專利名稱：高純度l-核糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及的是一種以鉬化合物為催化劑，在高溫高壓條件下，將 L-阿拉伯糖轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-核糖，對(duì)產(chǎn)物L(fēng)-核糖進(jìn)行分離純化，制備結(jié)晶L-核糖的方法。
背景技術(shù)：
L-核苷是天然核苷的對(duì)映異構(gòu)體，兩者在所有手性中心上的構(gòu)型相反。除旋光 活性外，L-核苷的物理、化學(xué)性質(zhì)均與D-核苷對(duì)映體相同，然而其藥理性質(zhì)卻有極大差 另O。雖然早在60年代就有人報(bào)道了 L-核苷的合成，但直到最近，隨著抗HIV、HBV篩選系 統(tǒng)的建立，人們才發(fā)現(xiàn)了 L-核苷類化合物的抗病毒活性。Belleace等人通過合成一特殊 核苷類物質(zhì)(士)_2'，3'-雙脫氧-3'-硫代胞苷(BCH-189)，發(fā)現(xiàn)了 L-核苷類化合物 不僅有更強(qiáng)的抗病毒活性，而且有更低的細(xì)胞毒性Belleau B, Dixit D, Nguyen-Ga N, et al. International Conferenc eonAIDS. Montreal，1990。此后，人們合成了大量的非天然 L-核苷及其類似物并進(jìn)行了生物活性篩選，而且對(duì)其抗病毒活性進(jìn)行了廣泛的研究。正是 由于其顯著的醫(yī)學(xué)活性和低毒性的特點(diǎn)，L型核苷類藥物才廣泛應(yīng)用于抗乙型肝炎病毒、抗 艾滋病、抗過敏及抗腫瘤等領(lǐng)域。近年來，隨著L型核苷類藥物的臨床需求逐年加大，對(duì)于這類藥物的合成方法的 研究也引起了科研工作者的極大關(guān)注?，F(xiàn)在應(yīng)用最多的就是通過中間體“L-核糖”來合成 L型核苷類藥物，因此L-核糖在醫(yī)藥、化工領(lǐng)域的需求量也逐年增加。如何簡(jiǎn)化L-核糖的 合成方法，降低生產(chǎn)成本，并提高L-核糖的總產(chǎn)率，已達(dá)到大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的目的，是核苷 研究中十分熱門的課題，有關(guān)方面的開發(fā)與研究也十分活躍。目前，合成L-核糖的主要方 法有化學(xué)合成法與微生物合成法?；瘜W(xué)合成法研究較早，近年來也有較多的報(bào)導(dǎo)，微生物 合成法近年來也引起了人們極大的興趣，但由于化學(xué)合成法具有種類繁多及方便靈活的特 點(diǎn)，目前微生物合成法還無法代替化學(xué)合成法。下面來具體介紹一下化學(xué)合成法(I)Takahashi等人由D-甘露糖_1，4_內(nèi)酯開始，經(jīng)八步反應(yīng)有效地合成了 L-核 糖，且所有反應(yīng)均在室溫下進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，總收率為50%。該合成方法在Mitsimobu 條件下實(shí)現(xiàn)C4構(gòu)型轉(zhuǎn)化，每步產(chǎn)率都較高，但歷經(jīng)八步，給分離純化帶來了很多麻煩，且 產(chǎn)生了毒害大的磷氧化物等副產(chǎn)物。[Takahashi H ；Iwai Y. ；Hitomi Y. ；and Ikegami S. Org. Lett. 2002，4，2401 ；(2) Jung等人開發(fā)了一種新的氧化還原途徑，以D-核糖為原料，采用了羥基的選 擇性保護(hù)及選擇性水解的方法，將D-核糖的C-5羥甲基氧化法為醛基，將C-I醛基還原為 羥甲基，通過C-I，C-5上基團(tuán)的相互轉(zhuǎn)變，實(shí)現(xiàn)了 D-核糖的立體構(gòu)型的轉(zhuǎn)變，經(jīng)過六步反應(yīng) 合成 L-核糖，總收率為 45%。Jung，M. E. ；Xu, Y. Tetrahedron Lett. 1997，38 (24)，4199；(3)D-半乳糖與L-核糖的C3與C4構(gòu)型相同，Shi等人利用這種構(gòu)型上的相似 性，化學(xué)選擇性地氧化解離D-半乳糖的C5-C6鍵，然后使C2的構(gòu)型發(fā)生翻轉(zhuǎn)，有效地合 成了 L-核糖。該合成路線歷經(jīng)9步，但每步反應(yīng)產(chǎn)率均較高，反應(yīng)條件較為溫和，總收率 為 57%。Shi，Ζ. D. ； Yang, B. H. ； ffu, Y. L. Tetrahedron 2002，58，3287. and TetrahedronLett.2001,42,7651]； (4)Kubler等人將15% 25%的阿拉伯糖水溶液以帶有鉬酸根離子的芐基三甲 基季銨鹽陰離子交換樹脂處理，得到L-核糖、L-阿拉伯糖、L-來蘇糖和L-木糖的混合物， 異構(gòu)化反應(yīng)混合物可通過離子交換樹脂柱及結(jié)晶法分離提純.L-核糖的總收率為32% .Kubala，J. ；Burdat sova, A. Czech. CS 275 890，1992(5)奚強(qiáng)等人以L-阿拉伯糖為原料，經(jīng)過鉬酸鹽類催化劑發(fā)生C-2立體異構(gòu)化反 應(yīng)，生成以Mo為中心的絡(luò)合物，C-I的?