專利名稱：氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法及其所采用的設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬混凝土減水劑生產技術領域，尤其涉及一種氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法及其所采用的設備。
背景技術：
我國的水泥產量和用量位居世界首位，高效減水劑年需求量達100萬t以上。氨基磺酸鹽系減水劑因其具有生產工藝簡單，對水泥粒子的分散性好，減水率高，制得的混凝土強度高、耐久性好、坍落度經時損失小等優(yōu)點而成為目前國內較有發(fā)展前途的高效減水劑。目前氨基磺酸鹽系減水劑生產工藝，基本上都是采用敞開式設備系統(tǒng)的流程，甲 醛排空直接通向大氣，其問題是(I)浪費原料甲醛；(2)污染環(huán)境；(3)危害員工的健康；生產效率偏低；(5)產品優(yōu)質率低；(6)產品的質量穩(wěn)定性不夠理想。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種原料消耗小，生產效率高，目標產品品質好，轉化率高，環(huán)保效能顯著的氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法。本發(fā)明還提供一種與上述方法相配套的氨基磺酸鹽系減水劑生產設備。為解決上述技術問題，本發(fā)明是這樣實現的。一種氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法，可按如下步驟依次實施。(I)向反應釜內加入水、對氨基苯磺酸鈉及液堿。(2)加苯酚并升溫，向體系中滴加甲醛，于98 102°C條件下進行反應。(3)加水并降溫，于85 95°C條件下進行反應。(4)加水并降溫，于55 65°C條件下進行反應。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明完成步驟(4)后，接續(xù)加入亞硫酸鈉進行反應，最終收集目的產物。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明在步驟(2)中，加熱升溫至55 75°C，在60 70分鐘內滴加甲醛。上述氨基磺酸鹽系減水劑生產方法所采用的設備，它包括反應釜、調和釜、甲醛計量罐、水計量罐及液堿計量罐；所述甲醛計量罐、水計量罐及液堿計量罐的原料輸出端口與反應釜的原料輸入端口相通；所述反應釜的物料輸出端與調和釜的物料輸入端相通。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明在所述反應釜的頂部固定設有排空閥。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明還設有成品儲罐；所述成品儲罐的入口與調和釜的出口相通。進一步地，本發(fā)明還設有冷凝器；所述冷凝器的端口分別接甲醛計量罐及反應釜的端口。本發(fā)明采用密閉式設備系統(tǒng)取代敞開式設備系統(tǒng)，采用連通式恒壓滴加甲醛的方式。為了減小系統(tǒng)壓力在連通管路上加裝冷凝器，在反應結束前向釜中加藥劑(亞硫酸鹽)吸收殘留的甲醛，使得氨基減水劑產品中不再有甲醛存在。本發(fā)明生產氨基磺酸鹽系減水劑工藝成本低、工藝周期短、轉化率高、無三廢排放，可以真正達到零污染、物料消耗量低，減水劑產品中沒有甲醛殘留，產品存放過程的穩(wěn)定性提高，產品質量明顯提高。


下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。圖I為本發(fā)明的工藝流程框圖。圖2為本發(fā)明設備的整體結構示意圖。 圖中1、反應釜；2、冷凝器；3、甲醛計量罐；4、水計量罐；5、液堿計量罐；6、調和
釜；7、成品儲罐；8、排空閥。
