專利名稱：一種蒸餾-熔融結(jié)晶耦合工藝精制異山梨醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用蒸餾-熔融結(jié)晶耦合工藝精 制異山梨醇的方法。
背景技術(shù)：
將異山梨醇作為聚合物添加劑加入到PET中，以提高聚合物的玻璃化溫 度Hg成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)，使得人們又重新掀起異山梨醇的制備和提純熱 潮。異山梨醇作為口服利尿劑在醫(yī)藥方面具有重要的應(yīng)用，也是治療顱內(nèi)增 壓癥的優(yōu)良降壓藥，除此之外異山梨醇又可以作為醫(yī)藥中間體，大量應(yīng)用于 制備治療冠心病特效藥硝基異山梨醇酯(消心痛)和其他成品藥以及合成有機(jī) 農(nóng)藥。因?yàn)楫惿嚼娲季哂刑厥獾氖中蕴卣?，作為中間體，應(yīng)用于液晶材料的 合成，廣泛應(yīng)用于電子，國(guó)防等領(lǐng)域。在國(guó)內(nèi)異山梨醇的生產(chǎn)產(chǎn)家不多，并 且生產(chǎn)規(guī)模小，產(chǎn)量產(chǎn)能低，遠(yuǎn)不能滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求。
傳統(tǒng)的異山梨醇生產(chǎn)方法是加熱熔融山梨醇后加入酸性催化劑在減壓條 件下催化脫水得到1,4-脫水山梨醇再經(jīng)二次脫水得到異山梨醇。該反應(yīng)副反 應(yīng)多，在脫水產(chǎn)生異山梨醇的同時(shí)也產(chǎn)生其他脫水產(chǎn)物，使得異山梨醇的提 純比較困難。目前異山梨醇的提純方法有蒸餾、離子交換、重結(jié)晶、層析分 離及其互相組合的方法。如在1964年Ludwig A. Hartmann發(fā)表的美國(guó)專利中 先用高碘酸氧化產(chǎn)物中的一些雜質(zhì)后用在120-150 °C， 0.3 mmHg的壓力下真 空蒸餾，再用結(jié)晶或離子交換樹(shù)脂進(jìn)一步提純得到異山梨醇純度為90%。在 2003年Michael A.Hubbard發(fā)表的專利使用的是先在低溫下蒸發(fā)易揮發(fā)性物 質(zhì)，再高溫下用惰性氣體保護(hù)下，加含氫離子，溫度120-140 °C，壓力0.75 mmHg條件下減壓蒸餾，再用其他方法進(jìn)一步提純。在2007年Alexandra J.sanbom發(fā)表的專利中使用的方法是先通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去水份，再用擦式膜蒸發(fā)器160-180 °C ， 0.1-1 mmHg條件下兩步蒸餾，得到的異山梨醇純度只 能達(dá)到99%。從前人發(fā)表專利來(lái)看，減壓蒸餾是異山梨醇提純的一種確實(shí)可 行的方法，經(jīng)減壓蒸餾可得到異梨醇粗品。粗產(chǎn)品的提純方法多樣，如用二 次蒸餾耗能高，不經(jīng)濟(jì)，而他們所用的結(jié)晶和離子交換的方法得到異山梨醇 純度還不能滿足現(xiàn)在工業(yè)的要求，最高只有99%。而作為醫(yī)藥、食品添加劑 以及聚合物共聚單體，需要異山梨醇純度達(dá)到99.5%以上。為了滿足工業(yè)上 異山梨醇的應(yīng)用要求，需要找到一種高效可行經(jīng)濟(jì)的異山梨醇提純方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用蒸餾-熔融結(jié)晶耦合精制異山梨醇的方法。 本發(fā)明的蒸餾操作簡(jiǎn)單，不需要惰性氣體保護(hù)；采用熔融結(jié)晶克服了二次蒸 餾能耗大、生產(chǎn)成本高，溶劑結(jié)晶使用有機(jī)溶劑，大部分有機(jī)溶劑有毒，使 其有害于生產(chǎn)操作人員健康并且產(chǎn)生大量有機(jī)廢棄物，造成環(huán)境污染等缺點(diǎn)； 以及采用蒸餾和結(jié)晶進(jìn)行耦合方法節(jié)省大量能耗，使分離操作連續(xù)進(jìn)行，能 夠滿足工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的要求。得到純品異山梨醇純度達(dá)到99.5%以上， 能夠滿足食品、藥品以及用于制備一些功能材料的要求。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到
將山梨醇脫水混合液通入蒸餾罐，在蒸餾罐中進(jìn)行減壓蒸餾，低沸點(diǎn)的 異山梨醇汽化從上部流出進(jìn)入換熱器，高沸點(diǎn)的山梨醇、1.4-脫水山梨醇以 及一些其他脫水產(chǎn)物留在釜底，從釜底排出。上部出來(lái)的蒸汽導(dǎo)入進(jìn)入換熱 器進(jìn)行換熱，經(jīng)過(guò)換熱器后換熱后蒸汽冷凝為液態(tài)，經(jīng)換熱后的低沸點(diǎn)餾份 直接通入結(jié)晶器中進(jìn)行降溫結(jié)晶。
上述蒸餾過(guò)程的溫度控制在150-200 'C之間，優(yōu)選165-180 'C之間，蒸 餾需要在減壓條件下進(jìn)行，壓力為絕對(duì)壓力300-2000 Pa，優(yōu)選400-900 Pa 之間。蒸餾可以連續(xù)進(jìn)料連續(xù)蒸餾也可一次性進(jìn)料，蒸餾完后再進(jìn)料。
上述換熱過(guò)程物料經(jīng)換熱器換熱后達(dá)到進(jìn)入熔融結(jié)晶所需要的溫度，物 料出口溫度為55-90 。C ，優(yōu)選65-75 。C 。