；c苯胺反應(yīng)得到糖胺，糖胺在苯甲酸條件下分 解得到L-核糖，收率為30%。奚強(qiáng)，李俊，林丫丫等.L-核糖的合成.武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) [J]· 2009，31 (5)，18(6)以L-阿拉伯糖為原料，經(jīng)過四步反應(yīng)合成L-核糖，通過Swer氧化反應(yīng)和立 體選擇性還原反應(yīng)，水解去除保護(hù)基團(tuán)后，分離純化得到L-核糖，所得L-核糖的總產(chǎn)率為 76. 3%。Masao，A. ；Daichi，0. ；Yoshinori，Τ· et al. Chem. Pharm. Bull. 2002, 50 (6), 866]；上述所公開的化學(xué)合成法都有各自的缺點(diǎn)，主要表現(xiàn)為反應(yīng)步驟多，生產(chǎn)成本 高，L-核糖的純度不高、總收率低，不利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供了一種高純L-核糖的化學(xué)制 備方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)制備L-核糖的區(qū)別在于現(xiàn)有技術(shù)并沒有公開以本發(fā)明的生產(chǎn) 工藝、提純方法制備出含量達(dá)99%的高純度L-核糖。本發(fā)明以廉價(jià)易得的L-阿拉伯糖為 原料，在鉬化合物催化劑的催化下，經(jīng)過一步反應(yīng)制備出高純度的L-核糖，將L-阿拉伯糖 經(jīng)過簡(jiǎn)單純化后投入反應(yīng)釜直接進(jìn)行下一循環(huán)的反應(yīng)。該發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于 進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。L-核糖的純度高，解決了醫(yī)藥、化工領(lǐng)域?qū)Ω呒兌萀-核糖巨大需 求量的問題。本發(fā)明的高純度L-核糖制備方法包括如下工藝步驟(a)將一定濃度的L-阿拉伯糖溶液，在鉬化合物催化劑的催化下，置于高高壓反 應(yīng)釜中攪拌；(b)用陰陽離子樹脂對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行脫色除鹽；(c)凈化后的反應(yīng)液減壓濃縮，投入L-阿拉伯糖晶體進(jìn)行結(jié)晶，分離預(yù)取出部分 L-阿拉伯糖；(d)在一定溫度下，將(C)中所得母液減壓濃縮，進(jìn)行色譜分離，分別獲得純凈的 L-核糖溶液及L-阿拉伯糖溶液，用高效液相色譜對(duì)系統(tǒng)平衡之后流出液的組成進(jìn)行測(cè)定；(e)將(d)分離得到的L-核糖溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶。所述步驟(a)中的L-阿拉伯糖溶液的濃度為10-65 %。所述步驟(a)中的高溫條件為95_150°C。所述步驟(a)中的高壓條件為0. 1-10. OMPa0所述步驟(a)中的鉬化合物催化劑可以為鉬酸，鉬酸銨，鉬酸鈉，三氧化鉬和其他 的含MoO42-的鹽，鉬酸具有最佳催化效果。所述催化劑鉬酸的量為所反應(yīng)的L-阿拉伯糖重量的0. 01-20%。所述步驟(a)中的反應(yīng)時(shí)間為0. 1-5. Oh。
所述步驟(a)中L-阿拉伯糖轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-核糖的轉(zhuǎn)化率為5_50%。所述步驟(b)中的脫色過程，陰陽離子樹脂可以用活性炭代替。所述步驟(C)中預(yù)取出的L-阿拉伯糖經(jīng)過簡(jiǎn)單純化后，投入反應(yīng)釜直接進(jìn)行下一 循環(huán)的反應(yīng)。所述步驟(d)中的分離L-阿拉伯糖溶液與L-核糖溶液的色譜分離設(shè)備為模擬移 動(dòng)床。所述步驟(d)中的色譜分離溫度為40_90°C。
所述步驟(d)中的吸附劑為為Ca型陽離子樹脂。對(duì)所述步驟(d)中的L-核糖溶液及L-阿拉伯糖溶液進(jìn)行多次色譜分離，以提高 分離效率和產(chǎn)品純度。所述L-核糖晶體的含量為99%。對(duì)于本發(fā)明高純L-核糖的制備方法來說，解決上述技術(shù)問題是通過如下過程進(jìn) 行的以鉬化合物為催化劑，以水為溶劑，在高溫高壓條件下，將L-阿拉伯糖轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-核 糖，用離子交換樹脂對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行除鹽脫色，將凈化后的反應(yīng)液減壓濃縮，投入L-阿拉伯 糖晶體進(jìn)行結(jié)晶，分離預(yù)取出部分L-阿拉伯糖，將所得母液減壓濃縮，以樹脂為吸附劑，以 純水為洗脫劑，在模擬移動(dòng)床上進(jìn)行色譜分離，模擬移動(dòng)床的構(gòu)造原理是多根色譜單柱的 串聯(lián)組合，以提高分離效率和產(chǎn)品純度，最后將分離得到的L-核糖溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶就得 到了高純度的L-核糖。