一種低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子信息材料及其器件技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰 微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段（300MHz~300GHz)電路中作為介質(zhì)材料完成 一種或多種功能的陶瓷材料。理想微波介質(zhì)陶瓷具有合適的介電常數(shù)（\)、高品質(zhì)因數(shù) (QXf)以及趨于零的諧振頻率溫度系數(shù)（Tf)〇用微波介質(zhì)陶瓷制作的諧振器、濾波器、微 波集成電路基片等元器件，在移動通信、無線局域網(wǎng)、軍事通信等現(xiàn)代通信技術(shù)中得到了廣 泛應(yīng)用。此外，隨著通信設(shè)備運(yùn)行頻率的不斷提高，系統(tǒng)損耗和發(fā)熱量隨之增大，系統(tǒng)穩(wěn)定 性逐漸變差。為克服頻率拓寬帶來的眾多問題，亟需開發(fā)高Q值和低、中\(zhòng)(1〇< \<25) 以及近零Tf值的微波介質(zhì)材料。低e^能減小材料與電極之間的交互耦合損耗，并提高信 號傳輸速率，低介電損耗有利于提高器件工作頻率的可選擇性，近零tf有助于提高器件的 頻率溫度穩(wěn)定特性。
[0003] 傳統(tǒng)的低\陶瓷主要是由玻璃-陶瓷（微晶玻璃）、玻璃+陶瓷（多相陶瓷）等 組成。玻璃陶瓷材料雖然能在較低溫度下燒結(jié)，但由于大量低熔點(diǎn)玻璃物質(zhì)的引入，增加了 材料的介質(zhì)損耗，很難在高頻下使用。為適應(yīng)電子元器件向高頻、高速方向發(fā)展的需要，新 型低介電常數(shù)（\〈15)、高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料越來越受到國內(nèi)外材料學(xué)者的重視。近 年來報道的典型低高Q值材料體系主要包括:M2Si04(M=Mg、Zn)基、A1203基、A4M209(A =Co、Mg;B=Nb、Ta)和尖晶石結(jié)構(gòu)M2Ti04(M=Cu、Zn、Ni等）基微波介質(zhì)陶瓷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種新型的具有低介電常數(shù)和優(yōu)異微波介 電性能的鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料，以及該陶瓷材料的制備方法。
[0005] 解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材 料的化學(xué)組成為Li2Mg3Zr06，其介電常數(shù)為11. 8~12. 6,介電損耗為0. 000097~0. 00015， QXf為61000~86000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-40~-33ppm/°C。
[0006] 上述的低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法由下述步驟組成：
[0007] 1、混料
[0008] 按照Li2Mg3Zr06的化學(xué)計(jì)量比稱取原料純度大于99. 9%的Li2C03粉、MgO粉、ZrO2 粉，將原料與氧化鋯球、無水乙醇按質(zhì)量比為1 : 2 : 2裝入球磨罐中，充分混合球磨6~ 10小時，80~100°C干燥。
[0009] 2、預(yù)燒
[0010] 將步驟1干燥后的混合物在1100~1300°C預(yù)燒4~6小時，制備成預(yù)燒粉。
[0011] 3、二次混料
[0012] 將預(yù)燒粉與氧化鋯球、無水乙醇按質(zhì)量比為1 : 2 : 2裝入球磨罐中，充分混合球 磨6~10小時，80~100°C干燥。
[0013] 4、造粒、成型
[0014] 向步驟3干燥后的預(yù)燒粉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，過80~ 120目篩，再用粉末壓片機(jī)壓制成圓柱形生坯。
[0015] 5、燒結(jié)
[0016] 將步驟4得到的圓柱形生坯在1300~1400°C燒結(jié)2~10小時，得到低介電常數(shù) 鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0017] 上述步驟2中，優(yōu)選將步驟1干燥后的混合物在1200°C預(yù)燒4小時。
[0018] 上述步驟5中，優(yōu)選將步驟4得到的圓柱形生坯在1380°C燒結(jié)6小時。
[0019] 本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷材料制備方法簡單，所用原料豐富、成本低廉，有利于工業(yè)化 生產(chǎn)，所制得的微波介質(zhì)陶瓷具有低介電常數(shù)和優(yōu)異的微波介電性能，可作為電子線路基 板、介質(zhì)諧振器、濾波器、高頻衛(wèi)星微波器件基板與微帶線的制造材料使用，在電子線路、微 波移動通信、衛(wèi)星通信、雷達(dá)系統(tǒng)領(lǐng)域上具有重要應(yīng)用前景及經(jīng)濟(jì)價值。
【附圖說明】
[0020] 圖1是實(shí)施例1~6制備的低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料的X射線衍射 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于 這些實(shí)施例。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 1、混料
[0024] 按照Li2Mg3Zr06的化學(xué)計(jì)量比，稱取原料純度大于99. 9%的Li20)3粉2. 751g、MgO 粉4.414§、21〇2粉4.496§，將原料與氧化鋯球、無水乙醇按質(zhì)量比為1:2:2裝入球磨罐 中，360轉(zhuǎn)/分鐘充分混合球磨8小時，80~100°C干燥12小時。
[0025] 2、預(yù)燒
[0026] 將步驟1干燥后的混合物置于氧化鋁坩堝內(nèi)，以2°C/分鐘的升溫速率升溫至 1200°C，恒溫預(yù)燒4小時，制備成預(yù)燒粉。
[0027]3、二次混料
[0028] 將預(yù)燒粉與氧化鋯球、無水乙醇按質(zhì)量比為1:2:2裝入球磨罐中，充分混合球 磨8小時，80~100°C干燥。
[0029] 4、造粒、成型
[0030] 向步驟3干燥后的預(yù)燒粉中加入其質(zhì)量5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液 造粒，過120目篩，再用粉末壓片機(jī)在4MPa壓強(qiáng)下將其壓制成直徑為11. 5mm、厚度為5. 5mm的圓柱形生坯。