具體實施例方式本發(fā)明工藝過程包括?！獌燃铀！訉Π被交撬徕c。-加苯酚。——加液堿?！郎?。-滴甲醛。—第一段保溫反應?！铀??！诙伪胤磻！铀?。—第三段保溫反應?！觼喠蛩猁}吸收殘存甲醛?！禍亍！a品入儲罐。如圖I所示，氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法，可按如下步驟依次實施。(I)向反應釜內加入水、對氨基苯磺酸鈉及液堿。(2)加苯酚，加熱升溫至55 75°C，在60 70分鐘內向體系中滴加甲醛，于98 102°C條件下進行反應。(3)加水并降溫，于85 95°C條件下進行反應。(4)加水并降溫，于55 65°C條件下進行反應。本發(fā)明完成步驟(4)后，接續(xù)加入亞硫酸鈉進行反應，最終收集目的產物。如圖I所示，氨基磺酸鹽系減水劑生產設備，它包括反應釜I、調和釜6、甲醛計量罐3、水計量罐4及液堿計量罐5 ;所述甲醛計量罐3、水計量罐4及液堿計量罐5的原料輸出端口與反應釜I的原料輸入端口相通；所述反應釜I的物料輸出端與調和釜6的物料輸入端相通。
本發(fā)明在所述反應釜I的頂部可固定設有排空閥8。本發(fā)明還可設有成品儲罐7 ;所述成品儲罐7的入口與調和釜6的出口相通。另外，本發(fā)明還可設有冷凝器2 ;所述冷凝器2的端口分別接甲醛計量罐3及反應釜I的端口。本發(fā)明在結構設計上具有如下特點。(I)采用密閉式設備系統(tǒng)取代敞開式設備系統(tǒng)。(2)采用連通式恒壓滴加甲醛的方式。(3)為了減小系統(tǒng)壓力在連通管路上加裝冷凝器。本發(fā)明工藝成本低，工藝周期短，轉化率高，無三廢排放，可以真正達到零污染，物料消耗量低，減水劑產品中沒有甲醛殘留，產品存放過程的穩(wěn)定性提高，產品質量明顯提聞。本發(fā)明設備包括?！磻獮閴毫ΩO計承壓0. 4MPa (體系壓力通常為0. 03 0. 05 MPa)。-原料高位計量罐設計承壓0. 2MPa。-冷凝器設計承壓0. 2MPa。-甲醒恒壓滴加設備系統(tǒng)設計承壓0. 2MPa?！B接管路系統(tǒng)設計承壓0. 2MPa。實施例I。向反應釜內加入1300kg水，向反應釜內投入對氨基苯磺酸鈉800kg，從人孔一次性連續(xù)投入，將240kg液堿(濃度為40%的NaOH溶液)從高位罐加入反應釜內(通過管路加入，加完后及時關嚴閥門)。開動攪拌，用蒸汽通過夾層給反應釜內物料加熱到45度。加入苯酚600kg ( 一次性加入流速無特殊要求)，加熱升溫到60度，在60— 70分鐘內滴加甲醛1000kg，在98—102度的溫度下保溫反應40分鐘，向釜內加水300kg，并給夾層通冷卻水，在90度的溫度下保溫反應3小時，向釜中加入300kg水，釜夾層降溫，在60度的溫度下保溫2小時，加入亞硫酸鈉50kg，繼續(xù)反應30分鐘。向釜內加入750kg水，再攪拌30分鐘，用泵將氨基磺酸鹽減水劑母液打入貯料罐。實施例2。向反應釜內加入1350kg水，向反應釜內投入對氨基苯磺酸鈉780kg，從人孔一次性連續(xù)投入，將240kg液堿(濃度為40%的NaOH溶液)從高位罐加入反應釜內(通過管路加入，加完后及時關嚴閥門)。開動攪拌，用蒸汽通過夾層給反應釜內物料加熱到45度。加入苯酚570kg ( 一次性加入流速無特殊要求)，加熱升溫到60度，在60— 70分鐘內滴加甲醛1000kg，在98—102度的溫度下保溫反應40分鐘，向釜內加水300kg，并給夾層通冷卻水，在93度的溫度下保溫反應2. 5小時，向釜中加入300kg水，釜夾層降溫，在60度的溫度下保溫2小時，加入亞硫酸鈉50kg，繼續(xù)反應30分鐘。向釜內加入750kg水，再攪拌30分鐘，用泵將氨基磺酸鹽減水劑母液打入貯料罐。
實施例3。向反應釜內加入1300kg水，向反應釜內投入對氨基苯磺酸鈉800kg，從人孔一次性連續(xù)投入，將240kg液堿(濃度為40%的NaOH溶液)從高位罐加入反應釜內(通過管路加入，加完后及時關嚴閥門)。開動攪拌，用蒸汽通過夾層給反應釜內物料加熱到45度。加入苯酚600kg ( 一次性加入流速無特殊要求)，加熱升溫到65度，在60— 70分鐘內滴加甲醛1000kg，在98—102度的溫度下保溫反應40分鐘，向釜內加水300kg，并給夾層通冷卻水，在93度的溫度下保溫反應2. 5小時，向釜中加入300kg水，釜夾層降溫，在60度的溫度下保溫2小時，加入亞硫酸鈉50kg，繼續(xù)反應30分鐘。向釜內加入750kg水，再攪拌30分鐘，用泵將氨基磺酸鹽減水劑母液打入貯料罐。實施例4。向反應釜內加入1350kg水，向反應釜內投入對氨基苯磺酸鈉820kg，從人孔一次性連續(xù)投入，將240kg液堿(濃度為40%的NaOH溶液)從高位罐加入反應釜內(通過管路加入，加完后及時關嚴閥門)。