上述降溫結(jié)晶過(guò)程為熔融結(jié)晶，其包括4個(gè)步驟掛膜、結(jié)晶、發(fā)汗、熔化。具體實(shí)施方法為首先向結(jié)晶器中通入液態(tài)高純度異山梨醇停留2-8 min，后將未結(jié)晶成膜的異山梨醇放出，這時(shí)結(jié)晶器表面上形成一層異山梨 醇晶體膜，把結(jié)晶器溫度升至45-50 'C,然后通入經(jīng)上一步換熱后達(dá)到一定 溫度要求的低沸點(diǎn)餾份，停留0.5-1.5小時(shí)使晶層生長(zhǎng)，待晶層生長(zhǎng)到一定程 度后降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)2-6小時(shí)，降溫速率為0.01-0.08 °C/min，降結(jié)晶后 排放出沒(méi)有結(jié)晶的剩余原料液；再以0.005-0.1 °C/min的速率升高結(jié)晶器溫 度，使結(jié)晶層發(fā)汗，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為45-80 °C;形成高純異山梨醇結(jié)晶后， 將結(jié)晶器升溫至8(TC以上，將晶層全部熔化，收集高純度異山梨醇產(chǎn)品。
其中掛膜過(guò)程形成的結(jié)晶膜的厚度要適中， 一般在0.1-0.5 mm間。結(jié)晶 過(guò)程中降溫速率為0.01-0.08 nC/min，優(yōu)選0.03-0.05 °C/min，降溫時(shí)間在2-6 小時(shí)間，優(yōu)選2-4小時(shí)，因?yàn)殡S著結(jié)晶到一定程度，母液中異山梨醇含量變 小，使得結(jié)晶速率變慢，降溫對(duì)結(jié)晶影響變小，所以在降溫到一定程度就可 以保持溫度不變使晶體繼續(xù)生長(zhǎng)一定厚度，晶層生長(zhǎng)厚度由結(jié)晶器尺寸和發(fā) 汗操作效率決定。發(fā)汗過(guò)程的升溫速率為0.005-0.1 aC/min，優(yōu)選0.01-0.04 °C/min，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為45-80 °C，優(yōu)選60-70 °C。
上述方法所述的熔融結(jié)晶和減壓蒸餾過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，減壓蒸餾出來(lái)的粗 異山梨醇為氣態(tài)，只需稍微冷卻到熔融結(jié)晶進(jìn)料溫度即可，這樣不需要單獨(dú) 加熱熔化粗異山梨醇晶體，節(jié)省大量的能量。由于結(jié)晶過(guò)程所需時(shí)間長(zhǎng)，減 壓蒸餾和熔融結(jié)晶又要連續(xù)進(jìn)行，我們就選用多個(gè)結(jié)晶器輪換進(jìn)行結(jié)晶。下 面結(jié)合本發(fā)明附圖進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明操作過(guò)程。
反應(yīng)后的混合液經(jīng)原料泵打入蒸餾罐中，控制蒸餾罐壓力為300-2000 Pa，加熱溫度到150-200 °C，進(jìn)行減壓蒸餾。高沸點(diǎn)餾份從釜底排出，低沸 點(diǎn)餾份從釜頂流出，流出后進(jìn)入換熱器換熱，換熱出口溫度為65-90 °C，再 進(jìn)入結(jié)晶器進(jìn)行降溫結(jié)晶。結(jié)晶器可有3-8個(gè)輪流結(jié)晶，具體實(shí)施方法為開(kāi) 通結(jié)晶器1的閥，關(guān)閉其他閥，經(jīng)換熱后的粗異山梨醇產(chǎn)品流入已經(jīng)掛膜的 結(jié)晶器1，使粗異山梨醇晶層生長(zhǎng)1-1.5小時(shí)，此時(shí)關(guān)閉結(jié)晶器1的閥打開(kāi)結(jié) 晶器2的閥，使蒸餾出的粗異山梨醇產(chǎn)品進(jìn)入結(jié)晶器2進(jìn)行結(jié)晶，同樣結(jié)晶器2中晶層生長(zhǎng)一定程度后關(guān)閉結(jié)晶器2的閥，打開(kāi)下一個(gè)未結(jié)晶的結(jié)晶器 閥，如此依次循環(huán)。結(jié)晶器中晶層生長(zhǎng)1-1.5小時(shí)后以0.01-0.08 。C/min的速 率降溫結(jié)晶，使晶體繼續(xù)生長(zhǎng)2-6小時(shí)。晶體生長(zhǎng)后排放出未結(jié)晶的雜質(zhì)液， 再升高結(jié)晶器的溫度使晶體發(fā)汗，升溫速率為0.005-0.1 °C/min，發(fā)汗終點(diǎn)溫 度為45-80 °C，發(fā)汗后排出汗液再升高溫度熔化純凈的異山梨醇晶體收集至 儲(chǔ)罐。結(jié)晶完成的結(jié)晶器洗凈后掛膜準(zhǔn)備下一次結(jié)晶使用。上述過(guò)程3-8個(gè) 結(jié)晶器輪流循環(huán)使用，使得蒸餾和結(jié)晶連續(xù)進(jìn)行。