本發(fā)明中所用的鉬化合物催化劑，包括H2MoO4, MoO3, Na2MoO4, (NH4) 2M04及其他的含 MoO42-的鹽。在上述所敘鉬化合物催化劑中，具有最佳催化效率的為Η2Μο04。本發(fā)明中的反應(yīng)液為L(zhǎng)-阿拉伯糖的水溶液，其適合濃度為10-65%，優(yōu)選濃度為 15-30%。本發(fā)明中將L—阿拉伯糖轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-核糖，是在0. 1-10. OMPa，95_150°C條件下進(jìn) 行的，反應(yīng)時(shí)間為0. l-24h。優(yōu)選反應(yīng)壓強(qiáng)為0. l_5.0MPa，溫度為110_125°C，反應(yīng)時(shí)間為 0.2-3h。本發(fā)明中在鉬化合物催化下，L-阿拉伯糖轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-核糖的轉(zhuǎn)化效率為5-35%，在 較佳條件下的轉(zhuǎn)化效率為20-30%。本發(fā)明中反應(yīng)液中成分為L(zhǎng)-阿拉伯糖，L-核糖，木糖，糠醛等固形物雜質(zhì)，鉬化合 物成分，及焦糖色素。優(yōu)選條件下只有L-阿拉伯糖，L-核糖，鉬化合物成分及少量木糖和 焦糖色素。本發(fā)明中所用的鉬化合物催化劑的用量為所投L-阿拉伯糖重量的0. 02-10%，其 中能使L-阿拉伯糖在較短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)有效轉(zhuǎn)化的優(yōu)選催化劑用量為0. 3-1 %。反應(yīng)液經(jīng)陰陽離子樹脂脫色除鹽凈化后，采用配有20根柱子，填充了鈣型陽離子 樹脂為吸附劑的模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)，將產(chǎn)物L(fēng)-核糖與底物L(fēng)-阿拉伯糖分離。分離溫度 40-900C，優(yōu)選60-80°C。系統(tǒng)平衡之后流出液的組成經(jīng)HPLC檢測(cè)1. L-核糖醇部分，L-核 糖含量彡99% ；2. L-阿拉伯糖-雜質(zhì)部分，其中L-阿拉伯糖含量75-80%，木糖和其他雜 糖 20-25%。模擬移動(dòng)床出來后的L-核糖部分經(jīng)減壓濃縮結(jié)晶，得到99%的L-核糖白色晶體。本發(fā)明將L-阿拉伯糖部分經(jīng)過簡(jiǎn)單純化后投入反應(yīng)釜直接進(jìn)行下一循環(huán)的反應(yīng)，L-阿拉伯糖的價(jià)格低廉及循環(huán)使用解決了生產(chǎn)成本高的問題，并且經(jīng)過減壓濃縮的步 驟對(duì)L-核糖提純也得到了純度較高的L-核糖晶體，合成過程采用的是模擬移動(dòng)床樹脂分 離的操作，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)來說操作較簡(jiǎn)單，安全，可以應(yīng)用到規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)中。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí) 例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。下面的實(shí)施例并不限于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。所有對(duì)本發(fā)明的實(shí)施和改進(jìn)都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例1在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的鉬 酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，經(jīng)陰陽離子除鹽脫色后，得到無色 透明的凈化反應(yīng)液。用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢測(cè)，其中L-阿拉伯糖68. 32%, L-核 糖22. 70%，主要雜質(zhì)為木糖占8. 48%。將凈化后的反應(yīng)液減壓濃縮，投入L-阿拉伯糖晶體 進(jìn)行結(jié)晶，分離預(yù)取出部分L-阿拉伯糖，將L-阿拉伯糖經(jīng)過簡(jiǎn)單純化后投入反應(yīng)釜直接進(jìn) 行下一循環(huán)的反應(yīng)，再在減壓條件下將30L凈化液濃縮到可溶性物含量46% (W/W)。濃縮 的凈化液通過共有20根2. 5X50cm柱子，填充了鈣型陽離子樹脂為吸附劑、純水為洗脫劑 的模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)，以達(dá)到將產(chǎn)物L(fēng)-核糖與底物L(fēng)-阿拉伯糖分離的目的。分離溫度 60°C，進(jìn)料速率4ml/min，純水洗滌速率24ml/min。