開動攪拌，用蒸汽通過夾層給反應釜內物料加熱到45度。加入苯酚5800kg ( 一次性加入流速無特殊要求)，加熱升溫到70度，在60—70分鐘內滴加甲醛1000kg，在98—102度的溫度下保溫反應40分鐘，向釜內加水300kg，并給夾層通冷卻水，在92度的溫度下保溫反應3小時，向釜中加入300kg水，釜夾層降溫，在60度的溫度下保溫2小時，加入亞硫酸鈉50kg，繼續(xù)反應30分鐘。向釜內加入750kg水，再攪拌30分鐘，用泵將氨基磺酸鹽減水劑母液打入貯料罐。實施例5。向反應釜內加入1300kg水，向反應釜內投入對氨基苯磺酸鈉840kg，從人孔一次性連續(xù)投入，將240kg液堿(濃度為40%的NaOH溶液)從高位罐加入反應釜內(通過管路加入，加完后及時關嚴閥門)。開動攪拌，用蒸汽通過夾層給反應釜內物料加熱到45度。加入苯酚560kg ( 一次性加入流速無特殊要求)，加熱升溫到70度，在60— 70分鐘內滴加甲醛1000kg，在102—105度的溫度下保溫反應30分鐘，向釜內加水300kg，并給夾層通冷卻水，在92度的溫度下保溫反應2. 5小時，向釜中加入300kg水，釜夾層降溫，在60度的溫度下保溫2小時，加入亞硫酸鈉50kg，繼續(xù)反應30分鐘。向釜內加入750kg水，再攪拌30分鐘，用泵將氨基磺酸鹽減水劑母液打入貯料罐。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。權利要求
1.一種氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法，其特征在于，按如下步驟依次實施 (1)向反應釜內加入水、對氨基苯磺酸鈉及液堿； (2)加苯酚并升溫，向體系中滴加甲醛，于98 102°C條件下進行反應； (3)加水并降溫，于85 95°C條件下進行反應； (4)加水并降溫，于55 65°C條件下進行反應。
2.根據權利要求I所述的氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法，其特征在于完成步驟(4)后，接續(xù)加入亞硫酸鈉進行反應，最終收集目的產物。
3.根據權利要求2所述的氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法，其特征在于在步驟(2)中，加熱升溫至55 75°C，在60 70分鐘內滴加甲醛。
4.一種如權利要求I 3之任一所述的氨基磺酸鹽系減水劑生產方法所采用的設備，其特征在于包括反應釜(I)、調和釜(6)、甲醛計量罐(3)、水計量罐(4)及液堿計量罐(5);所述甲醛計量罐(3)、水計量罐(4)及液堿計量罐(5)的原料輸出端口與反應釜(I)的原料輸入端口相通；所述反應釜(I)的物料輸出端與調和釜(6)的物料輸入端相通。
5.根據權利要求4所述的氨基磺酸鹽系減水劑生產方法所采用的設備，其特征在于在所述反應釜(I)的頂部固定設有排空閥(8)。
6.根據權利要求5所述的氨基磺酸鹽系減水劑生產方法所采用的設備，其特征在于還設有成品儲罐(7);所述成品儲罐(7)的入口與調和釜(6)的出口相通。
7.根據權利要求6所述的氨基磺酸鹽系減水劑生產方法所采用的設備，其特征在于還設有冷凝器(2);所述冷凝器(2)的端口分別接甲醛計量罐(3)及反應釜(I)的端口。
全文摘要
本發(fā)明屬混凝土減水劑生產技術領域，尤其涉及氨基磺酸鹽系減水劑的生產方法及其所采用的設備。生產方法包括(1)向反應釜內加入水、對氨基苯磺酸鈉及液堿；(2)加苯酚并升溫，向體系中滴加甲醛，進行反應；(3)加水并降溫，進行反應；(4)加水并降溫，進行反應。生產設備包括反應釜(1)、調和釜(6)、甲醛計量罐(3)、水計量罐(4)及液堿計量罐(5)；反應釜(1)的物料輸出端與調和釜(6)的物料輸入端相通；在反應釜(1)的頂部固定設有排空閥(8)。本發(fā)明還設有冷凝器(2)；冷凝器(2)的端口分別接甲醛計量罐(3)及反應釜(1)的端口。本發(fā)明原料消耗小，生產效率高，目標產品品質好，轉化率高，環(huán)保效能顯著。
文檔編號C04B103/30GK102633459SQ201210079339
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權日2012年3月23日
發(fā)明者黃海忠, 黃海濱, 黃碩 申請人:遼寧巖砂晶建材有限公司