本發(fā)明特點(diǎn)在于首先采用減壓餾蒸對(duì)山梨醇脫水產(chǎn)物進(jìn)行初步分離得到 粗純異山梨醇產(chǎn)品，再使用熔融結(jié)晶對(duì)粗純異山梨醇進(jìn)行精制，脫水產(chǎn)物經(jīng) 過(guò)蒸餾和結(jié)晶兩步提純，得到異山梨醇純度高于99.5%，能夠滿足藥品和工 業(yè)上產(chǎn)品純度要求。蒸餾操作簡(jiǎn)單易于控制，熔融結(jié)晶不使用有機(jī)溶劑，不 產(chǎn)生有機(jī)廢棄物，是一種環(huán)保經(jīng)濟(jì)可行的分離操作。本發(fā)明另一重要物質(zhì)特 征是通過(guò)蒸餾和結(jié)晶耦合，使蒸餾出的蒸汽換熱后立即進(jìn)行結(jié)晶，節(jié)省了大 量能耗，再通過(guò)多個(gè)結(jié)晶器輪流結(jié)晶使蒸餾和結(jié)晶能夠連續(xù)進(jìn)行，有利于大 規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，能夠適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明的目的是提供一種采用蒸餾-熔融結(jié)晶耦合精制異山梨醇的方法。 本發(fā)明的蒸餾操作簡(jiǎn)單，不需要惰性氣體保護(hù)；采用熔融結(jié)晶克服了二次蒸 餾能耗大、生產(chǎn)成本高，溶劑結(jié)晶使用有機(jī)溶劑，大部分有機(jī)溶劑有毒，使 其有害于生產(chǎn)操作人員健康并且產(chǎn)生大量有機(jī)廢棄物，造成環(huán)境污染等缺點(diǎn)； 以及采用蒸餾和結(jié)晶進(jìn)行耦合方法節(jié)省大量能耗，使分離操作連續(xù)進(jìn)行，能 夠滿足工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的要求。得到純品異山梨醇純度達(dá)到99. 5%以上，能 夠滿足食品、藥品以及用于制備一些功能材料的要求。


圖1為本發(fā)明的蒸餾-結(jié)晶耦合法精制異山梨醇工藝流程圖示意圖。
圖中l(wèi).物料泵；2.蒸餾罐；3.換熱器；4.貯罐；Cl.結(jié)晶器1; C2.結(jié)
晶器2; C3.結(jié)晶器3。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為63%, 加熱混合液至155'C，抽真空，控制真空度在320Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在7(TC,然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.02'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3小時(shí)，將未結(jié)晶 的液體排放出結(jié)晶器；以0.01 °C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā) 汗終點(diǎn)溫度為45r，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取 樣分析。得到446g異山梨醇純品，純度為99.92%。 實(shí)施例2
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為65%， 加熱混合液至17(TC，抽真空，控制真空度在320 Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在6(TC，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.02'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3小時(shí)，將未結(jié)晶 的液體排放出結(jié)晶器；以0.03 。C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā) 汗終點(diǎn)溫度為55'C,排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取 樣分析。得到486g異山梨醇純品，純度為99.84%。 實(shí)施例3
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為63%， 加熱混合液至185'C，抽真空，控制真空度在320 Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在65'C，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)l小時(shí)，再以0.03 'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3.5小時(shí)，將未結(jié)晶 的液體排放出結(jié)晶器；以0.05 'C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā) 汗終點(diǎn)溫度為55'C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取 樣分析。得到522g異山梨醇純品，純度為99.63%。 實(shí)施例4
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為71%，
8加熱混合液至175。C，抽真空，控制真空度在450Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在68。C,然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)1小時(shí)，再以0.04 °C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3小時(shí)，將未結(jié)晶的 液體排放出結(jié)晶器；以0.06 "C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā) 汗終點(diǎn)溫度為65t:，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取 樣分析。得到516g異山梨醇純品，純度為99.76%。 實(shí)施例5
