專利名稱：氨基磺酸鹽減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及混凝土用減水劑，尤其涉及一種氨基磺酸系減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，高強高性能混凝土采用最多的是聚羧酸和氨基磺酸鹽減水劑。隨 著我國建筑水平及工民建筑使用要求的提高，高強高性能混凝土在國民建筑 中所占的比例也將越來越大。氨基磺酸鹽減水劑是一種高分子縮合物，與萘 系高效減水劑相比具有梳型的分子結(jié)構(gòu)使其在砼中具有優(yōu)異的分散能力，不
僅減水率高，混凝土的流動性好，而且混凝土在90 120分鐘內(nèi)坍落度基本
無損失。
該產(chǎn)品能顯著的降低水灰比，改善砼的和易性，提高砼的早期強度，是 建設(shè)部首推在高強高性能混凝土中首選產(chǎn)品。NF-2氨基磺酸系高效減水劑符 合《混凝土外加劑》(GB8076-2008)高效減水劑一等品標(biāo)準(zhǔn)。
NF-2高效減水劑是氨基酸系非引氣高效減水劑，由對氨基苯磺酸鹽、苯 酚、甲醛、催化劑縮合合成。它對水泥顆粒有強烈的分散濕潤作用，減水率 高，早強和增強效果顯著。
NF-2高效減水劑主要應(yīng)用于高層建筑、鐵路橋梁、預(yù)應(yīng)力混凝土構(gòu)件、 高強預(yù)制管樁等各種重要的混凝土工程。
目前在高效減水劑中，不論國內(nèi)還是國外應(yīng)用最多的仍然是萘系高效減水 劑，而萘系高效減水劑生產(chǎn)工藝復(fù)雜溫度要求高且對環(huán)境有嚴(yán)重的污染，下 面以國內(nèi)萘系生產(chǎn)工藝為例，其具體工藝如下分四步反第一步磺化反應(yīng)
將工業(yè)萘和濃硫酸投入反應(yīng)釜中攪拌，升溫至165"C反應(yīng)釜壓力保持在 0.6 0.8MP，磺化溫度低時容易生成a萘磺酸，為了保證生產(chǎn)3萘磺酸盡可 能多的采取較高的磺化溫度，并且使反應(yīng)保持足夠的時間， 一般反應(yīng)2 3h， 這樣P萘磺酸可得85%以上。為使生成的d萘磺酸盡可能的轉(zhuǎn)化為3萘磺酸， 磺化反應(yīng)后要進行水解反應(yīng)。 第二步水解反應(yīng)
a萘磺酸在低溫下容易生成，在較高的溫度下頁容易水解。因此在磺化 結(jié)束后加水降溫至7(TC反應(yīng)30 45分鐘，使磺化反應(yīng)中生成的一部分多磺 酸中，a位的萘磺酸水解后被除掉，以利于e萘磺酸鹽的縮聚反應(yīng)。
第三步縮合反應(yīng)
水解反應(yīng)結(jié)束后，在70土5。C開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1. 5 2h滴加完畢.待甲醛全部加完后在逐漸升溫至100 105°C，但不能超過 1KTC，保溫2 3h后，縮合反應(yīng)即可完成。 第四步中和反應(yīng)
將生成的萘磺酸甲醛縮合物轉(zhuǎn)化為鈉鹽，同時中和掉多余的硫酸。中和 至PH值二8后，即得到萘系高效減水劑。
上述的生產(chǎn)方法中存在著合成工藝繁瑣，反應(yīng)條件難以控制的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對萘系減水劑 生產(chǎn)工藝復(fù)雜溫度要求高且對環(huán)境有嚴(yán)重的污染的問題，提供一種氨基磺酸鹽減水劑的制備方法。
為了克服背景技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所釆用 的技術(shù)方案是 一種氨基磺酸鹽減水劑的制備方法，原料重量配比為 對氨基苯磺酸鈉30 40% 羥基苯 15. 6 23. 4%
氫氧化鈉 水
具有以下步驟:
15. 8 23. 5% 2. 3 6. 1% 13. 1% 36. 3%
第一步溶解中和
將水、對氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中攪拌升溫至30 4(TC時投入羥基
苯，當(dāng)羥基苯完全溶解后用ph計測溶液的ra值，用氫氧化鈉將ra值調(diào)到7
9之間，使溶液呈弱堿性。 第二步磺化縮合
