一種中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，以MgO、ZrO2、Ta2O5、CuO為原料，目標合成物表達式為MgZrTa2O8，外加質(zhì)量百分比為0.5～2.0％的CuO。先經(jīng)配料、球磨、烘干、過篩，于1000℃煅燒，合成前驅(qū)體；再將前驅(qū)體碾勻后，外加CuO；再經(jīng)球磨罐、烘干、過篩，外加入質(zhì)量百分比為10％的石蠟，再攪拌均勻、過篩、壓力成型為坯體；再于1300～1425℃燒結(jié)，制得中溫燒結(jié)中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明有效降低了MgZrTa2O8微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度(1325～1425℃)，具有中介電常數(shù)、近零的諧振頻率溫度系數(shù)，制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】
一種中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領域
[0001] 本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件領域，尤其涉及一種中溫燒結(jié)、中介電常數(shù)、溫 度系數(shù)近零綜合性能優(yōu)異的微波介質(zhì)陶瓷體系及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波技術(shù)的迅速發(fā)展，極大地改變了生活和工作模式，推動了當今社會信息化技 術(shù)的變革。微波技術(shù)的發(fā)展對微波元器件的產(chǎn)量和性能提出了更新、更高的要求，而作為微 波元器件支撐材料的陶瓷材料，其發(fā)展速度、技術(shù)水平以及生產(chǎn)規(guī)模直接影響了微波技術(shù) 的發(fā)展。事實上，自20世紀80年代初微波介質(zhì)高端元器件的實用化實現(xiàn)突破以來，微波介質(zhì) 材料一直是信息功能材料領域研究的熱點課題之一，時至今日，學術(shù)與產(chǎn)業(yè)界已研究開發(fā) 出了多種微波介質(zhì)材料。另外，材料一資源一環(huán)境的友好協(xié)調(diào)發(fā)展成為當今社會各界極大 關注的熱點問題，因此實現(xiàn)低能耗制備微波介質(zhì)陶瓷是未來微波技術(shù)發(fā)展的重要目標。
[0003] 近年來，鈮鉭酸鹽系列微波介質(zhì)陶瓷迅速發(fā)展，其中AB2〇6(A = Ca，Mg，Mn，Co，Ni， Zn;B = Nb，Ta)型的化合物是上個世紀末發(fā)展起來的一類介質(zhì)陶瓷，其中許多化合物具有較 好的微波介電性能。最近，人們發(fā)現(xiàn) ABC208(A = Zn、Mg、C〇、Ni、Mn;B = Ti、Zr;C = Nb，TaM· 鉭酸鹽系列微波介質(zhì)陶瓷具有較好的微波介電性能。此系列化合物的介電常數(shù)分布在15~ 40之間，其中MgZrTa2〇8微波介質(zhì)陶瓷被發(fā)現(xiàn)其微波介電性能優(yōu)異（e r~28，Q X f~ 130000GHz，Tf~-40ppm/°C)，是一種非常具有應用前景的新型微波介質(zhì)材料，但是其燒結(jié) 溫度非常高（一般為1450°C)，且其諧振頻率溫度系數(shù)較差。為了滿足節(jié)能、環(huán)保的發(fā)展要 求，對于微波性能優(yōu)良的MgZrTa 2O8陶瓷，降低其燒結(jié)溫度也即成為人們追求的目標。
[0004] 降低陶瓷材料燒結(jié)溫度最有效和最經(jīng)濟的方法是添加燒結(jié)助劑。選擇低熔點化合 物作燒結(jié)助劑，利用低熔點化合物或共熔物在燒結(jié)過程中形成液相，促進傳質(zhì)，從而達到降 低燒結(jié)溫度的目的。但是作為應用于微波陶瓷的燒結(jié)助劑，要求在其降低燒結(jié)的溫度同時， 還要具有低的介電損耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的，在于降低MgZrTa2O8微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度，優(yōu)化其諧振頻率溫 度系數(shù)，提供一種適用于該陶瓷體系的燒結(jié)助劑，提供一種具有中溫燒結(jié)特性的中介電常 數(shù)綜合性能優(yōu)異的微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0007] 一種中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，以180、2抑2、了 &205、(：11〇為原料，目標合 成物表達式為MgZrTa2O 8，外加質(zhì)量百分比為0.5~2.0 %的CuO;
[0008] 該中溫燒結(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有以下步驟：
[0009] (1)將化學原料MgO、Zr〇2、Ta2〇5按化學計量式MgZr Ta2O8稱量配料；
[0010] (2)將步驟(1)配置好的化學原料混合，加入球磨罐中，球磨12小時；
[0011] (3)將步驟(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100°C烘干，過40目篩；
[0012 ] (4)將步驟(3)混合均勻的粉料在1000 °C煅燒4小時，合成前驅(qū)體；
[0013] (5)將步驟(4)合成的前驅(qū)體碾勻后，外加入質(zhì)量百分比為0.5%~2.0%的CuO;
