原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法及其專用設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法，將含有雜質(zhì)的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經(jīng)一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進(jìn)入樹脂混床內(nèi)，粗品原甲酸三甲酯中的雜質(zhì)在混床中與樹脂進(jìn)行交換吸附，再進(jìn)入二級紙芯過濾器過濾即可；粗品原甲酸三甲酯進(jìn)樹脂混床的流量控制在600-700L/h，樹脂混床溫度控制在12～15℃；所述樹脂混床內(nèi)的樹脂采用330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂。本發(fā)明采用混床樹脂進(jìn)行處理，可以將其雜質(zhì)含量降到0.001%以下，甚至用色譜檢測不到雜質(zhì)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)存在除雜效率低、損耗多、成本高的技術(shù)問題。
【專利說明】原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法及其專用設(shè)備
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明屬于原甲酸三甲酯生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法及其專用設(shè)備。
[0002]【背景技術(shù)】目前，在原甲酸三甲酯生產(chǎn)過程中，往往伴隨著雜質(zhì)的產(chǎn)生，雜質(zhì)含量通常在0.5~1% (質(zhì)量百分比)，該類雜質(zhì)在后續(xù)醫(yī)藥原料藥的生產(chǎn)過程中，會影響到其收率，并發(fā)生相關(guān)反應(yīng)產(chǎn)生其他雜質(zhì)，而且不易脫除。特別是在部分下游產(chǎn)品使用中，還會使其催化劑中毒，大大降低了原料轉(zhuǎn)化率?，F(xiàn)有技術(shù)原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法，大多采用膜法分離、化學(xué)處理或加高蒸餾塔等方法，所生產(chǎn)的原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的含量降低到了 0.01~0.02% (質(zhì)量百分比)，但存在損耗多、成本高，還影響到下游產(chǎn)品的使用。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在除雜效率低、損耗多、成本高的技術(shù)問題，提供一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法；本發(fā)明的另一個目的是提供一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)純化的專用設(shè)備。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法，將含有雜質(zhì)的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經(jīng)一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進(jìn)入樹脂混床內(nèi)，粗品原甲酸三甲酯中的雜質(zhì)在混床中與樹脂進(jìn)行交換吸附，除去雜質(zhì)的原甲酸三甲酯從樹脂混床的上端再進(jìn)入二級紙芯過濾器過濾即可；其工藝要點是粗品原甲酸三甲酯進(jìn)樹脂混床的流量控制在600-700L/h，樹脂混床溫度控制在12~15℃;所述樹脂混床內(nèi)的樹脂采用330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是這樣實現(xiàn)的，一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)純化的專用設(shè)備，它包括樹脂混床，樹脂混床的上端設(shè)有洗滌液進(jìn)口和與二級紙芯過濾器進(jìn)料口連接的輸送管，樹脂混床的下端設(shè)有洗滌液出口和與一級紙芯過濾器出料口連接的輸送管，所述一級紙芯過濾器的進(jìn)料口上通過管路與輸送泵連接；所述樹脂混床內(nèi)充330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂。
[0006]所述樹脂混床的規(guī)格為Φ400 × 3000。
[0007]本發(fā)明的原甲酸三甲酯純化技術(shù)，采用混床樹脂進(jìn)行處理，可以將其雜質(zhì)含量降到0.001%以下，甚至用色譜檢測不到雜質(zhì)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)存在除雜效率低、損耗多、成本高的技術(shù)問題。
[0008]【專利附圖】

【附圖說明】附圖是本發(fā)明專用設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009]圖中1、樹脂混床2、二級紙芯過濾器3、一級紙芯過濾器4、輸送泵
【具體實施方式】本發(fā)明原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法，將含有雜質(zhì)的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經(jīng)一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進(jìn)入樹脂混床內(nèi)，粗品原甲酸三甲酯中的雜質(zhì)在混床中與樹脂進(jìn)行交換吸附，除去雜質(zhì)的原甲酸三甲酯從樹脂混床的上端再進(jìn)入二級紙芯過濾器過濾即可；其操作要點是粗品原甲酸三甲酯進(jìn)樹脂混床的流量控制在650L/h，樹脂混床溫度控制在13℃ ;所述樹脂混床內(nèi)的樹脂采用330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂。
[0010]參照附圖，本發(fā)明原甲酸三甲酯中雜質(zhì)純化的專用設(shè)備，它包括樹脂混床1，樹脂混床1的上端設(shè)有洗滌液進(jìn)口和與二級紙芯過濾器2進(jìn)料口連接的輸送管，樹脂混床I的下端設(shè)有洗滌液出口和與一級紙芯過濾器3出料口連接的輸送管，所述一級紙芯過濾器3的進(jìn)料口上通過管路與輸送泵4連接；所述樹脂混床I內(nèi)充330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂；所述樹脂混床I的規(guī)格為Φ 400 X 3000。[0011]本發(fā)明的工藝要求和設(shè)備規(guī)格及樹脂混床內(nèi)充的330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂，是經(jīng)過多次正交試驗反復(fù)論證的，所選設(shè)備經(jīng)兩年生產(chǎn)實踐，原甲酸三甲酯純化后其雜質(zhì)含量降到0.001%以下，N次用色譜檢測均為“O”雜質(zhì)。
【權(quán)利要求】
1.一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)的純化方法，其特征是將含有雜質(zhì)的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經(jīng)一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進(jìn)入樹脂混床內(nèi)，粗品原甲酸三甲酯中的雜質(zhì)在混床中與樹脂進(jìn)行交換吸附，除去雜質(zhì)的原甲酸三甲酯從樹脂混床的上端再進(jìn)入二級紙芯過濾器過濾即可；其工藝要點是粗品原甲酸三甲酯進(jìn)樹脂混床的流量控制在600-700L/h，樹脂混床溫度控制在12~15°C ;所述樹脂混床內(nèi)的樹脂采用330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂。
2.一種原甲酸三甲酯中雜質(zhì)純化的專用設(shè)備，其特征是它包括樹脂混床，樹脂混床的上端設(shè)有洗滌液進(jìn)口和與二級紙芯過濾器進(jìn)料口連接的輸送管，樹脂混床的下端設(shè)有洗滌液出口和與一級紙芯過濾器出料口連接的輸送管，所述一級紙芯過濾器的進(jìn)料口上通過管路與輸送泵連接；所述樹脂混床內(nèi)充330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的原甲酸三甲酯中雜質(zhì)純化的專用設(shè)備，其特征是所述樹脂混床的規(guī)格 為Φ400 X 3000。
【文檔編號】C07C41/60GK103880616SQ201210556889
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】趙志剛, 王亮亮, 孫承權(quán), 王建林, 王寶富 申請人:臨沭縣華盛化工有限公司