調(diào)好ra值后開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1. 5 2h滴加完畢， 保持溫度在55 65°C 。當(dāng)甲醛溶液滴加完畢后，升溫至90 100°C ，保溫2. 5 3.5h反應(yīng)完畢。
本發(fā)明中所涉及的相關(guān)反應(yīng)如下式
<formula>formula see original document page 6</formula>
本發(fā)明中的制備過程中的最佳配比為對氨基苯磺酸鈉400/0
羥基苯 15. 6%
甲醛 23. 5°/o
氫氧化鈉 4.5%
水 18.6%。
本發(fā)明制成的氨基磺酸鹽減水劑的分子量范圍在3000 10000，這樣的 減水劑分子量有利于提高減水劑的減水率，提高減水劑的性能。
有益效果本發(fā)明大大的縮短了原有的制備工藝，能夠優(yōu)化最終
產(chǎn)品的分子量大小構(gòu)成，降低了生產(chǎn)成本，簡化了生產(chǎn)工藝，反應(yīng)條
件容易控制；可以用于配置高強、高性能泵送混凝土，自流平和自密
實混混凝土等。
具體實施例方式
現(xiàn)在結(jié)合附圖
和優(yōu)選實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。這些 附圖均為簡化的示意圖，僅以示意方式說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此 其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。
實施例一
原料配方(重量比)為
對氨基苯磺酸鈉30%
羥基苯 23. 4%
甲醛 15. 8%
氫氧化鈉 6.1%
7水 24. 7%
具體操作過程 第一步溶解中和
將水、對氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中攪拌升溫至3(TC時投入羥基苯，當(dāng)
羥基苯完全溶解后用ra計測溶液的PH值，用氫氧化鈉將PH值調(diào)到8之間, 使溶液呈弱堿性。 第二步磺化縮合
調(diào)好PH值后開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1. 5 2h滴加完畢，保 持溫度在65'C。當(dāng)甲醛溶液滴加完畢后，升溫至9(TC，保溫2.5h反應(yīng)完畢， 得到氨基磺酸鹽減水劑。
實施例二
原料配方(重量比)為 對氨基苯磺酸鈉34.6% 羥基苯 17.5%
甲醛 16. 8%
氫氧化鈉 4.5% 水 16.6%
具體操作過程
第一步溶解中和
將水、對氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中攪拌升溫至4(TC時投入羥基苯，當(dāng) 羥基苯完全溶解后用PH計測溶液的PH值，用氫氧化鈉將PH值調(diào)到9之間， 使溶液呈弱堿性。第二步磺化縮合
調(diào)好PH值后開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在2h滴加完畢，保持溫 度在65'C。當(dāng)甲醛溶液滴加完畢后，升溫至10(TC，保溫3.5h反應(yīng)完畢，得 到氨基磺酸鹽減水劑。
實施例二
原料配方(重量比)為
對氨基苯磺酸鈉40°/o 羥基苯 15. 6%
甲醛 23.5%
氫氧化鈉 4.5% 水 18. 6%
具體操作過程
第一步溶解中和
將水、對氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中攪拌升溫至40。C時投入羥基苯，當(dāng) 羥基苯完全溶解后用ra計測溶液的PH值，用氫氧化鈉將PH值調(diào)到7 9之
間，使溶液呈弱堿性。 第二步磺化縮合
調(diào)好PH值后開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在2h滴加完畢，保持溫 度在65。C。當(dāng)甲醛溶液滴加完畢后，升溫至100。C，保溫3.5h反應(yīng)完畢，得 到氨基磺酸鹽減水劑。