[0014] (6)將步驟(5)配制好的粉料放入球磨罐中，球磨24小時，烘干后過篩；
[0015] (7)在步驟(6)過篩后的粉料中外加入質(zhì)量百分比為10%的石蠟，置于電阻爐上碾 壓、攪拌使之混合均勻，過80目篩；
[0016] (8)將步驟(7)過篩后的粉料用粉末壓片機壓制成型為坯體；
[0017] (9)將步驟(8)的坯體于1300~1425 °C燒結(jié)，保溫6小時，制成中溫燒結(jié)中介電常數(shù) 溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷。
[0018] 所述步驟(1)、步驟(5)球磨過程中的原料與去離子水及鋯球的質(zhì)量比為1: 1:1.5。
[0019] 所述步驟(7)粉末壓片機的成型壓力為8Mpa。
[0020] 本發(fā)明提供的CuO燒結(jié)助劑有效降低了 MgZrTa2O8微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度（13 2 5 ~1425°C);制備出中溫燒結(jié)特性的中介電常數(shù)、近零的諧振頻率溫度系數(shù)綜合性能優(yōu)異的 的微波介質(zhì)陶瓷材料。另外，這種燒結(jié)助劑價格低廉，且該系列陶瓷材料制備工藝簡單，過 程無污染，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0021] 下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，實施例中所用原料均為市售分析純 原料。具體實施方案如下：
[0022] 采用化學原料Mg0(分析純）、Zr02(分析純）、Ta20 5(分析純）、CuO(分析純）制備 MgZrTa2O8-CuO微波介質(zhì)陶瓷。步驟如下：
[0023] (1)將化學原料Mg0、Zr02、Ta205按化學計量式MgZr Ta2O8稱量配料；
[0024] (2)將配置好的化學原料混合，以料:去離子水:鋯球的質(zhì)量比為1: 1:1.5加入球磨 罐中，在行星式球磨機上球磨12小時；
[0025] (3)將球磨后的原料置于干燥箱中于100°C烘干，過40目篩；
[0026] (4)將步驟(3)混合均勻的粉料在1000 °C煅燒4小時合成前驅(qū)體；
[0027] (5)將步驟(4)合成的前驅(qū)體碾勻后，外加質(zhì)量百分比為0.5 %~2.0 %的CuO;
[0028] (6)將步驟(5)配制好的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨24小 時，烘干后過篩；
[0029] (7)在步驟(6)過篩后的粉料中外加質(zhì)量百分比為10%的石蠟，置于電阻爐上碾 勻，過80目篩；
[0030] (8)將步驟(7)過篩后的粉料用粉末壓片機以SMPa的壓力壓制成為坯體；
[0031] (9)將坯體于1325~1450°C燒結(jié)，保溫6小時，制成中溫燒結(jié)中介電常數(shù)的微波介 質(zhì)陶瓷。
[0032] (10)將上述微波介質(zhì)陶瓷材料用網(wǎng)絡分析儀測試其微波介電性能。
[0033] 具體實施例的工藝參數(shù)及其微波介電性能詳見表1。
[0034] 表 1
【主權(quán)項】
1. 一種中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，以|%0、2池、了&20 5、〇1〇為原料，目標合成 物表達式為MgZrTa2〇8，外加質(zhì)量百分比為0.5~2.0 %的CuO。 該中溫燒結(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有以下步驟： (1) 將化學原料Mg0、Zr02、Ta205按化學計量式MgZrTa 2〇8稱量配料； (2) 將步驟(1)配置好的化學原料混合，加入球磨罐中，球磨12小時； (3) 將步驟(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100°C烘干，過40目篩； (4) 將步驟(3)混合均勻的粉料在1000 °C煅燒4小時，合成前驅(qū)體； (5) 將步驟(4)合成的前驅(qū)體碾勻后，外加入質(zhì)量百分比為0.5%~2.0%的CuO; (6) 將步驟(5)配制好的粉料放入球磨罐中，球磨24小時，烘干后過篩； (7) 在步驟(6)過篩后的粉料中外加入質(zhì)量百分比為10%的石蠟，置于電阻爐上碾壓、 攪拌使之混合均勻，過80目篩； (8) 將步驟(7)過篩后的粉料用粉末壓片機壓制成型為坯體； (9) 將步驟(8)的坯體于1300~1425Γ燒結(jié)，保溫6小時，制成中溫燒結(jié)中介電常數(shù)溫度 穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫燒結(jié)中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟(1)、步驟(5)球磨過程中的原料與去離子水及鋯球的質(zhì)量比為1:1:1.5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫燒結(jié)中介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟(7)粉末壓片機的成型壓力為8Mpa。
【文檔編號】C04B35/495GK106007712SQ201610373041
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】石禮偉, 金飛, 張少波, 張瀾洋, 夏往所, 王瑩
【申請人】中國礦業(yè)大學