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為68%, 加熱混合液至175 °C，抽真空，控制真空度在600 Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在7(TC，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.06 'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3小時(shí)，將未結(jié)晶 的液體排放出結(jié)晶器；以0.02'C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā) 汗終點(diǎn)溫度為55'C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取 樣分析。得到446g異山梨醇純品，純度為99.65%。 實(shí)施例6
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為48%， 加熱混合液至185'C，抽真空，控制真空度在350Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在75'C，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.015 'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3小時(shí)，將未結(jié) 晶的液體排放出結(jié)晶器；以0.02 °C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗， 發(fā)汗終點(diǎn)溫度為55"C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)， 取樣分析。得到458g異山梨醇純品，純度為99.58%。 實(shí)施例7
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為73%, 加熱混合液至17(TC，抽真空，控制真空度在720 Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾 出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在73'C，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生 長(zhǎng)0.5小時(shí)，再以0.03 'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)6小時(shí)，將未結(jié)晶的液體排放出結(jié)晶器；以0.05 °C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為65'C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取樣分析。得到524 g異山梨醇純品，純度為99.84%。實(shí)施例8
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為57%，加熱混合液至195"C，抽真空，控制真空度在850Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在7(TC，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.02 'C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)3.5小時(shí)，將未結(jié)晶的液體排放出結(jié)晶器；以O(shè).Ol °C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為55。C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取樣分析。得到576g異山梨醇純品，純度為99.52%。實(shí)施例9
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為66%，加熱混合液至165'C，抽真空，控制真空度在380Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在65X:，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.04 i:/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)2小時(shí)，將未結(jié)晶的液體排放出結(jié)晶器；以0.008 X:/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為55。C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取樣分析。得到427 g異山梨醇純品，純度為99.75%。實(shí)施例10