本發(fā)明制得產(chǎn)品性能如下 l.本產(chǎn)品為棕紅色液體PH值8—9 含固率30_34%62. 本產(chǎn)品在膠凝材料中摻量為水劑1.0_2.5%減水率18% 30%，是
配制商品混凝土，大流動度混凝土的理想材料。
3. 在溫度20度時加入本劑，砼1天強度提高170—200%， 3天強度提高 50 — 100%， 7天強度提高40—80%，在低坍落度情況下，2 — 5天可達到設(shè) 計強度的100%。
4. 摻入本產(chǎn)品后，混凝土的坍落度損失小，二小時內(nèi)基本無損失。
5. 摻入本劑可改善砼的抗凍、抗炭化、抗腐蝕。抑制堿一骨料反應(yīng)等性能。 且不含氯離子、氨、等有害物質(zhì)，對室內(nèi)空氣無污染，對鋼筋無銹蝕危害， 屬綠色環(huán)保產(chǎn)品。
6. 摻本劑可調(diào)整混凝土的初終凝時間。
7. 本產(chǎn)品對五大水泥均有良好的適應(yīng)性。技術(shù)效果因水泥品種的不同而略
有調(diào)整。
NF-2氨基磺酸鹽高效減水劑與萘系(FDN)對砼強度的影響對比
砼種類減水劑摻量抗壓強度比%
3天7天28天
0100100100
摻FDN砼0.5151136125
摻氨基砼0.5142143128
國家標(biāo)準(zhǔn)0.5130125120
以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容， 相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi) 容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
1、一種氨基磺酸鹽減水劑的制備方法，其特征在于原料重量配比為對氨基苯磺酸鈉30～40％羥基苯15.6～23.4％甲醛 15.8～23.5％氫氧化鈉 2.3～6.1％水13.1％～36.3％具有以下步驟第一步溶解中和將水、對氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中攪拌升溫至30～40℃時投入羥基苯，當(dāng)羥基苯完全溶解后用PH計測溶液的PH值，用氫氧化鈉將PH值調(diào)到7～9之間，使溶液呈弱堿性。第二步磺化縮合調(diào)好PH值后開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完畢，保持溫度在55～65℃。當(dāng)甲醛溶液滴加完畢后，升溫至90～100℃，保溫2.5～3.5h反應(yīng)完畢，制得氨基磺酸鹽減水劑。
2、如權(quán)利要求1所述的氨基磺酸鹽減水劑的制備方法，其特征在于 原料的最佳重量配比為.德 15. 6% 23. 5%
3、如權(quán)利要求1所述的，其特征在于所述的氨基磺酸鹽減水劑的(4. 5% 18. 6%。甲醛氫氧化鈉 水分子量為3000 10000。
全文摘要
本發(fā)明涉及混凝土用減水劑技術(shù)，尤其涉及一種氨基磺酸鹽減水劑的制備方法，一種氨基磺酸鹽減水劑的制備方法，原料重量配比為對氨基苯磺酸鈉30～40％、羥基苯15.6～23.4％、甲醛15.8～23.5％、氫氧化鈉2.3～6.1％和水13.1％～36.3％，將水、對氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中攪拌升溫至30～40℃時投入羥基苯，當(dāng)羥基苯完全溶解后用pH計測溶液的pH值，用氫氧化鈉將pH值調(diào)到7～9之間，使溶液呈弱堿性，調(diào)好pH值后開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度在1.5～2h滴加完畢，保持溫度在55～65℃。當(dāng)甲醛溶液滴加完畢后，升溫至90～100℃，保溫2.5～3.5h反應(yīng)完畢，制得氨基磺酸鹽減水劑。
文檔編號C07C309/49GK101624358SQ20091018384
公開日2010年1月13日 申請日期2009年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月3日
發(fā)明者李華威, 胡華強, 談偉明 申請人:常州匯迪建材有限公司