專利名稱:一種制備β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種制備e -環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法,屬于生物醫(yī)用高分子材料技術領域。
背景技術:
P-環(huán)糊精是淀粉降解產物,不但具有無毒、可生物降解吸收等特點,環(huán)糊精空腔還可以
與許多分子形成包合物,對所包結分子具有緩釋、穩(wěn)定等作用。將e-環(huán)糊精制備成在水中只 溶脹不溶解的交聯(lián)聚合物,將使其不但保留環(huán)糊精對客體分子的包絡、穩(wěn)定和緩釋等性質, 而且兼具交聯(lián)聚合物的力學性能等,從而擴大其應用范圍。不但可以用于藥物包絡緩釋,而 且還可以用作組織工程支架材料。這種支架材料是一種新型多功能材料,不僅為細胞提供賴 以寄宿、生長、分化和增殖的場所,而且對多肽類生長因子具有穩(wěn)定、緩釋作用。預期在醫(yī) 藥學領域具有重要的應用前景。本發(fā)明采用微波加熱制備e-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物,大大縮短反
應時間,減少有害副產物的生成,從而滿足生物醫(yī)用對材料的苛刻要求。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備e -環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法,特別是一種用微波加熱e -環(huán)糊精預聚體系,大大縮短了從水溶性預聚體到交聯(lián)聚合物所需要':勺::t間,減少副產物的生 成。也為實驗室獲得少量e-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物,提供了一種簡便易行的實驗方法,其特征包 括以下過程
將e-環(huán)糊精、氫氧化鈉和水按摩爾比1 : 15 30 : 100 300混合,使迅速溶解為透明溶 液,在20。C 5(fC下攪拌反應2 48小時,將環(huán)氧氯丙垸按e-環(huán)糊精與環(huán)氧氯丙垸的摩爾比 為1 : 10 50,加入反應體系,繼續(xù)攪拌反應至兩相分離不明顯看不到油珠為止,再利用微波 對反應體系進行輻照加熱,即得到在水中只溶脹不溶解的P -環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。
本研究獲得國家自然科學基金資助(項目批準號50563002)
具體實施例方式
下面以實施例對本發(fā)明加以說明。
實施例1 :將40克e -環(huán)糊精溶于100毫升去離子水中充分振蕩,然后加入20克氫氧化 鈉迅速振蕩使完全溶解,室溫(20°C)下電磁攪拌反應24小時,得到P-環(huán)糊精鈉鹽溶液。 取上述環(huán)糊精鈉鹽溶液20毫升,加入6.7毫升環(huán)氧氯丙垸,30ac下電磁攪拌反應至兩相分離 不明顯,看不到油珠為止,停止攪拌。取10毫升該預聚體改用微波加,。將微波爐置于微波檔,加熱20秒,用滴管取少量滴入盛有水的試管中,有膜狀沉淀析出。繼續(xù)加熱30秒產物 在水中只溶脹不溶解,即為P-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物,用丙酮沉淀析出,50。C真空干燥。
實施例2:取上述環(huán)糊精鈉鹽溶液20毫升,加入13.4毫升環(huán)氧氯丙垸,30t下電磁攪 拌反應至兩相分離不明顯,看不到油珠為止,停止攪拌。取10毫升該預聚體改用微波加熱。 將微波爐置于微波檔,加熱30秒,產物在水中只溶脹不溶解,用丙S^淀析出,50。C真空干 燥,即為e-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。
權利要求
1、一種制備β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法,其特征在于將β-環(huán)糊精、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶15~30∶100~300混合,使迅速溶解為透明溶液,在20℃~50℃下攪拌反應2~48小時,將環(huán)氧氯丙烷按β-環(huán)糊精與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1∶10~50,加入反應體系,繼續(xù)攪拌反應至兩相分離不明顯看不到油珠為止,再利用微波對反應體系進行輻照加熱,即得到在水中只溶脹不溶解的β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。
2、 根據(jù)權利要求1所述的制備P-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法,其特征在于混合時的加 料方式為,先將e-環(huán)糊精加入水中充分攪拌,再加入氫氧化鈉攪拌使迅速呈透明溶液。
3、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于微波輻照頻率為2450MHZ。
4、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于所述微波功率為70 700瓦。
全文摘要
本發(fā)明公開一種β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的制備方法,屬于生物醫(yī)用高分子材料技術領域。該方法包括將β-環(huán)糊精、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶15~30∶100~300混合,使迅速溶解為透明溶液,在20℃~50℃下攪拌反應2~48小時,將環(huán)氧氯丙烷按β-環(huán)糊精與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1∶10~50,加入反應體系,繼續(xù)攪拌反應至兩相分離不明顯看不到油珠為止,再利用微波對反應體系進行輻照加熱,即得到在水中只溶脹不溶解的β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。提供了一種高效節(jié)能、操作簡便的制備β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法。
文檔編號C08J3/24GK101463136SQ20091000179
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月12日 優(yōu)先權日2009年1月12日
發(fā)明者明 董, 邵瓊芳 申請人:寧波工程學院