將1Kg山梨醇脫水產(chǎn)物導(dǎo)入蒸餾罐中，經(jīng)檢測(cè)異山梨醇的含量為63%，加熱混合液至155r，抽真空，控制真空度在320 Pa，進(jìn)行減壓蒸餾。蒸餾出的低沸點(diǎn)餾份收集保持在60。C，然后導(dǎo)入已經(jīng)掛膜的結(jié)晶器中，使晶層生長(zhǎng)0.8小時(shí)，再以0.06 。C/min的速率降溫使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)1.5小時(shí)，將未結(jié)晶的液體排放出結(jié)晶器；以0.008 °C/min的速率升高結(jié)晶器溫度使晶層發(fā)汗，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為65'C，排盡熔化的液體；升高溫度使晶層熔化后收集起來(lái)，取樣分析。得到389g異山梨醇純品，純度為99.54%。
10
權(quán)利要求
1、一種蒸餾-熔融結(jié)晶耦合工藝精制異山梨醇的方法，其特征在于山梨醇脫水混合液導(dǎo)入蒸餾罐，在蒸餾罐中進(jìn)行減壓蒸餾，低沸點(diǎn)的異山梨醇汽化從上部流出導(dǎo)入換熱器，經(jīng)過(guò)換熱器換熱后蒸汽冷凝為液態(tài)，經(jīng)換熱后的上部餾份直接通入結(jié)晶器中進(jìn)行降溫結(jié)晶，實(shí)現(xiàn)蒸餾和結(jié)晶耦合的工藝。
2、 根據(jù)權(quán)力要求1所述的方法，其特征在于所述的蒸餾為減壓蒸餾，蒸 餾溫度為150-200 °C，壓力為絕對(duì)壓力300-2000Pa。
3、 根據(jù)權(quán)力要求1所述方法，其特征在于低沸點(diǎn)餾份經(jīng)換熱器換熱后出 口溫度為55-90 °C。
4、 根據(jù)權(quán)力要求1所述的方法，其特征在于蒸餾溫度為165-180 °C，蒸 餾壓力為400-900 Pa，換熱器出口溫度為65-75 °C 。
5、 根據(jù)權(quán)力要求1所述方法，其特征在于所述的降溫結(jié)晶為熔融結(jié)晶過(guò) 程，其包括四個(gè)過(guò)程掛膜、降溫結(jié)晶、發(fā)汗、熔化，其過(guò)程為在室溫下的 結(jié)晶器中通入高純異山梨醇使結(jié)晶內(nèi)表面開(kāi)成一層異山梨醇晶體膜，然后升 高結(jié)晶器溫度至45-50 'C，再通入經(jīng)換熱后的蒸餾出的低餾份物料，停留1-1.5 小時(shí)使晶層生長(zhǎng)，然后降低結(jié)晶器的溫度使晶層繼續(xù)生長(zhǎng)，待結(jié)晶層生長(zhǎng)到 10-50 mm厚度后排出未結(jié)晶的雜質(zhì)液，然后升高溫度使晶體發(fā)汗，排出汗液 得到高純異山梨醇晶體，再升溫熔化晶體收集。
6、 根據(jù)權(quán)力要求4所述方法，其特征在于所以降溫使晶體生長(zhǎng)的降溫速 率為0.01-0.08 °C/min，晶層厚度生長(zhǎng)到10-50 mm。
7、 根據(jù)權(quán)力要求4所述方法，其特征在于發(fā)汗升溫速率為0.005-0.1 aC/min，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為45-80 °C。
8、 根據(jù)權(quán)力要求4所述方法，其特征在于降溫速率為0.03-0.05 °C/min, 發(fā)汗升溫速率為0.01-0.06 'C/min，發(fā)汗終點(diǎn)溫度為60-70 °C。
9、 根據(jù)權(quán)力要求1所述方法，其特征在于蒸餾和結(jié)晶過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，蒸 餾出的低沸點(diǎn)餾份經(jīng)換熱到結(jié)晶過(guò)程要求的進(jìn)口溫度后直接進(jìn)入結(jié)晶器進(jìn)行降溫結(jié)晶，實(shí)行減壓蒸餾和熔融結(jié)晶耦合的工藝，熔融結(jié)晶過(guò)程選用3-8 結(jié)晶器輪流循環(huán)使用，使得蒸餾和結(jié)晶能夠連續(xù)進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種蒸餾-熔融結(jié)晶耦合工藝精制異山梨醇的方法，將山梨醇脫水混合液導(dǎo)入蒸餾罐進(jìn)行減壓蒸餾，低沸點(diǎn)的異山梨醇汽化從上部流出進(jìn)入換熱器，高沸點(diǎn)的山梨醇、1.4-脫水山梨醇以及一些其他脫水產(chǎn)物留在釜底，從釜底排出。上部出來(lái)的蒸汽導(dǎo)入進(jìn)入換熱器進(jìn)行換熱，經(jīng)過(guò)換熱器后換熱后蒸汽冷凝為液態(tài)，經(jīng)換熱后的低沸點(diǎn)餾份直接通入結(jié)晶器中進(jìn)行降溫結(jié)晶。降溫結(jié)晶過(guò)程為熔融結(jié)晶，包括4個(gè)步驟掛膜、結(jié)晶、發(fā)汗、熔化。本發(fā)明施行蒸餾和熔融結(jié)晶工藝耦合精制異山梨醇，熔融結(jié)晶過(guò)程選用3-8個(gè)結(jié)晶器輪流循環(huán)使用，使得蒸餾和結(jié)晶能夠連續(xù)進(jìn)行。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，環(huán)境污染小，耗能小等優(yōu)點(diǎn)，異山梨醇最終純度能夠達(dá)到99.5％以上。
文檔編號(hào)C07D493/00GK101665497SQ20091018347
公開(kāi)日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者余定華, 謝毓勝, 和 黃 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)