[0031] 5、燒結(jié)
[0032]將步驟4得到的圓柱形生坯在1380°C燒結(jié)6小時，得到低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波 介質(zhì)陶瓷材料。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 在實(shí)施例1的步驟5中，將圓柱形生坯在1300°C燒結(jié)6小時，其他步驟與實(shí)施例1 相同，得到低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 在實(shí)施例1的步驟5中，將圓柱形生坯在1340°C燒結(jié)6小時，其他步驟與實(shí)施例1 相同，得到低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0037] 實(shí)施例4
[0038] 在實(shí)施例1的步驟5中，將圓柱形生坯在1400°C燒結(jié)6小時，其他步驟與實(shí)施例1 相同，得到低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0039] 實(shí)施例5
[0040] 在實(shí)施例1的步驟5中，將圓柱形生坯在1380°C燒結(jié)2小時，其他步驟與實(shí)施例1 相同，得到低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0041] 實(shí)施例6
[0042] 在實(shí)施例1的步驟5中，將圓柱形生坯在1380°C燒結(jié)10小時，其他步驟與實(shí)施例 1相同，得到低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0043] 采用RagukuD/Max2550 (Japan)型X射線衍射儀對實(shí)施例1~6制備的低介電常 數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料進(jìn)行表征，結(jié)果見圖1。由圖1可見，實(shí)施例1~6制備的微 波介質(zhì)陶瓷材料的物相為Li2Mg3Zr06，同時含有微量的Zr02雜相。
[0044] 發(fā)明人將實(shí)施例1~6制備的低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料研磨拋光后 加工成直徑為9~10_、高5_的圓柱，用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀、閉腔諧振法配合高低溫溫箱測 試陶瓷微波介電性能，結(jié)果見表1。
[0045] 表1本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷材料的介電性能和燒結(jié)特性
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：該陶瓷材料的化學(xué)組 成為1^ 21%321<)6，其介電常數(shù)為11.8~12.6，介電損耗為0.000097~0.00015,0\€為 61000~86000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-40~-33ppm/°C。
2. -種權(quán)利要求1所述的低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征 在于它由下述步驟組成： ⑴混料 按照Li2Mg3Zr06的化學(xué)計(jì)量比稱取原料純度大于99. 9 %的Li2C03粉、MgO粉、ZrO2粉， 將原料與氧化鋯球、無水乙醇按質(zhì)量比為1 : 2 : 2裝入球磨罐中，充分混合球磨6~10 小時，80~100°C干燥； (2) 預(yù)燒 將步驟（1)干燥后的混合物在1100~1300°C預(yù)燒4~6小時，制備成預(yù)燒粉； (3) 二次混料 將預(yù)燒粉與氧化鋯球、無水乙醇按質(zhì)量比為1 : 2 : 2裝入球磨罐中，充分混合球磨 6~10小時，80~100°C干燥； (4) 造粒、成型 向步驟（3)干燥后的預(yù)燒粉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，過80~ 120目篩，再用粉末壓片機(jī)壓制成圓柱形生坯； (5) 燒結(jié) 將步驟（4)得到的圓柱形生坯在1300~1400°C燒結(jié)2~10小時，得到低介電常數(shù)鋯 酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征 在于：所述步驟⑵中，將步驟⑴干燥后的混合物在1200°C預(yù)燒4小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征 在于：所述步驟（5)中，將步驟（4)得到的圓柱形生坯在1380°C燒結(jié)6小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低介電常數(shù)鋯酸鎂鋰微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，該微波介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)組成為Li2Mg3ZrO6，其介電常數(shù)為11.8～12.6，介電損耗為0.000097～0.00015，Q×f為61000～86000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-40～-33ppm/℃，采用高溫固相反應(yīng)法制備而成。本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷材料制備方法簡單，所用原料豐富、成本低廉，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，所制得的微波介質(zhì)陶瓷性能穩(wěn)定，可作為電子線路基板、介質(zhì)諧振器、濾波器、高頻衛(wèi)星微波器件基板與微帶線的制造材料使用，在電子線路、微波移動通信、衛(wèi)星通信、雷達(dá)系統(tǒng)領(lǐng)域上具有重要應(yīng)用前景及經(jīng)濟(jì)價值。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-48
【公開號】CN104710175
【申請?zhí)枴緾N201510066485
【發(fā)明人】劉鵬, 付志粉, 馬建立, 趙小剛, 陳曉明, 馮琴琴
【申請人】陜西師范大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年2月9日