系統(tǒng)平衡之后流出液的組成為1. L-核 糖醇部分，L-核糖含量> 99%，濃度15% ；2.阿拉伯糖-雜質(zhì)部分，總可溶性物濃度22%， 其中阿拉伯糖含量78. 10 %，木糖17. 53 %，其它雜質(zhì)4. 37 %。最后將分離得到的L-核糖溶 液進(jìn)行濃縮結(jié)晶就得到了純度為99%的L-核糖。實(shí)施例2按實(shí)施例1的步驟，對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行改變，將反應(yīng)時(shí)間改為lh，用高效液相色譜對(duì) 反應(yīng)液進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得L-阿拉伯糖79. 15%, L-核糖16. 42%，主要雜質(zhì)為木糖占4. 43%。實(shí)施例3步驟同實(shí)施例1，將反應(yīng)時(shí)間改為3. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得 L-阿拉伯糖63. 13%，L-核糖18. 82%，主要雜質(zhì)為木糖占18. 05%。實(shí)施例4在配好的50%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的鉬 酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢 測(cè)，測(cè)得L-阿拉伯糖58. 63%, L-核糖16. 42%，木糖及其他條糖占24. 95%。實(shí)施例5在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量1. 0%的鉬 酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢 測(cè)，測(cè)得L-阿拉伯糖61. 88 %，L-核糖23. 26 %，主要雜質(zhì)為木糖占14. 86 %。實(shí)施例6在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 的鉬 酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢 測(cè)，測(cè)得L-阿拉伯糖83. 45%, L-核糖13. 23%,主要雜質(zhì)為木糖占3. 32%。實(shí)施例7
在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的鉬 酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 5MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢測(cè)， 測(cè)得L-阿拉伯糖69. 09%, L-核糖24. 04%，主要雜質(zhì)為木糖占6. 87%。實(shí)施例8將含有2%木糖的L-阿拉伯糖配成25%的水溶液，加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量 0.5%的鉬酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng) 液進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得L-阿拉伯糖62. 43%, L-核糖22. 18%，主要雜質(zhì)為木糖占15. 39%。實(shí)施例9在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的鉬 酸，放入反應(yīng)釜中，在120°C，5. OMPa條件下反應(yīng)0. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢測(cè)， 其中L-阿拉伯糖72. 01%，L-核糖23. 86%，主要雜質(zhì)為木糖占4. 13%。實(shí)施例10在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的鉬 酸鈉，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢 測(cè)，其中L-阿拉伯糖75. 32%，L-核糖17. 18%，主要雜質(zhì)為木糖占7. 50%.實(shí)施例11在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的鉬 酸銨，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢 測(cè)，其中L-阿拉伯糖72. 94%, L-核糖19. 65%，主要雜質(zhì)為木糖占7. 41 %。實(shí)施例12在配好的25%的L-阿拉伯糖水溶液中加入相當(dāng)于L-阿拉伯糖質(zhì)量0. 5%的三氧 化鉬，放入反應(yīng)釜中，在120°C，0. 15MPa條件下反應(yīng)1. 5h，用高效液相色譜對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行檢 測(cè)，其中L-阿拉伯糖73. 59%, L-核糖21.57%,主要雜質(zhì)為木糖占4. 84%。
