專利名稱：從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從頭花寥全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水飛鬼{Silybummarianum (L.) Gaertn.),為菊取^Compositae)水飛薊屬 植物，又名水飛雉、奶薊、老鼠筋，一年生或二年生草本，原產(chǎn)分布于歐洲、地中海地
區(qū)、北非及亞洲中部，我國為引種栽培。瘦果入藥，性味苦涼，有清熱解毒、保肝利膽作用，主要用來治療肝膽疾病，已有ニ千多年的歷史[中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會編，中國植物志，第78卷第I分冊.北京科學(xué)出版社，1987 :161-162.國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典(一部).2005年版.北京化學(xué)エ業(yè)出版社，2005 :56-56]。二十世紀(jì)六十年代末， 德國學(xué)者Wagner H等對水飛薊的保肝活性成分進(jìn)行了研究，引起了人們的廣泛重視。其主要活性成分為從果實中提取分離得到的一類黃酮木脂素化合物，稱為水飛薊素(silymarin)，由水飛薊賓(silibinin)、異水飛薊賓(isosilybin)、水飛薊亭(silychristin)和水飛薊寧(silydianin)等四種同分異構(gòu)體構(gòu)成,其中水飛薊賓含量最高,活性最好[KvasnickaF, Biba B, ^evcik R. Analysis of the active components of siiymarin. Journal oiChromatography A,2003,990(1-2),239-245]。水飛薊賓，分子式C25H22O11,分子量482，為類白色結(jié)晶性粉末，無臭、味微苦澀，有吸濕性。易溶于丙酮、こ酸こ酷、甲醇、こ醇，略溶于氯仿，幾乎不溶于水。天然植物提取的水飛薊賓是一對非對映異構(gòu)體，分別為水飛薊賓A (Silibinin A)、水飛薊賓B (SilibininB)，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下。
權(quán)利要求
1.一種從頭花寥全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，包括如下步驟 (O制備頭花寥流浸膏按常規(guī)將頭花寥干燥全草藥材粗粉先用5倍體積的石油醚加熱回流提取1-3次后，棄去提取液；再用80% -90%體積濃度的こ醇水溶液2倍體積浸泡，20倍體積滲漉或5倍體積加熱回流提取1-3次，提取液減壓濃縮至無醇味得頭花寥流浸膏； (2)制備水飛薊賓粗提物將上述制得的頭花寥流浸膏加3-4倍體積的水混懸，用10倍體積的こ酸こ酯萃取，萃取液減壓濃縮蒸干后進(jìn)行硅膠柱色譜，先用石油醚こ酸こ酯=2:1的洗脫液洗脫，除去弱極性雜質(zhì)，再用石油醚こ酸こ酷=I: I的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮蒸干后得淺緑色水飛薊賓粗提物； (3)制備高純度水飛薊賓將上述制得的水飛薊賓粗提物再進(jìn)行硅膠柱色譜，先用石油醚こ酸こ酷=2:1的洗脫液進(jìn)行洗脫，除去其它黃酮木質(zhì)素、沒食子酸こ酷、槲皮素等雜質(zhì)，再用石油醚こ酸こ酷=I: I的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮過程中即有淺緑色水飛薊賓粉末析出，經(jīng)過濾、清洗、重析出，得到白色純度大于98%水飛薊賓粉末； 上述提取液、萃取液或洗脫液減壓濃縮時，溫度均不超過65°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從頭花寥全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，其特征在于制備水飛薊賓粗提物時，使用的柱色譜硅膠為100-200目，硅膠用量為上柱樣品的7-10倍質(zhì)量。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從頭花寥全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，其特征在于制備高純度水飛薊賓時，使用的柱色譜硅膠為100-200目或200-300目，硅膠用量為上柱樣品的3-5倍質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從頭花寥全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，其特征在于制備水飛薊賓粗提物、高純度水飛薊賓時，使用石油醚こ酸こ酯的洗脫液體積均不少于6倍的娃膠量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。具體方法是頭花蓼全草藥材先用石油醚加熱回流提取，棄去提取液；再用高濃度的乙醇水溶液浸泡，滲漉或加熱回流提取后，減壓濃縮制得流浸膏；流浸膏加水混懸，用乙酸乙酯萃取，萃取液減壓濃縮蒸干后進(jìn)行硅膠柱色譜，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脫液洗脫除去雜質(zhì)，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮蒸干后得淺綠色水飛薊賓粗提物；此粗提物再進(jìn)行硅膠柱色譜，方法同上，洗脫液減壓濃縮過程中即有淺綠色水飛薊賓粉末析出，經(jīng)過濾、清洗、重析出，得到白色純度大于98%水飛薊賓粉末。本發(fā)明首次發(fā)現(xiàn)并優(yōu)化了從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，無毒環(huán)保、不污染環(huán)境，操作簡便、成本低廉，水飛薊賓的得率和純度高，方法易于推廣。
文檔編號C07D407/04GK102653537SQ20121015312
公開日2012年9月5日 申請日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者吳志軍, 孫連娜, 楊陽, 陳萬生 申請人:中國人民解放軍第九七醫(yī)院