)于30°C攬拌提取，提取1次，得到 提取液和提取渣。
[0038] 將提取渣再采用3.3kg乙酸乙醋和于1.化g氯仿70°C攬拌提取，共提取2次，合并提 取液濃縮至1kg。
[0039] 于上述濃縮液中加入0.3kg水（內(nèi)含二乙胺12g)振搖一次，將水層棄去，再于有機(jī) 層中加入0.化g水振搖一次，將有機(jī)層濃縮烘干，即得類白色產(chǎn)品85.2g，絞股藍(lán)皂巧含量 99.3%。
[0040] 實(shí)施例五
[0041] 取絞股藍(lán)原料1kg粉碎，用化g水（內(nèi)含20g碳酸鐘)于30°C攬拌提取，提取1次，得到 提取液和提取渣。
[0042] 將提取渣再采用4kg乙酸乙醋和1kg氯仿于80°C攬拌提取，共提取2次，合并提取液 濃縮至1kg。
[0043] 于上述濃縮液中加入0.4kg水（內(nèi)含氨水16g)振搖一次，將水層棄去，再于有機(jī)層 中加入0.5kg水振搖一次，將有機(jī)層濃縮烘干，即得類白色產(chǎn)品80.3g，絞股藍(lán)皂巧含量 98.2%。
[0044] 實(shí)施例六
[0045] 取絞股藍(lán)原料1kg粉碎，用化g水（內(nèi)含30g碳酸鐘)于30°C攬拌提取，提取1次，得到 提取液和提取渣。
[0046] 將提取渣再采用化g乙酸乙醋和3kg氯仿于60°C攬拌提取，共提取2次，合并提取液 濃縮至1kg。
[0047] 于上述濃縮液中加入0.化g水（內(nèi)含Ξ乙醇胺5g)振搖一次，將水層棄去，再于有機(jī) 層中加入0.化g水振搖一次，將有機(jī)層濃縮烘干，即得類白色產(chǎn)品82.9g，絞股藍(lán)皂巧含量 98.4%。
[0048] 經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果可W得出，本發(fā)明所述方法所得產(chǎn)品的回收率大于87%，產(chǎn)品 中絞股藍(lán)皂巧含量大于98 % ;因此，該方法產(chǎn)品含量高，回收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0049] 本發(fā)明中所選取絞股藍(lán)原料含量8.9%。
[0050] 現(xiàn)有文獻(xiàn)對(duì)于絞股藍(lán)中提取純化絞股藍(lán)皂巧的收率和含量報(bào)道較少，本發(fā)明與現(xiàn) 有技術(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比，得出如下結(jié)果：
[0化1 ]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1 一次提取 將原料絞股藍(lán)粉碎，用堿水浸泡進(jìn)行提取，過濾，得到濾液和濾渣;所述堿水為碳酸鈉 或碳酸鉀的水溶液； 步驟2二次提取 將步驟1所得的濾渣用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾，即得提取液;所述有機(jī)溶劑為乙酸乙 酯、氯仿的一種或兩種混合； 步驟3濃縮 將步驟2所得提取液濃縮，加入堿水振搖，將堿水層棄去，向有機(jī)層中加入水再振搖，水 層棄去，然后將有機(jī)層濃縮烘干，即得絞股藍(lán)皂苷產(chǎn)品；所述堿水為氨水、三乙醇胺或二乙 胺的水溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于，所述步驟 1具體是:將原料絞股藍(lán)粉碎，在30°C條件下，用原料5倍量的堿水浸泡進(jìn)行提取，過濾，得到 濾液和濾渣;所述堿水為碳酸鈉或碳酸鉀的水溶液;所述絞股藍(lán)和堿水中堿的質(zhì)量比為1: 0·01 _0·05 〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于:所述步驟 1中絞股藍(lán)和堿水中堿的最佳質(zhì)量比為1:0.03。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于，所述步驟 2具體是:在50°C_80°C條件下，將步驟1所得的濾渣用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取2-3次，過濾，即得 提取液;所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、氯仿的一種或兩種混合;所述原料絞股藍(lán)和有機(jī)溶劑的 質(zhì)量比為1:5。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于:所述有機(jī) 溶劑為乙酸乙酯和氯仿混合溶劑，所述乙酸乙酯和氯仿的體積比為2:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于，所述步驟 3具體是:將步驟2所得提取液濃縮至原料的等倍量，加入原料0.2-0.5倍量的堿水振搖，將 堿水層棄去，向有機(jī)層中加入原料〇. 5倍量的水再振搖，水層棄去，然后將有機(jī)層濃縮烘干， 即得絞股藍(lán)皂苷產(chǎn)品；所述堿水為氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液;所述堿水中堿和水的 質(zhì)量比為4:100。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，其特征在于，所述步驟 3是:將步驟2所得提取液濃縮至原料的等倍量，加入原料0.3倍量的堿水振搖，將堿水層棄 去，向有機(jī)層中加入原料0.5倍量的水再振搖，水層棄去，然后將有機(jī)層濃縮烘干，即得絞股 藍(lán)皂苷產(chǎn)品；所述堿水為二乙胺的水溶液;所述堿水中堿和水的質(zhì)量比為4:100。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從絞股藍(lán)中提取絞股藍(lán)總皂苷的方法，包括以下步驟：首先，將原料絞股藍(lán)粉碎，用堿水浸泡進(jìn)行提取，過濾，得到濾液和濾渣；其次，將濾渣用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾，即得提取液；最后，將提取液濃縮，加入堿水振搖，將堿水層棄去，向有機(jī)層中加入水再振搖，水層棄去，然后將有機(jī)層濃縮烘干，即得絞股藍(lán)皂苷產(chǎn)品。本發(fā)明操作便捷，快速省時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量較高，絞股藍(lán)皂苷含量大于98％，回收率大于87％。
【IPC分類】A61K36/424
【公開號(hào)】CN105456332
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510920260
【發(fā)明人】王曉瑩, 肖紅, 肖金霞, 張瑜
【申請(qǐng)人】陜西嘉禾生物科技股份有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日