權(quán)利要求
1.一種高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下工藝步驟(a)將一定濃度的L-阿拉伯糖溶液，在鉬化合物催化劑的催化下，置于高高壓反應(yīng)釜 中攪拌；(b)用陰陽離子樹脂對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行脫色除鹽；(c)凈化后的反應(yīng)液減壓濃縮，投入L-阿拉伯糖晶體進(jìn)行結(jié)晶，分離預(yù)取出部分L-阿 拉伯糖；(d)在一定溫度下，將(c)中所得母液減壓濃縮，進(jìn)行色譜分離，分別獲得純凈的L-核 糖溶液及L-阿拉伯糖溶液，用高效液相色譜對(duì)系統(tǒng)平衡之后流出液的組成進(jìn)行測(cè)定；(e)將(d)分離得到的L-核糖溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中的 L-阿拉伯糖溶液的濃度為10-65%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中的 高溫條件為95-150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中的 高壓條件為0. 1-10. OMPa0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中的 鉬化合物催化劑可以為鉬酸，鉬酸銨，鉬酸鈉，三氧化鉬和其他的含Mo042_的鹽，鉬酸具有最 佳催化效果。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述催化劑鉬酸的 量為所反應(yīng)的L-阿拉伯糖重量的0. 01-20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中的 反應(yīng)時(shí)間為0. 1-5. Oh。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中 L-阿拉伯糖轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-核糖的轉(zhuǎn)化率為5-50%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中的 脫色過程，陰陽離子樹脂可以用活性炭代替。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中預(yù) 取出的L-阿拉伯糖經(jīng)過簡(jiǎn)單純化后，投入反應(yīng)釜直接進(jìn)行下一循環(huán)的反應(yīng)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(d)中的 分離L-阿拉伯糖溶液與L-核糖溶液的色譜分離設(shè)備為模擬移動(dòng)床。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(d)中的 色譜分離溫度為40-90°C。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(d)中的 吸附劑為為Ca型陽離子樹脂。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，對(duì)所述步驟(d)中 的L-核糖溶液及L-阿拉伯糖溶液進(jìn)行多次色譜分離，以提高分離效率和產(chǎn)品純度。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度L-核糖的制備方法，其特征在于，所述L-核糖晶體 的含量為99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度L-核糖的方法。在高溫高壓條件下，以價(jià)格低廉的L-阿拉伯糖為原料，鉬化合物為催化劑合成L-核糖，用離子交換樹脂對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行脫色除鹽，將凈化后的反應(yīng)液減壓濃縮，投入L-阿拉伯糖晶體進(jìn)行結(jié)晶，分離L-阿拉伯糖，將其經(jīng)過簡(jiǎn)單純化后直接進(jìn)行到下一循環(huán)的反應(yīng)中，將所得母液減壓濃縮，以樹脂為吸附劑、純水為洗脫劑，在模擬移動(dòng)床上進(jìn)行色譜分離，模擬移動(dòng)床的構(gòu)造原理是多根色譜單柱的串聯(lián)組合，以提高分離效率和產(chǎn)品純度，將分離得到的L-核糖溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶就得到了純度為99％的L-核糖。該發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，解決了醫(yī)藥、化工領(lǐng)域?qū)Ω呒兌萀-核糖巨大需求量的問題。
文檔編號(hào)C07H3/02GK102108088SQ20091026549
公開日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日
發(fā)明者劉慧娟, 張厚瑞, 詹莊平 申請(qǐng)人:唐傳生物科技(廈門)有限公司